En externt uppvärmd Diamond Anvil Cell för syntes och single-Crystal elasticitet Bestämning av Ice-VII vid högtryckstemperatur villkor
Summary
Detta arbete fokuserar på standardprotokollet för att förbereda den externt uppvärmda diamantstädcellen (EHDAC) för att generera HPHT-förhållanden (high-pressure and high-temperature). EHDAC är anställd för att undersöka material i jorden och planetariska interiörer under extrema förhållanden, som också kan användas i fasta tillståndets fysik och kemistudier.
Abstract
Den externt uppvärmda diamantstädcellen (EHDAC) kan användas för att generera samtidigt högtrycks- och högtemperaturförhållanden som finns i jordens och planeternas interiörer. Här beskriver vi utformningen och tillverkning av DE EHDAC församlingar och tillbehör, inklusive ring resistiva värmare, termiska och elektriska isolerande lager, termoelement placering, samt det experimentella protokollet för att förbereda DEN EHDAC med hjälp av dessa delar. Den EHDAC kan rutinmässigt användas för att generera megabar tryck och upp till 900 K temperaturer i utomhus, och potentiellt högre temperaturer upp till ~ 1200 K med en skyddande atmosfär (dvs., Ar blandas med 1% H2). Jämfört med en laser-uppvärmning metod för att nå temperaturer typiskt > 1100 K, extern uppvärmning kan enkelt genomföras och ger en mer stabil temperatur vid ≤ 900 K och mindre temperaturgradienter till provet. Vi visade upp tillämpningen av EHDAC för syntes av enda kristall is-VII och studerade dess enkristalla elastiska egenskaper med hjälp av synkrotron-baserade röntgendiffraktion och Brillouin spridning vid samtidigt högtrycks högtemperaturförhållanden.
Introduction
Diamantstädcellen (DAC) är ett av de viktigaste verktygen för högtrycksforskning. Tillsammans med synkrotronbaserade och konventionella analysmetoder har det använts i stor utsträckning för att studera egenskaper hos planetariska material upp till multi-megabar tryck och vid många olika temperaturer. De flesta planetariska interiörer är under både högtrycks- och högtemperaturförhållanden (HPHT). Det är således viktigt att värma de komprimerade proverna i en DAC vid höga tryck in situ att studera fysik och kemi av planetariska interiörer. Höga temperaturer krävs inte bara för undersökningarna av fas- och smältrelationer och planetariska materials termodynamiska egenskaper, utan bidrar också till att minska tryckgradienten, främja fasövergångar och kemiska reaktioner samt påskynda diffusion och omkristallisering. Två metoder används vanligtvis för att värma proverna i DACs: laser-uppvärmning och interna / yttre resistiva uppvärmningsmetoder.
Den laseruppvärmda DAC-tekniken har anställts för högtrycksmaterialvetenskap och mineralfysikforskning av planetariska interiörer1,2. Även om allt fler laboratorier har tillgång till tekniken, kräver det vanligtvis betydande utvecklings- och underhållsinsatser. Laservärmetekniken har använts för att uppnå temperaturer så höga som 7000 K3. Emellertid, lång varaktighet stabil uppvärmning samt temperaturmätning i laser-uppvärmning experiment har varit en ihållande fråga. Temperaturen vid laseruppvärmning varierar vanligtvis men kan mildras genom matnings-back koppling mellan termisk emission och lasereffekt. Mer utmanande är att kontrollera och bestämma temperaturen för montering av flera faser av olika laserabsorbans. Temperaturen har också en avsevärt stor gradient och osäkerheter (hundratals K), även om den senaste tidens tekniska utveckling ansträngning har använts för att mildra dennafråga 4,5,6. Temperaturgradienter i det uppvärmda provområdet ibland kan ytterligare införa kemiska heterogeniteter som orsakas av diffusion, återpartitionering eller partiell smältning. Dessutom kunde temperaturer som är mindre än 1100 K typiskt inte mätas exakt utan kundanpassade detektorer med hög känslighet i det infraröda våglängdsområdet.
EHDAC använder resistiva trådar eller folier runt packningen/sätet för att värma upp hela provkammaren, vilket ger möjligheten att värma provet till ~900 K utan skyddande atmosfär (såsom Ar/H2 gas) och till ~1300 K med en skyddande atmosfär7. Oxidationen och grafitiseringen av diamanter vid högre temperaturer begränsar de högsta uppnåeliga temperaturerna med denna metod. Även om temperaturintervallet är begränsat jämfört med laseruppvärmning ger det stabilare uppvärmning under lång tid och en mindre temperaturgradient8, och är väl lämpad att kopplas ihop med olika detektions- och diagnostikmetoder, inklusive optiskt mikroskop, röntgendiffraktion (XRD), Raman-spektroskopi, Brillouinspektroskopi och Fourier-transform-spektroskopi9. Därför har EHDAC blivit ett användbart verktyg för att studera olika materialegenskaper vid HPHT-förhållanden, såsom fasstabilitet och övergångar10,11, smältkurvor12, termisk ekvation av tillstånd13, och elasticitet14.
BX-90 typ DAC är en nyutvecklad kolv-cylinder typ DAC med stor bländare (90° vid maximum) för XRD och laserspektroskopimått9, med utrymmet och öppningarna för att montera en miniatyr resistiv värmare. Det U-formade snittet på cylindersidan ger också utrymme för att frigöra stressen mellan kolven och cylindersidan som orsakas av temperaturgradient. Därför har det nyligen använts i stor utsträckning i pulver eller enkristall XRD och Brillouin mätningar med den externa-uppvärmning setup. I denna studie beskriver vi ett reproducerbart och standardiserat protokoll för att förbereda EHDACs och visat single-crystal XRD samt Brillouin spektroskopi mätningar av syntetiserade single-crystal ice-VII med hjälp av EHDAC på 11.2 GPa och 300-500 K.
Protocol
Representative Results
Discussion
I detta arbete beskrev vi protokollet för att förbereda EHDAC för högtrycksforskning. Cellaggregaten inklusive en mikrovärmare och termiska och elektriska isolerande skikt. Tidigare finns det flera utföranden av resistiva värmare för olika typer av DACs eller experimentella konfigurationer7,17,18,19,20. De flesta av de värmare är bearbetas av enskild…
Declarações
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Vi tackar Siheng Wang, Qinxia Wang, Jing Gao, Yingxin Liu för deras hjälp med experimenten. Denna forskning används resurser advanced photon source (APS), en US Department of Energy (DOE) Office of Science User Facility drivs för DOE Office of Science av Argonne National Laboratory under kontrakt nr. DE-AC02-06CH11357. GeoSoilEnviroCARS (sektor 13) stöds av NSF-Earth Sciences (EAR-1128799), och Institutionen för energi, geovetenskaper (DE-FG02-94ER14466). Utvecklingen av EHDAC stöddes av Externt uppvärmd Diamond Anvil Cell Experimentation (EH-DANCE) projekt till B. Chen under Utbildning Uppsökande och infrastrukturutveckling (EOID) program från COMPRES under NSF samarbetsavtal EAR-1606856. X. Lai erkänner stödet från startfinansieringen av China University of Geosciences (Wuhan) (nr.162301202618). B. Chen erkänner stödet från U.S. National Science Foundation (NSF) (EAR-1555388 och EAR-1829273). J.S. Zhang erkänner stödet från U.S. NSF (EAR-1664471, EAR-1646527 och EAR-1847707).
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
Referências
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
