Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

Mary Kombolias; Jan Obrzut; Michael T. Postek; Dianne  L. Poster; Yaw S. Obeng

doi:10.3791/59991

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

Engenharia

Temassız Rezonans Kavite Dielektrik Spektroskopik Çalışmalar için Yöntem Geliştirme Selülozik Kağıt

Published: October 04, 2019

doi:

10.3791/59991

Mary Kombolias, Jan Obrzut, Michael T. Postek⁴, Dianne L. Poster, Yaw S. Obeng

¹Testing and Technical Services, Plant Operations,United States Government Publishing Office, ²Materials Measurement Laboratory,National Institute of Standards and Technology, ³Nanoscale Device Characterization Division, Physical Measurement Laboratory,National Institute of Standards and Technology, ⁴College of Pharmacy,University of South Florida

Summary

Lif içeriğinin ve göreceli kağıt yaşının tahribatsız analizi için bir protokol.

Abstract

Baskı ve grafik sanatları yüzeyleri karakterize etmek için mevcut analitik teknikler büyük ölçüde ex situ ve yıkıcı. Bu, tek bir örnekten elde edilebilen veri miktarını sınırlar ve benzersiz ve nadir malzemeler için istatistiksel olarak alakalı veriler oluşturmayı zorlaştırır. Rezonans kavite dielektrik spektroskopisi, aynı anda bir sac malzemenin her iki tarafını da sorgulayabilen ve istatistiksel yorumlara uygun ölçümler sağlayan tahribatsız, temassız bir tekniktir. Bu, analistlere kompozisyon ve depolama geçmişine dayalı kaplamalı malzemeler arasında hızlı bir şekilde ayrım yapma olanağı sunar. Bu metodoloji makalesinde, temassız rezonans kavite dielektrik spektroskopinin, farklı lif türleri kompozisyonlarının kağıt analitleri arasında ayrım yapmak, kağıdın göreceli yaşını belirlemek ve tespit etmek ve ölçmek için nasıl kullanılabileceğini göstermekteyiz. üretilen ofis kağıdında tüketici sonrası atık (PCW) geri dönüştürülmüş lif içeriği miktarı.

Introduction

Kağıt selülozik lifler, boyutlandırma maddeleri, inorganik dolgu maddeleri, renklendiriciler ve su oluşan bir kaplamalı, heterojen, imal üründür. Selüloz lifleri bitki kaynaklarının çeşitli kaynaklarından kaynaklanabilir; hammadde daha sonra selüloz lifleri öncelikle oluşan uygulanabilir bir hamuru üretmek için fiziksel ve / veya kimyasal tedavilerin bir kombinasyonu ile bozulur. Kağıt ürünündeki selüloz da ikincil olarak geri kazanılabilir veya geri dönüştürülmüş lif^1. TAPPI Yöntemi T 401, “Kağıt ve mukavemet lif analizi,” şu anda lif türleri ve bir kağıt örnek içinde mevcut oranları tanımlamak için sanat yönteminin devlet ve birçok topluluklar tarafından kullanılmaktadır². Bir kağıt örneğinin kurucu lif türlerini ayırt etmek için özel eğitimli bir insan analistinin görme keskinliğine dayanan manuel, kolorimetrik bir tekniktir. Ayrıca, TAPPI 401 yöntemi için numune hazırlama zahmetli ve zaman alıcı, fiziksel yıkım ve kağıt numune kimyasal bozulması gerektiren. Özel olarak reçete edilen reaktiflerle boyama, lif örneklerini oksidasyonun etkilerine maruz kalarak, numunelerin korunması veya numune bankacılığı için arşivletilmesizor hale getirir. Böylece, TAPPI Method T 401’in sonuçları insan yorumuna tabidir ve doğrudan bireyin deneyim ve eğitim düzeyine göre değişen bireysel bir analistin görsel algısına bağlıdır ve bu da doğal hatalara yol açar. sonuçları örnek kümeler arasında ve içinde karşılaştırırken. Birden fazla yanlışlık ve yanlışlık kaynakları^da3 mevcuttur. Ayrıca, TAPPI yöntemi ikincil lif miktarını veya kağıt örneklerinin göreceli yaşını^{belirlemekten acizdir 4}^,⁵.

Buna karşılık, bu makalede tanımladığımız rezonans boşluğu dielektrik spektroskopisi (RCDS) tekniği, kağıt muayeneleri için uygun analitik yetenekler sunmaktadır. Dielektrik spektroskopi, mikrodalgalar gibi hızla değişen elektromanyetik alanlara yanıt olarak bir matris içinde dipollerin ve mobil yük taşıyıcılarının gevşeme dinamiklerini inceler. Bu moleküler dönme yeniden yönlendirme içerir, RCDS özellikle iyi sınırlı alanlarda moleküllerin dinamiklerini incelemek için uygun hale, su gibi selüloz lifleri bir kağıt levha içinde imbedbed. Bir sonda molekülü olarak su kullanarak, RCDS aynı anda kimyasal çevre ve selüloz polimer fiziksel konformasyon hakkında bilgi ayıklayabilirsiniz.

Selüloz liflerinin kimyasal ortamı, hidrojenin su molekülleriyle olan bağının derecesini etkiler, dolayısıyla dalgalanan elektromanyetik alanlara tepki olarak hareket kolaylığı. Selülozik ortam, kısmen, kağıt analyit hemiselüloz ve lignin konsantrasyonları tarafından belirlenir. Hemiselüloz pentozların hidrofilik dallı polimeridir, lignin ise hidrofobik, çapraz bağlı, fenolik polimerdir. Bir kağıt lif hemiselüloz ve lignin miktarları kağıt yapma sürecinin bir sonucudur. Hidrofilik siteler arasındaki kağıt bölmelerde adsorbe su ve selüloz polimer içinde hidrojen bağ, özellikle adsordi su molekülleri ile, selüloz yapısı içinde çapraz bağlantı düzeyini etkiler, düzeyi polarize edilebilirlik ve selüloz polimer⁵içinde gözenekleri mimarisi. Bir malzemenin toplam dielektrik tepkisi sistem içindeki tüm dipol momentlerinin vektör toplamıdır ve etkili orta teoriler⁶^,⁷kullanarak dielektrik spektroskopi ile ayırt edilebilir. Benzer şekilde, bir dielektrik malzemenin kapasitans kalınlığı ile ters orantılıdır; bu nedenle, rezonans kavite dielektrik spektroskopi kağıt⁸^,⁹^,¹⁰gibi ultra ince film malzemelerin örnek-to-örnek kalınlığı çoğaltılabilirlik çalışması için idealdir. Ahşap ve selüloz ürünleri üzerinde dielektrik spektroskopi tekniklerinin kullanımı ile ilgili önemli bir çalışma gövdesi olmakla birlikte, bu çalışmaların kapsamı kağıt üretim sorunları ile sınırlı olmuştur¹¹^,¹² ^,¹³. Biz nem ve mekanik özellikleri¹⁴ötesinde kağıt test etmek için RCDS uygulamasını göstermek için kağıt anizotropik doğa yararlanmış 14^,¹⁵^,¹⁶ ve verimleri göstermek için ölçü yeteneği çalışmaları ve gerçek zamanlı istatistiksel süreç kontrolü (SPC) gibi kalite güvence tekniklerinde kullanılabilecek sayısal veriler. Yöntem aynı zamanda doğal adli yeteneklere sahiptir ve çevresel sürdürülebilirlik endişeleriyle nicel olarak yüzleşmek, ekonomik çıkarları desteklemek ve değiştirilmiş ve sahte belgeleri tespit etmek için kullanılabilir.

Rezonans kavitesi dielektrik spektroskopisi (RCDS) teorisi ve tekniği
RCDS birkaç dielektrik spektroskopi teknikleri mevcut^{biridir 17;} dielektrik spektroskopinin diğer yöntemlerine kıyasla temassız, tahribatsız ve deneysel olarak basit olduğu için özel olarak seçilmiştir. Kağıdın özelliklerini incelemek için kullanılan diğer analitik tekniklerin aksine, RCDS örnek sayfa^18’iniki tarafını hesaba katmak için yinelenen ölçüm kümelerine olan ihtiyacı ortadan kaldırır. Rezonans mikrodalga kavite tekniği hem yüzeye hem de toplu iletkenliğe duyarlı olma avantajına sahiptir. Örneğin, bir numune malzemenin yüzey iletkenliği, bir numunenin hacim¹⁸ ile nicel korelasyon içinde inceleyerek kaviteye kademeli olarak sokularak boşluğun kalite faktöründeki (Q-Factor) bir değişikliğin izlenmesiyle belirlenir. ^,¹⁹^,²⁰. İletkenlik, yüzey iletkenliğinin numune kalınlığına bölünmesi ile elde edilebilir. Kağıt gibi ince, kaplamalı bir malzemenin yüzey iletkenliği, mut 18 , 19 , mut ¹⁸^,¹⁹, test altındaki bir malzemenin dielektrik profili için bir proxy olarak işlev görür, dielektrik kaybı ile doğru orantılı olduğu için , ε”, ²⁰– Dielektrik kaybı, bir elektrik alanı uygulandığında bir dielektrik malzeme tarafından ne kadar ısı nın dağıldığında niçin bir göstergesidir; daha fazla iletkenliğe sahip malzemeler, daha az iletken malzemelere göre daha yüksek dielektrik kayıp değerine sahip olacaktır.

Deneysel olarak, dielektrik kaybı, ε”, numunenin yüzeyi ile ilişkili kavite rezonans kalite faktörü (Q) (yani, enerji kaybı) azalma oranı elde edilir, örneğin artan hacmi ile¹⁹. Q, rezonans frekansı f, Q = Δ f/frezonans zirvesindeki rezonans tepenin 3 dB genişliğinden f rezonans frekansıf olarak belirlenir. Bu ilişki, aşağıdaki Denklem 1 tarafından verilen çizginin eğimi ile nicel olarak ilişkilidir ve numunenin Q-faktörünün boş boşluğun Q-faktöründen karşıtlığı arasındaki farkı temsil eder ve boş boşluğun hacmine eklenen numune ve satır kesme, b”, Şekil 1^19’dagösterildiği gibi, numunedeki tek düze olmayan alanı hesaplar.

(Denklem 1)

Bu makalede, lif türlerinin oranlarını (türleşme) belirleyerek, doğal ve yapay olarak yaşlanmış kağıtların göreceli yaşını belirleyerek ve beyaz ofis fotokopi makinesinin geri dönüştürülmüş lif içeriğini ölçerek bu tekniğin geniş yararını gösteriyoruz. kağıt analizleri. RCDS tekniği elektrik enerjisi cihazlarında kağıt yalıtımında yaşlanma sorunları gibi diğer konuların incelenmesi için uygun olabilirken, bu tür çalışmalar mevcut çalışmanın kapsamı dışında dır ancak gelecekte takip edilmesi ilginç olacaktır.

Protocol

1. Malzemelerin kurulumu Kağıt ream ile sağlanan tüm üretim bilgilerini kaydedin (örneğin, temel ağırlık, üreticinin reklamı pcw içeriği ve üreticinin reklamı parlaklık). Bir kaliper kullanarak, ream bir levha boyunca on kalınlık ölçümleri ortalama alın. Makineyi ve levhanın çapraz yönlerini tanımlayın (yani makine yönü uzun boyuttur). Bir protractor kullanarak tanımlamak ve makine ve çapraz yönler arasında istenilen şerit açısı boyunca kağıt…

Representative Results

60° şerit açısını seçme mantığıTest örneğinin kesme yönü, Şekil 2’dekigrafikte gösterildiği gibi dielektrik tepkinin büyüklüğünü etkiler. İlk deneylerde, test şeritleri kağıdın ortogonal açılarından kesilmiş, kağıt biliminde fiziksel özellikleri ölçmek için standart bir uygulama olduğu gibi; ancak, kağıt kağıt boyunca ortogonal olmayan açılardan kesilen şeritler kağıt türleri arasında en büyük çözünürlüğü sağlam…

Discussion

Biz başka bir yerde liflerin lignin içeriğinin varlığı önemli ölçüde üretilen kağıtların dielektrik davranışını değiştirmek olduğunu göstermiştir¹⁵. Türleşme sadece modern kağıtların QA / QC test önemli değil ama ağırlıklı olarak bambu, kenevir, keten ve papirüs gibi ahşap olmayan bitki kaynaklarından üretilen tarihsel kağıtların çalışma büyük ilgi. Şekil 7’degösterildiği gibi, tekniğimiz ahşap olmayan bitki kaynaklar…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Amerika Birleşik Devletleri Hükümet Yayın Ofisi ve Ulusal Standartlar ve Teknoloji Enstitüsü.

Materials

commercially produced colored office paper	Neenah Paper	Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber	Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact	X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer	Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide	Agilent Technologies, Santa Rosa, CA	R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, l_z =127.0mm)
JMP data analysis software	SAS, Cary, NC

Referências

Marinissen, E. J., Zorian, Y. . Test Conference, 2009. ITC 2009. International. , 1-11 (2009).
. . TAPPI/ANSI Method T 401 om-15, Fiber analysis of paper and paperboard. , (2015).
Jablonsky, M., et al. Cellulose Fibre Identification through Color Vectors of Stained Fibre. BioResources. 10 (3), 5845-5862 (2015).
El Omari, H., Zyane, A., Belfkira, A., Taourirte, M., Brouillette, F. Dielectric Properties of Paper Made from Pulps Loaded with Ferroelectric Particles. Journal of Nanomaterials. 2016, 1-10 (2016).
Sahin, H. T., Arslan, M. B. A Study on Physical and Chemical Properties of Cellulose Paper Immersed in Various Solvent Mixtures. International Journal of Molecular Sciences. 9, 78-88 (2008).
Einfeldt, J., Kwasniewski, A. Characterization of Different Types of Cellulose by Dielectric Spectroscopy. Cellulose. 9, 225-238 (2002).
Zteeman, P. A. M., van Turnhout, J., Kremer, F., Schonhals, A. Dielectric Protperties of Inhomogenous Media. Broadband Dielectric Spectroscopy. , 495-522 (2003).
Kremer, F., Schonhals, A. . Broadband Dielectric Spectroscopy. , (2003).
Fenske, K., Misra, D. Dielectric Materials at Microwave Frequencies. Applied Microwave & Wireless. , 92-100 (2000).
Jonscher, A. K. Dielectric Relaxation in Solids. Journal of Physics D: Applied Physics. 32 (14), 57-70 (1999).
Simula, S., et al. Measurement of Dielectric Properties of Paper. Journal of Imaging Science and Technology. 43 (5), 472-477 (1999).
Sundara-Rajan, K., Byrd, L., Mamishev, A. V. Moisture Content Estimation in Paper Pulp Using Fringing Field Impedance Spectroscopy. TAPPI Journal. 4 (2), 23-27 (2005).
Williams, N. H. Moisture Leveling in Paper, Wood, Textiles and Other Mixed Dielectric Sheets. The Journal of Microwave Power. 1 (3), 73-80 (1966).
Kombolias, M., et al. Non-Destructive Analysis of Printing Substrates via Resonant Cavity Broadband Dielectric Spectroscopy. 254th American Chemical Society National Meeting. , (2017).
Kombolias, M., Obrzut, J., Montgomery, K., Postek, M., Poster, D., Obeng, Y. Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. TAPPI Journal. 17 (9), 501-505 (2018).
Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. PaperCon 2018. , (2018).
. Basics of Measuring the Dielectric Properties of Materials. Keysight Technologies. 5989-2589, (2017).
Orloff, N. D., et al. Dielectric Characterization by Microwave Cavity Perturbation Corrected for Nonuniform Fields. IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques. 62 (9), 2149-2159 (2014).
Obrzut, J., Emiroglu, C., Kirilov, O., Yang, Y., Elmquist, R. E. Surface Conductance of Graphene from Non-Contact Resonant Cavity. Measurement. 87, 146-151 (2016).
IEC. Nanomanufacturing-Key control characteristics – Part 6-4: Graphene – Surface conductance measurement using resonant cavity. International Electrotechnical Commission: 2016. , (2016).
Thomas, J., Idris, N. A., Collings, D. A. Pontamine Fast Scarlet 4B Bifluorescence and Measurement of Cellulose Microfibril Angles. Journal of Microscopy. 268 (1), 13-27 (2017).
Anderson, C. T., Carroll, A., Akhmetova, L., Somerville, C. Real-Time Imaging of Cellulose Reorientation during Cell Wall Expansion in Arabdopsis roots. Plant Physiology. 152, 787-796 (2010).
Osaki, S. Quick Determination of Dielectric Anisotropy of Paper Sheets by Means of Microwaves. Journal of Applied Polymer Science. 37, 527-540 (1989).
Osaki, S. Microwaves Quickly Determine the Fiber Orientation of Paper. TAPPI Journal. 70, 105-108 (1987).
Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper Aging. TAPPI Journal. 17 (9), (2018).
Einfeldt, J. Application of Dielectric Relaxation Spectroscopy to the Characterization of Cellulosic Fibers. Chemical Fibers International. 51, 281-283 (2001).
Driscoll, J. L. The Dielectric Properties of Paper and Board and Moisture Profile Correction at Radio Frequency. Paper Technology and Industry. 17 (2), 71-75 (1976).
Havlinova, B., Katuscak, S., Petrovicova, M., Makova, A., Brezova, V. A Study of Mechanical Properties of Papers Exposed to Various Methods of Accelerated Ageing. Part I. The Effect of Heat and Humidity on Original Wood-Pulp Papers. Journal of Cultural Heritage. 10, 222-231 (2009).
Zieba-Palus, J., Weselucha-Birczynska, A., Trzcinska, B., Kowalski, R., Moskal, P. Analysis of Degraded Papers by Infrared and Raman Spectroscopy for Forensic Purposes. Journal of Molecular Structure. 1140, 154-162 (2017).
Capitani, D., Di Tullio, V., Proietti, N. Nuclear Magnetic Resonance to Characterize and Monitor Cultural Heritage. Progress in Nuclear Resonance Spectroscopy. 64, (2012).
Bajpai, P. . Recycling and deinking of recovered paper. 1st edn. , (2014).
Fernandes Diniz, J. M. B., Gil, M. H., Castro, J. A. A. M. Hornification-its origin and interpretation in wood pulps. Wood Science and Technology. 37, 489-494 (2004).
Cao, B., Tschirner, U., Ramaswamy, S. Impact of pulp chemical composition on recycling. TAPPI Journal. 81 (12), 119-127 (1998).
Saukkonen, E., et al. Effect of the carbohydrate composition of bleached kraft pulp on the dielectric and electrical properties of paper. Cellulose. 22 (2), 1003-1017 (2015).
Wu, B., Taylor, C. M., Knappe, D. R. U., Nanny, M. A., Barlaz, M. A. Factors Controlling Alkylbenzene Sorption to Municipal Solid Waste. Environmental Science & Technology. 35 (22), 4569-4576 (2001).
Ho, R., Mai, K. W., Horowitz, M. A. The future of wires. Proceedings of the IEEE. 89 (4), 490-504 (2001).
Aoki, T., et al. In Evaluation of back end of line structures underneath wirebond pads in ultra low-k device. Electronic Components and Technology Conference (ECTC), IEEE 62nd. , 1097-1102 (2012).
Rantanen, W. J. Identificaiton of Secondary Fiber in Paper. Progress in Paper Recycling. , 77-79 (1994).
Topol, A. W., et al. Three-dimensional integrated circuits. IBM Journal of Research and Development. 50 (4.5), 491-506 (2006).
Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using carbon isotope ratio mass spectrometry – Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 231, 354-363 (2013).
Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using oxygen isotope ratio mass spectrometry. Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 262, 97-107 (2016).
. Recycled Paper Research at the Library of Congress. Library of Congress. , (2014).
. TAPPI 550 om-13: Determination of Equilibrium Moisture in Pulp, Paper and Paperboard for Chemical Analysis. TAPPI. , (2013).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Citar este artigo

Kombolias, M., Obrzut, J., Postek, M. T., Poster, D. L., Obeng, Y. S. Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper. J. Vis. Exp. (152), e59991, doi:10.3791/59991 (2019).