Denne protokol præsenterer driften og principperne for cylindriske og plane kryogene væskestråler i mikronskala. Indtil nu er dette system blevet brugt som et mål med høj gentagelseshastighed i laserplasmaeksperimenter. Forventede tværfaglige anvendelser spænder fra laboratorieastrofysik til materialevidenskab og i sidste ende næste generations partikelacceleratorer.
Denne protokol præsenterer en detaljeret procedure for driften af kontinuerlige, mikron-størrelse kryogene cylindriske og plane væskestråler. Når den betjenes som beskrevet her, udviser strålen høj laminaritet og stabilitet i centimeter. Vellykket drift af en kryogen væskestråle i Rayleigh-regimet kræver en grundlæggende forståelse af væskedynamik og termodynamik ved kryogene temperaturer. Teoretiske beregninger og typiske empiriske værdier gives som vejledning til design af et sammenligneligt system. Denne rapport identificerer vigtigheden af både renlighed under samling af kryogene kilder og stabilitet af den kryogene kildetemperatur, når den er flydende. Systemet kan bruges til laserdrevet protonacceleration med høj gentagelseshastighed med en forestillet anvendelse i protonterapi. Andre anvendelser omfatter laboratorieastrofysik, materialevidenskab og næste generations partikelacceleratorer.
Målet med denne metode er at producere en højhastigheds, kryogen væskestrøm bestående af rene elementer eller kemiske forbindelser. Da kryogene væsker fordamper ved omgivelsestemperatur og tryk, kan restprøver fra drift ved høje gentagelseshastigheder (f.eks. 1 kHz) evakueres fuldstændigt fra vakuumkammeret1. Baseret på det indledende arbejde af Grisenti et al.2, blev dette system først udviklet ved hjælp af kryogent hydrogen til laserdrevet protonaccelerationmed høj intensitet 3. Det er efterfølgende blevet udvidet til andre gasser og anvendt i en række eksperimenter, herunder: ionacceleration4,5, besvarelse af spørgsmål i plasmafysik såsom plasmaustabilitet6, hurtig krystallisering og faseovergange i hydrogen7 og deuterium og meV uelastisk røntgenspredning8 for at løse akustiske bølger i argon i Matter in Extreme Conditions (MEC) instrumentet ved Linac Coherent Light Source (LCLS)9.
Indtil nu er der udviklet andre alternative metoder til at generere faste kryogene brint- og deuteriumprøver med høj gentagelseshastighed. Garcia et al. udviklede en metode, hvor hydrogen gøres flydende og størkner i et reservoir og ekstruderes gennem en åbning10. På grund af det høje tryk, der kræves til ekstrudering, er den mindste prøvetykkelse, der er demonstreret (til dato), 62 μm11. Dette system udviser også stor rumlig jitter12. For nylig producerede Polz et al. en kryogen hydrogenstråle gennem en glaskapillærdyse ved hjælp af et prøvegasbagtryk på 435 psig (pund pr. Kvadrattomme, måler). Den resulterende 10 μm cylindriske stråle er kontinuerlig, men ser ud til at være stærkt kruset13.
Præsenteret her er en metode, der producerer cylindriske (diameter = 5-10 μm) og plane stråler med forskellige billedformater (1-7 μm x 10-40 μm). Den pegende jitter øges lineært som en funktion af afstanden fra blænden5. Væskeegenskaber og statens ligning dikterer de elementer og kemiske forbindelser, der kan betjenes i dette system. For eksempel kan metan ikke danne en kontinuerlig jet på grund af Rayleigh-nedbrydning, men den kan bruges som dråber14. Desuden varierer de optimale tryk- og temperaturforhold betydeligt mellem blændedimensioner. De følgende afsnit giver den teori, der er nødvendig for at producere laminære, turbulentfrie kryogene hydrogenstråler. Dette kan udvides til andre gasser.
Det kryogene jetsystem består af tre hoveddelsystemer: (1) prøvegastilførsel, (2) vakuum og (3) kryostat og kryogen kilde. Systemet afbildet i figur 1 er designet til at være meget tilpasningsdygtigt til installation i forskellige vakuumkamre.
Gasleveringssystemet består af en komprimeret gasflaske med ultrahøj renhed, gasregulator og massestrømsregulator. Prøvegassens bagtryk indstilles af gasregulatoren, mens massestrømsregulatoren bruges til at måle og begrænse den gasstrøm, der leveres til systemet. Prøvegassen filtreres først i en kold fælde med flydende nitrogen for at fryse forurenende gasser og vanddamp ud. Et andet in-line partikelfilter forhindrer snavs i at komme ind i det sidste segment af gasledningen.
Turbomolekylære pumper understøttet af scrollpumper med høj pumpehastighed opretholder høje vakuumforhold i prøvekammeret. Kammerets og forlinjens vakuumtryk overvåges ved hjælp af henholdsvis vakuummålere V1 og V2. Det skal bemærkes, at betjening af den kryogene stråle introducerer en betydelig gasbelastning (proportional med den samlede prøvestrøm) i vakuumsystemet, når væsken fordamper.
En gennemprøvet metode til at reducere gasbelastningen er at fange den resterende væske, før bulkfordampning kan forekomme. Jetfangersystemet består af en uafhængig vakuumledning, der afsluttes af en ø800 μm differenspumpeåbning placeret op til 20 mm fra den kryogene kildehætte. Linjen evakueres med en pumpe, der udviser optimal effektivitet i området 1 x 10-2 mBar (dvs. en rodblæservakuumpumpe eller hybrid turbomolekylær pumpe) og overvåges af en vakuummåler V3. For nylig har fangeren gjort det muligt at betjene kryogene hydrogenstråler på op til 7 μm x 13 μm med to størrelsesordener forbedring af vakuumkammertrykket.
En fast længde, kontinuerlig strømningsvæske helium cryostat bruges til at afkøle kilden til kryogene temperaturer. Flydende helium trækkes fra en forsyningsdewar ved hjælp af en overførselslinje. Returstrømmen er forbundet til et justerbart flowmålerpanel for at regulere køleeffekten. Temperaturen på koldfingeren og den kryogene kilde måles med fire blysiliciumdiodetemperatursensorer. En proportional-integral-derivat (P-I-D) temperaturregulator leverer variabel spænding til et varmelegeme installeret nær den kolde finger for at justere og stabilisere temperaturen. Prøvegassen kommer ind i vakuumkammeret gennem en brugerdefineret gennemføring på kryostatflangen. Inde i kammeret vikles gasledningen rundt om kryostaten for at forkøle gassen, inden den tilsluttes en fast gasledning på den kryogene kildeenhed. Skruer i rustfrit stål og et 51 μm tykt lag indium forsegler termisk den kryogene kilde til den kolde finger.
Den kryogene kilde (figur 2) består af seks hovedkomponenter: en (1) prøvegasledning, (2) kildelegeme, (3) kildeflange med in-line partikelfilter, (4) blænde, (5) ferrul og (6) hætte. Kildelegemet indeholder et tomrum, der fungerer som prøvereservoiret. Et gevindskåret Swagelok-sintret 0,5 μm rustfrit stålfilter forhindrer snavs eller størknede forurenende stoffer i at trænge ind i væskekanalen og blokere åbningen. En tykkere, 76 μm tyk indiumring placeres mellem åbningen og væskekanalen for at øge deformationslængden og forsegle åbningen pålideligt. Når hætten er gevindskåret på kildeflangen, komprimeres indiumet for at danne en flydende og termisk tætning. Ferrule og kildehætten centrerer blænden under installationen.
Der er en række overordnede overvejelser i det oprindelige design af et system til kryogene væskestråler, der drives i det kontinuerlige, laminære regime. Brugere skal estimere kryostatens samlede køleeffekt, termiske egenskaber ved det kryogene kildedesign, vakuumsystemets ydeevne og væsketemperatur og -tryk. Nedenfor er den teoretiske ramme, der kræves.
Overvejelser om køleeffekt
1) Flydende brint15: Den minimale køleeffekt, der kræves for at gøre brint flydende fra 300 K til en temperatur , kan groft estimeres ved hjælp af følgende ligning:
Hvor: er den specifikke varme ved konstant tryk og den latente fordampningsvarme afH2 ved den trykafhængige fortætningstemperatur . For eksempel kræver en kryogen hydrogenstråle, der drives ved 60 psig gastryk og køles ned til 17 K, mindst 4013 kJ / kg. Med en hydrogengasstrøm på 150 sccm (standard kubikcentimeter pr. Sekund) svarer dette til en varme på 0,9 W.
Det skal bemærkes, at fortætningsprocessen kun bidrager med en tiendedel af den samlede krævede køleeffekt. For at reducere varmebelastningen på kryostaten kan gassen forkøles til en mellemtemperatur, inden den kommer ind i kildelegemet.
2) Strålingsvarme: For at opretholde den kryogene kilde ved en temperatur skal kryostaten kompensere for strålingsopvarmning. Dette kan estimeres ved at afbalancere forskellen mellem udsendt og absorberet sortlegemestråling ved hjælp af følgende ligning:
Hvor: A er kildelegemets areal, er Stefan-Boltzmann-konstanten og er vakuumkammerets temperatur. For eksempel kræver en typisk jetkilde på A = 50 cm 2 afkølet til 17 K en minimum køleeffekt på2,3 W. kan reduceres lokalt ved at tilføje et aktivt afkølet strålingsskjold, der dækker en væsentlig del af den kryogene kilde.
3) Restgasledning: Selvom termisk stråling er dominerende under ultrahøje vakuumforhold, bliver bidraget på grund af ledning i restgassen ikke ubetydelig under jetdrift. Væskestrålen introducerer betydelig gasbelastning i kammeret, hvilket resulterer i en stigning i vakuumtrykket. Nettovarmetabet fra termisk ledning af gassen ved et tryk p beregnes ved hjælp af følgende ligning:
Hvor: er en koefficient afhængigt af gasarten (~3,85 x 10-2 W/cm2/K/mBar forH2), og er akkommodationskoefficienten, der afhænger af gasarten, kildens geometri og kildens temperatur og gassen16,17. Ved drift af en kryogen hydrogenstråle ved 17 K, forudsat en cylindrisk geometri af kilden, og at hydrogen er den vigtigste gas, der er til stede i vakuumkammeret, genererer gasledning varme, der kan estimeres ved hjælp af følgende ligning:
For eksempel genererer gasledning ved et vakuumtryk på 4,2 x 10-3 mBar lige så meget varme som termisk stråling. Derfor holdes vakuumtrykket generelt under 1 x 10-3 mBar under stråledrift, hvilket tilføjer en ~ 0,55 W varmebelastning til systemet (A = 50 cm2).
Gasbelastningen, der indføres i kammeret under drift, opnås ved strømmen af den kryogene stråle. Det resulterende vakuumtryk bestemmes derefter af vakuumsystemets effektive pumpehastighed og vakuumkammerets volumen.
For at drive den kryogene stråle skal kryostaten generere tilstrækkelig køleeffekt til at kompensere for de forskellige varmekilder ovenfor (f.eks. 3,75 W), eksklusive varmetabet i selve kryostatsystemet. Bemærk, at kryostateffektiviteten også stærkt afhænger af den ønskede kolde fingertemperatur.
Estimering af jetparametre
For at etablere kontinuerlig laminær strømning skal flere betingelser være opfyldt. For kortfattethed er tilfældet med en cylindrisk væskestrøm vist her. Dannelsen af plane jetfly involverer yderligere kræfter, hvilket resulterer i en mere kompleks afledning, der ligger uden for rammerne af dette papir18.
1) Tryk-hastighedsforhold: for ukomprimerbare væskestrømme giver energibesparelse Bernoulli-ligningen som følger:
Hvor: er væskeatomtætheden, er væskehastigheden, er gravitationspotentiel energi, og p er trykket. Ved anvendelse af Bernoulli-ligningen over blænden kan det funktionelle forhold mellem jethastigheden og prøvens bagtryk estimeres ved hjælp af følgende ligning:
2) Jetoperationsregime: regimet af en cylindrisk væskestråle kan udledes ved hjælp af Reynolds- og Ohnesorge-tallene. Reynolds-tallet, defineret som forholdet mellem de inertielle og viskøse kræfter i væsken, beregnes ved hjælp af følgende ligning:
Hvor: , , og er henholdsvis densiteten, hastigheden, diameteren og den dynamiske viskositet af væsken. Laminær strømning opstår, når Reynolds-tallet er mindre end ~ 2.000. På samme måde sammenligner Weber-tallet den relative størrelse af inertien med overfladespændingen og beregnes ved hjælp af følgende ligning:
Hvor: σ er væskens overfladespænding. Ohnesorge-tallet beregnes derefter som følger:
Denne hastighedsuafhængige mængde bruges i kombination med Reynolds-tallet til at identificere de fire flydende jetregimer: (1) Rayleigh, (2) første vindinduceret, (3) anden vindinduceret og (4) forstøvning. For laminar turbulentfri kryogen væskestrøm skal parametre vælges til at fungere inden for Rayleigh-regimet19 (dvs. ). I dette regime forbliver væskesøjlen kontinuerlig med en glat overflade indtil den såkaldte intakte længde, anslået som følger20:
De forskellige væskeparametre for en cylindrisk kryogen hydrogenstråle med en diameter på 5 μm, der drives ved 60 psig og 17 K, er opsummeret i figur 3. For at opretholde en kontinuerlig stråle over længere afstande skal væsken afkøles tilstrækkeligt tæt på overgangen mellem væske og fast stof (figur 4), således at fordampningskøling, der opstår, når strålen formerer sig i vakuum, størkner strålen inden begyndelsen af Rayleigh-nedbrydning 3,21.
Vellykket drift af den kryogene væskestråle kræver omhyggelig renlighed og omhyggelig overvågning af temperaturstabiliteten. En af de hyppigste og undgåelige fejl er en delvis eller fuld blokering af blænden på størrelse med mikron. Kobber, rustfrit stål eller indium fra kilden eller luftbårne partikler kan indføres på ethvert trin i kildeenheden. Alle komponenter skal gennemgå en robust rengøringsproces ved hjælp af indirekte sonikering. Montering og opbevaring i et renrum i klasse 10.000 eller bedre forbedrer succesraten.
Et andet kritisk trin i proceduren er at stabilisere den kryogene kildetemperatur. Brugerne skal sikre, at temperaturen af den væske, der forlader kilden, måles uafhængigt af den variable varme, der frigives ved kontinuerlig fortætning i reservoiret. Dette opnås ved at placere temperatursensoren nær blænden (f.eks. på kildeflangen) eller langt fra varmekilden. Desuden skal P-I-D-parametre optimeres manuelt ved hjælp af Ziegler-Nichols-metoden for hver kombination af temperatur og bagtryk. Hvis temperatursvingningerne bliver for store, kan periodiske svingninger observeres på strålen, hvilket nogle gange fører til periodisk sammenbrud. Det skal bemærkes, at indbyggede autotuningfunktioner eller lavpasfiltre ikke har haft succes med at stabilisere temperaturen under jetdrift.
Det kryogene væskestrålesystem er meget tilpasningsdygtigt, men det er udfordrende at implementere på store faciliteter med etablerede vakuumprotokoller. For eksempel kræves differentielle pumpetrin, når opstrømsudstyr er følsomt over for restgassen (f.eks. FLASH frielektronlaser ved DESY eller MeV-UED-instrument ved SLAC). Derudover kræver vakuumkamre med stor diameter, såsom dem til multi-PW-lasere, sandsynligvis fleksible kryostater i vakuum. Sammenlignet med konventionelle kryostater med fast længde kan de let afkobles fra kammervibrationer og har en kortere håndtagsarm. En fleksibel in-vakuum kryostat er allerede implementeret med Draco Petawatt laseren på Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). En anden observation er, at blænden kan blive beskadiget, når strålen bestråles af en ultrahøjintensiv laser for tæt på kilden. For nylig er et mekanisk chopperblad (der arbejder ved 150 Hz og synkroniseret med laserpulsen) blevet implementeret for at beskytte og isolere blænden fra laser-plasma-interaktionen.
Dette system producerer mikronskala, meget tunbare, turbulentfrie, laminære cylindriske og plane kryogene væskestråler. Den igangværende udvikling af det kryogene væskestrålesystem er fokuseret på avancerede blændematerialer og design, forbedringer af vakuumsystem og fanger og avanceret hydrogenisotopblanding. Dette system vil muliggøre en overgang til videnskab med høj gentagelseshastighed og høj energitæthed og bane vejen for udviklingen af næste generations partikelacceleratorer.
The authors have nothing to disclose.
Dette arbejde blev støttet af U.S. Department of Energy SLAC kontrakt nr. DE- AC02-76SF00515 og af U.S. DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences under FWP 100182. Dette arbejde blev også delvist støttet af National Science Foundation under bevilling nr. 1632708 og af EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (kontrakt nr. 654148). C.B.C. anerkender støtte fra Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada (NSERC). F.T. anerkender støtte fra National Nuclear Security Administration (NNSA).
Cryogenic apron | Tempshield | Cryo-apron | Core body protection from cryogenic liquids |
Cryogenic face shield | 3M | 82783-00000 | ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids |
Cryogenic gloves | Tempshield | Cryo-gloves MA | Hand protection from cryogenic liquids |
Cryogenic source components | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures. |
Cryostat and transfer line | Advanced Research Systems | LT-3B | Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints. |
Cylindrical apertures | SPI Supplies | P2005-AB | Commercial cylindrical apertures can be purchased individually |
Electronic-grade isopropanol | Sigma Aldrich | 733458-4L | 99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free |
Flammable gas regulator | Matheson | M3816A-350 | Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium) |
Indium | Indium Corporation | Custom | 99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source |
Jet catcher system | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump |
Laboratory-grade acetone | Sigma Aldrich | 179973-4L | Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol |
Leak detector | Matheson | SEQ8067 | To ensure jet apertures have sealed before pumping down |
Liquid helium | Airgas | HE 100LT | Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h. |
Liquid nitrogen | Airgas | NI 160LT22 | Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation |
LN dewar flask (4 L) | ThermoFisher Scientific | 4150-4000 | For the liquid nitrogen cold trap |
LN transfer hose | Cryofab | CFUL series | Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap |
Manual XY manipulator | Pfeiffer Vacuum | 420MXY100-25 | Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source. |
Manual Z manipulator | McAllister Technical Services | ZA12 | Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point. |
Mass flow controller | MKS Instruments | P9B, GM50A | To control and monitor gas flow |
Planar apertures | Norcada | Custom | Custom nanofabrication of planar apertures |
Positioning actuators | Newport | LTAHLPPV6, 8303-V | High-precision (<2µm), motorized jet positioning |
Rotation stage | McAllister Technical Services | DPRF600 | Precision alignment of jet orientation |
Safety glasses | 3M | S1101SGAF | ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases |