Summary

El efecto de los parámetros de anodización en la capa dieléctrica de óxido de aluminio de transistores de película delgada

Published: May 24, 2020
doi:

Summary

Los parámetros de anodización para el crecimiento de la capa dieléctrica de óxido de aluminio de transistores de película delgada de zinc-óxido (TFT) son variados para determinar los efectos en las respuestas de los parámetros eléctricos. El análisis de varianza (ANOVA) se aplica a un diseño de experimentos (DOE) de Plackett-Burman para determinar las condiciones de fabricación que dan como resultado un rendimiento optimizado del dispositivo.

Abstract

El óxido de aluminio (Al2O3) es un material aislante constante dieléctrico de bajo costo, fácilmente procesable y alto que es particularmente apropiado para su uso como la capa dieléctrica de transistores de película delgada (TFT). El crecimiento de las capas de óxido de aluminio a partir de la anodización de películas metálicas de aluminio es muy ventajoso en comparación con procesos sofisticados como la deposición de capas atómicas (ALD) o métodos de deposición que exigen temperaturas relativamente altas (por encima de 300 oC) como la combustión acuosa o la pulverización-pirólisis. Sin embargo, las propiedades eléctricas de los transistores dependen en gran medida de la presencia de defectos y estados localizados en la interfaz semiconductora/dieléctrica, que se ven fuertemente afectadas por los parámetros de fabricación de la capa dieléctrica anodizada. Para determinar cómo varios parámetros de fabricación influyen en el rendimiento del dispositivo sin realizar todas las combinaciones posibles de factores, utilizamos un análisis factorial reducido basado en un diseño de experimentos Plackett-Burman (DOE). La elección de este DOE permite el uso de sólo 12 corridas experimentales de combinaciones de factores (en lugar de las 256 posibilidades) para obtener el rendimiento optimizado del dispositivo. La clasificación de los factores por el efecto en las respuestas del dispositivo, como la movilidad TFT, es posible aplicando el análisis de la varianza (ANOVA) a los resultados obtenidos.

Introduction

La electrónica flexible, impresa y de gran superficie representa un mercado emergente que se espera que atraiga miles de millones de dólares en inversiones en los próximos años. Para lograr los requisitos de hardware para la nueva generación de teléfonos inteligentes, pantallas planas y dispositivos de Internet de las cosas (IoT), existe una gran demanda de materiales ligeros, flexibles y con transmitancia óptica en el espectro visible sin sacrificar la velocidad y el alto rendimiento. Un punto clave es encontrar alternativas al silicio amorfo (a-Si) como el material activo de los transistores de película delgada (TFT) utilizados en los circuitos de accionamiento de la mayoría de las pantallas de matriz activa (AHD) actuales. a-Si tiene baja compatibilidad con sustratos flexibles y transparentes, presenta limitaciones al procesamiento de grandes superficies, y tiene una movilidad portadora de aproximadamente 1 cm2x1s-1, que no puede satisfacer las necesidades de resolución y frecuencia de actualización para las pantallas de próxima generación. Los óxidos metálicos semiconductores (SMO) tales como el óxido de zinc (ZnO)1,2,3, óxido de zinc indio (IZO)4,5 y el óxido de zinc de galio indio (IGZO)6,7 son buenos candidatos para reemplazar a-Si como la capa activa de TFT porque son altamente transparentes en el espectro visible, son compatibles con sustratos flexibles y deposición de área grande y pueden lograr movilizaciones de hasta 80 cm2V –1V .-1 Además, las SMO se pueden procesar en una variedad de métodos: pulverización RF6 , deposición láser pulsada (PLD)8, deposición de vapor químico (CVD)9, deposición de capa atómica (ALD)10, recubrimiento de espín11,impresión por chorro de tinta12 y pulverización-pirólisis13.

Sin embargo, pocos desafíos como el control de defectos intrínsecos, las inestabilidades estimuladas por el aire/UV y la formación de estados localizados de interfaz semiconductora/dieléctrica aún deben superarse para permitir la fabricación a gran escala de circuitos que comprenden TFT basados en SMO. Entre las características deseadas de los TFT de alto rendimiento, se puede mencionar el bajo consumo de energía, bajo voltaje de operación, baja corriente de fuga de compuerta, estabilidad de voltaje umbral y operación de frecuencia de banda ancha, que son extremadamente dependientes de los dieléctricos de compuerta (y la interfaz semiconductor/aislante también). En este sentido, los materiales dieléctricos de alta temperatura14,15,16 son particularmente interesantes ya que proporcionan grandes valores de capacitancia por área de unidad y bajas corrientes de fuga utilizando películas relativamente delgadas. El óxido de aluminio (Al2O3)es un material prometedor para la capa dieléctrica TFT ya que presenta una alta constante dieléctrica (de 8 a 12), alta resistencia dieléctrica, alta resistividad eléctrica, alta estabilidad térmica y puede ser procesada como películas extremadamente delgadas y uniformes por varias técnicas diferentes de deposición/crecimiento15,,17,,18,,19,,20,,21. Además, el aluminio es el tercer elemento más abundante en la corteza terrestre, lo que significa que es fácilmente disponible y relativamente barato en comparación con otros elementos utilizados para producir dieléctricos de alta k.

Aunque la deposición/crecimiento de Al2O3 delgadas (por debajo de 100 nm) películas pueden ser alcanzadas con éxito por técnicas como el sputtering de magnetrón RF, deposición de vapor químico (CVD), deposición de capa atómica (ALD), el crecimiento por anodización de una fina capa metálica Al17,18,21,22,23,24,25,26 es particularmente interesante para la electrónica flexible debido a su simplicidad, bajo costo, baja temperatura, y control de espesor de película en escala nanométrica. Además, la anodización tiene un gran potencial para el procesamiento de rollo a rollo (R2R), que se puede adaptar fácilmente a partir de las técnicas de procesamiento que ya se utilizan a nivel industrial, lo que permite un rápido escalado de fabricación.

El crecimiento de Al2O3 por anodización de Al metálico se puede describir mediante las siguientes ecuaciones

2Al + 3 / 2 02 á Al2O3 (1)

2Al + 3H2OAl2O3 + 3H2 (2)

cuando el oxígeno es proporcionado por el oxígeno disuelto en la solución de electrolitos o por las moléculas adsorbidas en la superficie de la película, mientras que las moléculas de agua están disponibles rápidamente de la solución de electrolitos. La rugosidad de la película anodizada (que afecta a la movilidad TFT debido a la dispersión del portador en la interfaz semiconductora/dieléctrica) y la densidad de los estados localizados en la interfaz semiconductora/dieléctrica (que afecta a la tensión del umbral TFT y a la histéresis eléctrica) dependen en gran medida de los parámetros del proceso de anodización, por nombrar algunos: el contenido de agua, la temperatura y el pH del electrolito24,,27. Otros factores relacionados con la deposición de la capa Al (como la tasa de evaporación y el espesor del metal) o con los procesos de posta-anodización (como el recocido) también pueden influir en el rendimiento eléctrico de los TFT fabricados. El efecto de estos múltiples factores en los parámetros de respuesta se puede estudiar variando cada factor individualmente mientras se mantienen todos los demás factores constantes, lo que es una tarea extremadamente lenta e ineficiente. El diseño de experimentos (DOE), por otro lado, es un método estadístico basado en la variación simultánea de múltiples parámetros, que permite la identificación de los factores más significativos en una respuesta de rendimiento del sistema/dispositivo mediante el uso de un número relativamente reducido de experimentos28.

Recientemente, hemos utilizado análisis multivariados basados en un Plackett-Burman29 DOE para analizar los efectos de los parámetros de anodización Al2O3 en el rendimiento de los TFT ZnO18. Los resultados se utilizaron para encontrar los factores más significativos para varios parámetros de respuesta diferentes y se aplicaron a la optimización del rendimiento del dispositivo cambiando sólo los parámetros relacionados con el proceso de anodización de la capa dieléctrica.

El trabajo actual presenta todo el protocolo para la fabricación de TFT utilizando películas Anodizadas Al2O3 como dieléctricos de puerta, así como una descripción detallada para el estudio de la influencia de los parámetros de anodización múltiple en el rendimiento eléctrico del dispositivo mediante el uso de un DOE Plackett-Burman. La importancia de los efectos en los parámetros de respuesta TFT, como la movilidad del portador, se determina mediante el análisis de la varianza (ANOVA) con los resultados obtenidos de los experimentos.

Protocol

El protocolo descrito en el presente trabajo se divide en: i) la preparación de la solución electrolítica para la anodización; ii) limpieza y preparación de sustratos; iii) proceso de anodización; iv) deposición de la capa activa TFT y electrodos de drenaje/fuente; v) Caracterización y análisis eléctricos TFT y vi) aplicación de ANOVA para determinar la importancia de los factores de fabricación en la movilidad TFT. 1. Preparación de la solución electrolítica para la anodización<…

Representative Results

Se utilizaron ocho parámetros diferentes de fabricación de capas de óxido de aluminio como factores de fabricación que utilizamos para analizar la influencia en el rendimiento de TFT. Estos factores se enumeran en el Cuadro 1, donde se presentan los valores “bajos” (-1) y “altos” (+1) correspondientes al DOE factorial de dos niveles. Para simplificar, cada factor de fabricación fue nombrado por una letra mayúscula (A, B, C, etc.) y el nivel correspondiente “bajo” o “alto…

Discussion

El proceso de anodización utilizado para obtener el dieléctrico tiene una fuerte influencia en el rendimiento de los TFT fabricados, manteniendo constantes todos los parámetros geométricos y los parámetros de fabricación del activo. Para la movilidad TFT, que es uno de los parámetros de rendimiento más importantes para los TFT, puede variar más de 2 órdenes de magnitud cambiando los factores de fabricación en el rango dado por el Cuadro I. Por lo tanto, el control cuidadoso de los parámetros de anodización e…

Declarações

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Los autores reconocen el apoyo financiero de la Fundación de Investigación de Sao Paulo – FAPESP – Brasil (becas 19/05620-3, 19/08019-9, 19/01671-2, 16/03484-7 y 14/13904-8) y el Programa de Colaboración de Investigación Newton Fund de la Royal Academy of Engineering. Los autores también reconocen el apoyo técnico de B. F. da Silva, J.P. Braga, J.B. Cantuaria, G.R. de Lima y G.A. de Lima Sobrinho y el grupo del Prof. Marcelo de Carvalho Borba (IGCE/UNESP) para el suministro del equipo de filmación.

Materials

Acetone LabSynth A1017 ACS reagent grade
Aluminum (Al) Wire Evaporation Kurt J. Lesker Company EVMAL40060 1.5 mm (0.060") Dia.; 1lb; 99.99%
Ammonium hydroxide solution Sigma Aldrich 338818 ACS reagent, 28.0-30.0% NH3 basis
Chemoface – Software to set a design of experiment (DOE) Federal University of Lavras (UFLA), Brazil Free software developed by Federal University of Lavras (UFLA), Brazil – http://www.ufla.br/chemoface/
Cleaning detergent Sigma Aldrich Alconox Alkaline detergent for substrate cleaning
Ethylene glycol Sigma Aldrich 102466 ReagentPlus, ≥99%
Isopropanol LabSynth A1078 ACS reagent grade
Glass substrates Sigma Aldrich CLS294775X50 Corning microscope slides, plain
L-(+)-Tartaric acid Sigma Aldrich T109 ≥99.5%
Mechanical shadow mask for deposition of the sputtered ZnO active layer Lasertools, Brazil custom mask 10 mm x 10 mm square.
Mechanical shadow mask for TFT gate electrode Lasertools, Brazil custom mask 25 mm long stripe, 3 mm wide.
Mechanical shadow mask for TFT source/drain electrodes Lasertools, Brazil custom mask 100 µm stripes, separated by 100 µm gap, overlapping of 5 mm
Plasma cleaner MTI PDC-32G Campact plasma cleaner with vacuum pump
Sputter coating system HHV Auto 500 RF sputtering system with thickness and deposition rate control
Stiring plate Sun Valley MS300 Stiring plate with heating control
Thermal evaporator HHV Auto 306 it has a high precision sensor for measure the thickness and rate of deposition of thin films
Two-channel source-measuring unit Keithley 2410 Keithley model 2410 or similar/for anodization process
Two-channel source-measuring unit Keithley 2612B Dual channel source-measure unit (SMU) for TFT measurements
Ultrasonic bath Soni-tech Soni-top 402A Ultrasonic bath with heating control
Zinc Oxide (ZnO) Sputtering Targets Kurt J. Lesker Company EJTZNOX304A3 3.0" Dia. x 0.250" Thick; 99.9%

Referências

  1. Fortunato, E. M. C., et al. Fully Transparent ZnO Thin-Film Transistor Produced at Room Temperature. Advanced Materials. 17 (5), 590-594 (2005).
  2. Fortunato, E. M. C., et al. Wide-bandgap high-mobility ZnO thin-film transistors produced at room temperature. Applied Physics Letters. 85 (13), 2541-2543 (2004).
  3. Nomura, K., et al. Thin-film transistor fabricated in single-crystalline transparent oxide semiconductor. Science. 300 (5623), 1269-1272 (2003).
  4. Noviyana, I., et al. High Mobility Thin Film Transistors Based on Amorphous Indium Zinc Tin Oxide. Materials. 10 (7), (2017).
  5. Nomura, K., et al. Amorphous Oxide Semiconductors for High-Performance Flexible Thin-Film Transistors. Japanese Journal of Applied Physics. 45 (5), 4303-4308 (2006).
  6. Kamiya, T., Nomura, K., Hosono, H. Present status of amorphous In-Ga-Zn-O thin-film transistors. Science and Technology of Advanced Materials. 11 (4), 044305 (2010).
  7. Lin, C. I., Fang, Y. K., Chang, W. C. The IGZO fully transparent oxide thin film transistor on glass substrate. International Journal of Nanotechnology. 12, 3 (2015).
  8. Craciun, V., et al. Optical properties of amorphous indium zinc oxide thin films synthesized by pulsed laser deposition. Applied Surface Science. 306, 52-55 (2014).
  9. Suh, S., Hoffman, D. M. A new metal-organic precursor for the low-temperature atmospheric pressure chemical vapor deposition of zinc oxide. Journal of Materials Science Letters. 8, 789-791 (1999).
  10. Lin, Y. -. Y., Hsu, C. -. C., Tseng, M. -. H., Shyue, J. -. J., Tsai, F. -. Y. Stable and High-Performance Flexible ZnO Thin-Film Transistors by Atomic Layer Deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (40), 22610-22617 (2015).
  11. Walker, D. E., et al. High mobility indium zinc oxide thin film field-effect transistors by semiconductor layer engineering. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (12), 6835-6841 (2012).
  12. Meyers, S. T., et al. Aqueous Inorganic Inks for Low-Temperature Fabrication of ZnO TFTs. Journal of the American Chemical Society. 130 (51), 17603-17609 (2008).
  13. Krunks, M., Mellikov, E. Zinc oxide thin films by the spray pyrolysis method. Thin Solid Films. 270 (1-2), 33-36 (1995).
  14. Adamopoulos, G., Thomas, S., Bradley, D. D. C., McLachlan, M. A., Anthopoulos, T. D. Low-voltage ZnO thin-film transistors based on Y2O3 and Al2O3 high-k dielectrics deposited by spray pyrolysis in air. Applied Physics Letters. 98 (12), 123503 (2011).
  15. Branquinho, R., et al. Aqueous combustion synthesis of aluminum oxide thin films and application as gate dielectric in GZTO solution-based TFTs. ACS Applied Materials and Interfaces. 6 (22), 19592-19599 (2014).
  16. Shan, F., et al. Low-Voltage High-Stability InZnO Thin-Film Transistor Using Ultra-Thin Solution-Processed ZrOx Dielectric. Journal of Display Technology. 11 (6), 541-546 (2015).
  17. Lin, Y., et al. A Highly Controllable Electrochemical Anodization Process to Fabricate Porous Anodic Aluminum Oxide Membranes. Nanoscale Research Letters. 10 (1), 495 (2015).
  18. Gomes, T. C., Kumar, D., Fugikawa-Santos, L., Alves, N., Kettle, J. Optimization of the Anodization Processing for Aluminum Oxide Gate Dielectrics in ZnO Thin Film Transistors by Multivariate Analysis. ACS Combinatorial Science. , (2019).
  19. Min, L., et al. Dual Gate Indium-Zinc Oxide Thin-Film Transistors Based on Anodic Aluminum Oxide Gate Dielectrics. IEEE Transactions on Electron Devices. 61 (7), 2448-2453 (2014).
  20. Liu, A., et al. Eco-friendly water-induced aluminum oxide dielectrics and their application in a hybrid metal oxide/polymer TFT. RSC Advances. 5 (105), 86606-86613 (2015).
  21. Berndt, L. Anodization of Aluminum in Highly Viscous Phosphoric Acid. PART 2: Investigation of Anodic Oxide Formation and Dissolution Rates. International Journal of Electrochemical Science. , 9531-9550 (2018).
  22. Huang, S. Z., Hwu, J. G. Electrical characterization and process control of cost-effective high-k aluminum oxide gate dielectrics prepared by anodization followed by furnace annealing. IEEE Transactions on Electron Devices. 50 (7), 1658-1664 (2003).
  23. Iino, Y., et al. Organic Thin-Film Transistors on a Plastic Substrate with Anodically Oxidized High-Dielectric-Constant Insulators. Japanese Journal of Applied Physics. 42, 299-304 (2003).
  24. Hickmott, T. W. Electrolyte effects on charge, polarization, and conduction in thin anodic Al2O3 films. I. Initial charge and temperature-dependent polarization. Journal of Applied Physics. 102 (9), 093706 (2007).
  25. Majewski, L. A., Schroeder, R., Grell, M. One Volt Organic Transistor. Advanced Materials. 17 (2), 192-196 (2005).
  26. Hickmott, T. W. Temperature dependence of the dielectric response of anodized Al-Al2O3-metal capacitors. Journal of Applied Physics. 93 (6), 3461-3469 (2003).
  27. Hickmott, T. W. Interface states at the anodized Al2O3-metal interface. Journal of Applied Physics. 89 (10), 5502-5508 (2001).
  28. Anderson, M. J., Whitcomb, P. J. . DOE Simplified: Practical Tools for Effective Experimentation. , (2015).
  29. Ferreira, S. L. C., et al. Robustness evaluation in analytical methods optimized using experimental designs. Microchemical Journal. 131, 163-169 (2017).
  30. Nunes, C. A., Freitas, M. P., Pinheiro, A. C. M., Bastos, S. C. Chemoface: a novel free user-friendly interface for chemometrics. Journal of the Brazilian Chemical Society. 23 (11), 2003-2010 (2012).
check_url/pt/60798?article_type=t

Play Video

Citar este artigo
Gomes, T. C., Kumar, D., Alves, N., Kettle, J., Fugikawa-Santos, L. The Effect of Anodization Parameters on the Aluminum Oxide Dielectric Layer of Thin-Film Transistors. J. Vis. Exp. (159), e60798, doi:10.3791/60798 (2020).

View Video