Um método de síntese para obter macrotubos e macrobeams porosos à base de platina com uma seção transversal quadrada através da redução química de modelos insolúveis de agulha de sal é apresentado.
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Artigo de método
Um método de síntese para obter macrotubos e macrobeams porosos à base de platina com uma seção transversal quadrada através da redução química de modelos insolúveis de agulha de sal é apresentado.
A síntese de nanomateriais metálicos porosos de alta superfície geralmente depende da coalescência demorada de nanopartículas pré-formadas, seguida por passos de lavagem e secagem supercrítica, muitas vezes resultando em materiais mecanicamente frágeis. Aqui, é apresentado um método para sintetizar macrotubos e macrobeams à base de platina nanoestruturados com uma seção quadrada transversal de modelos insolúveis de agulhas de sal. A combinação de íons planar quadrados de platina, paládio e cobre, resulta na rápida formação de agulhas de sal insolúveis. Dependendo da razão estequiométrica dos íons metálicos presentes no modelo de sal e da escolha do agente redutor químico, macrotubos ou macrobeams formam-se com uma nanoestrutura porosa composta por nanopartículas fundidas ou nanofibrilas. A composição elementar dos macrotutos e macrobeams, determinada com difusão de raios-x e espectroscopia fotoeletrônio de raios-X, é controlada pela razão estequiométrica de íons metálicos presentes no modelo de sal. Macrobotos e macrobeams podem ser pressionados em filmes autônomos, e a superfície eletroquimicamente ativa é determinada com espectroscopia eletroquímica de impedância e voltammemetria cíclica. Este método de síntese demonstra uma abordagem simples e relativamente rápida para alcançar macrotubos e macrobeams baseados em platina de alta superfície com nanoestrutura e composição elementar que podem ser pressionados em filmes autônomos sem materiais de ligação necessários.
Inúmeros métodos de síntese foram desenvolvidos para obter alta área superficial, materiais porosos à base de platina principalmente para aplicações de catálise, incluindo células de combustível1. Uma estratégia para alcançar tais materiais é sintetizar nanopartículas monodispersas na forma de esferas, cubos, fios e tubos2,3,4,5. Para integrar as nanopartículas discretas em uma estrutura porosa para um dispositivo funcional, as pastas poliméricas e aditivos de carbono são frequentemente necessários6,....
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ATENÇÃO: Consulte todas as folhas de dados de segurança química (SDS) relevantes antes de usar. Use práticas de segurança adequadas ao realizar reações químicas, para incluir o uso de um capô de fumaça e equipamentos de proteção individual. A rápida evolução do gás hidrogênio durante a redução eletroquímica pode causar alta pressão em tubos de reação, fazendo com que as tampas estourem e soluções para pulverizar. Certifique-se de que as tampas do tubo de reação permaneçam abertas conforme especificado no protocolo. Conduza todas as reduções eletroquímicas em um capô de fumaça.
1. Preparação do modelo de modelo de derivados de sal da Magnus
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A adição de íons metálicos nobres de planar quadrados carregados de forma oposta resulta em formação quase instantânea de cristais de sal de alta proporção. O empilhamento linear de íons planares quadrados é mostrado esquematicamente na Figura 1,com as imagens de microscopia óptica polarizada revelando agulhas de sal que têm entre 10 e 100 de mímetros de comprimento. Foi utilizada uma concentração de 100 mM para todas as soluções de platina, paládio e sal de cobre. Embora os modelos de agulh.......
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Este método de síntese demonstra uma abordagem simples e relativamente rápida para alcançar macrotubos e macrobeams baseados em platina de alta superfície com nanoestrutura e composição elementar que podem ser pressionados em filmes autônomos sem materiais de ligação necessários. O uso dos derivados de sal da Magnus como modelos em forma de agulha de alta proporção fornece os meios para controlar a composição metálica resultante através da estequiometria de modelo de sal, e quando combinado com a escolha do agente reduto.......
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Os autores não têm nada a revelar.
Este trabalho foi financiado por uma bolsa do Fundo de Pesquisa em Desenvolvimento da Academia Militar dos Estados Unidos. Os autores são gratos pela ajuda do Dr. Christopher Haines no Comando de Desenvolvimento de Capacidades de Combate do Exército dos EUA. Os autores também gostariam de agradecer ao Dr. Joshua Maurer pelo uso do FIB-SEM no Centro de Armamentos CCDC-Armamentos do Exército dos EUA em Watervliet, Nova York.
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| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Tubos cônicos de 50 mL | Corning Costar Corp. | 430290 | |
| Eletrodo de Referência Ag/AgCl | BASi | MF-2052 | |
| (NH3)4SO4Ÿ &touro; H2O | Sigma-Aldrich | 10380-29-7 | |
| dimetilamina borano (DMAB) | Sigma-Aldrich | 74-94-2 | |
| K2PtCl4 | Sigma-Aldrich | 10025-99-7 | |
| Miccrostop Laca | Tober Divisão Química | NA | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| Microscópio óptico polarizado | AmScope | PZ300JC | |
| Potenciostato | Biologic-EUA | VMP-3 | Análise eletroquímica-EIS, |
| eletrodo de fio CV Pt | BASi | MF-4130 | |
| Pt(NH3)4Cl2Ÿ &touro; H2O | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| Microscópio Eletrônico de Varredura | FEI | Helios 600 | EDS realizado com este |
| SEM Shelf Rocker | Thermo Scientific | Vari-Mix™ | |
| Tubos de Microcentrífuga com Tampa de Pressão de Plataforma, 1,7 mL | Cole Parmer | UX-06333-60 | |
| Difratômetro de Raios X | PanAlytical | Empyrean | Difratometria de Raios X |
| Espectrômetro de fotoelétrons de raios X | ULVAC PHI - Physical Electronics | VersaProbe III |
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