O pré-tratamento assistido por solventes eutéticos profundos é um processo verde, rápido e eficiente para fracionamento lignocelúsico e recuperação de lignina de alta pureza.
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Artigo de método
Extração de Lignina ultrarrápida de resíduos lignocelúsicos incomuns do Mediterrâneo
Neste artigo
Resumo
Resumo
O pré-tratamento ainda é o passo mais caro nos processos biorredistreiristas lignocelulósicos. Deve ser rentável minimizando os requisitos químicos, bem como o consumo de energia e calor e usando solventes favoráveis ao meio ambiente. Os solventes eutéticos profundos (DESs) são solventes-chave, verdes e de baixo custo em biorefinaries sustentáveis. São misturas transparentes caracterizadas por baixos pontos de congelamento resultantes de pelo menos um doador de ligação de hidrogênio e um aceitador de ligação de hidrogênio. Embora os DESs sejam solventes promissores, é necessário combiná-los com uma tecnologia de aquecimento econômico, como a irradiação de micro-ondas, para rentabilidade competitiva. A irradiação de micro-ondas é uma estratégia promissora para encurtar o tempo de aquecimento e aumentar o fracionamento porque pode atingir rapidamente a temperatura apropriada. O objetivo deste estudo foi desenvolver um método rápido de um passo para fracionamento de biomassa e extração de lignina utilizando um solvente de baixo custo e biodegradável.
Neste estudo, foi realizado um pré-tratamento de DES assistido por micro-ondas para 60 s a 800 W, utilizando três tipos de DESs. As misturas DES foram preparadas ácilmente a partir do cloreto de colina (CÍN) e três doadores de ligação de hidrogênio (HBDs): um ácido monocarboxílico (ácido láctico), um ácido dicarboxílico (ácido oxálico) e ureia. Este pré-tratamento foi utilizado para fração de biomassa e recuperação de lignina de resíduos marinhos (folhas de Posidonia e aegagropile), subprodutos agroalimentares (cascas de amêndoas e pomace de oliva), resíduos florestais (pincéis) e gramíneas lignocelulósica perenes(Stipa tenacisima). Foram realizadas análises adicionais para determinar o rendimento, pureza e distribuição de peso molecular da lignina recuperada. Além disso, o efeito dos DESs nos grupos químicos funcionais na lignina extraída foi determinado pela espectroscopia infravermelha de transformação de Fourier (FTIR). Os resultados indicam que a mistura de ácido CHI-oxálico proporciona a maior pureza da lignina e o menor rendimento. O presente estudo demonstra que o processo DES-microondas é uma tecnologia ultrarrápida, eficiente e econômica para fracionamento de biomassa lignocelúsica.
Introdução
Processos biorredistrais sustentáveis integram o processamento de biomassa, seu fracionamento em moléculas de interesse e sua conversão para produtos de valor agregado1. Na biorefinação de segunda geração, o pré-tratamento é considerado essencial para fracionar a biomassa em seus principais componentes2. Os métodos tradicionais de pré-tratamento utilizando estratégias químicas, físicas ou biológicas têm sido amplamente aplicados3. No entanto, esse pré-tratamento é considerado o passo mais caro na biorefinação e tem outras desvantagens, como tempo de processamento longo, alto consumo de calor e ene....
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Protocolo
1. Preparação da biomassa
- Secagem de biomassa
- Coloque as folhas de Posidonia e as bolas de aegagropile(Posidonia oceânica),colhidas das praias do Mediterrâneo, em forno a 40 °C por 72 h.
- Coloque as cascas de amêndoas(Prunus dulcis),geradas a partir de indústrias alimentícias, e pomace de oliva(Olea europaea L.), obtidas de moinhos de azeite, em forno a 40 °C por 72 h.
- Coloque os pinheiros (Pinus halepensis), coletados de uma floresta, e as folhas alfa(Stipa tenacissima), coletadasda bacia do Mediterrâneo sul, em forno a 40 °C por 72 h.
NOTA: Se a biomassa contiver areia, deve ser e....
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Resultados
Figura 2A-C retratam o rendimento da lignina de extração das seis matérias-primas, mostrada na Figura 1A-F, após o pré-tratamento combinado microondas-DES. Os resultados mostram que o rendimento da lignina obtido com o DES1 (ácido TC-oxálico) (Figura 2A) foi inferior aos rendimentos obtidos com DES2 (ácido cótico) e DES3 (ChCl-ureia)
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Discussão
Este estudo teve muitos objetivos; O primeiro deles foi preparar e usar solventes verdes de baixo custo com as características de líquidos iônicos e solventes orgânicos. O segundo objetivo foi fracionar a biomassa e extrair lignina em uma única etapa, sem exigir etapas preliminares como a extração de extraíveis utilizando Soxhlet ou hemicellulose utilizando solventes alcalinos, técnicas básicas ou termofísicas. O terceiro objetivo era recuperar a lignina por filtragem simples após o tratamento, sem ajuste de pH, mas simp.......
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Divulgações
Os autores não relatam conflito de interesses.
Agradecimentos
MK e TB agradecem a Haitham Ayeb por análises estatísticas e preparação de figuras, Região valão (Desenvolvimento Regional Europeu-VERDIR) e Ministro da Educação Superior e Pesquisa Científica (Taoufik Bettaieb) pelo financiamento.
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Cromatografia de permeação em gel HPLC | Agilent 1200 série | ||
| 1 metilimadazol | Acros organics | ||
| 2-desoxi-D-glicose (padrão interno) | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Ácido acético | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Anidrido acético | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Pipetadores | |||
| ajustáveis | Lignina alcalina extraída com álcalis | ||
| Arabinose (99%) | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Autoclave | CERTO CLAV (Modelo CV-22-VAC-Pro) | ||
| Banho-maria a 70 &graus; C | |||
| Ácido bórico | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Bromocresol | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Catalisador | CTQ (codificado A22) (1,5 g K2SO4 + 0,045 g CuSO4,5 H2O + 0,045 g TiO2) | Centrifugação Merck | |
| recipiente | |||
| Centrífuga | BECKMAN COULTER | Avanti J-E centrífuga | |
| Cadinhos cerâmicos | |||
| colina 99% | Acros organics | ||
| Coluna | Agilent PLGel Mixed C (alfa 3.000 (4,6 &vezes; 250 mm, 5 µ m) precedido por uma coluna de proteção (TSK gel alpha guard column 4,6 mm × 50 mm, 5 µ m) | ||
| Coluna | HP1-metilsisoxano (30 m, 0,32 mm, 0,25 mm) | ||
| Porosidade do cadinho N° 4 (cadinho filtrante) | Shott Duran Alemanha | boro 3.3 | |
| Água | |||
| Dessecador | |||
| Dimetilformamida | VWR BDH Produtos químicos | ||
| Dimetilsulfóxido | Acros | ||
| Frasco | |||
| Etanol | Merck (Darmstadtt, Alemanha) | ||
| Cadinhos filtrantes, procelain | |||
| Frascos | |||
| Fourrier Transformed Inra- Red | Vertex 70 Aparelho Bruker equipado com um módulo de refletância total atenuada (ATR). Os espectros foram registrados no 4.000– 400 cm− Faixa de 1 com 32 varreduras com resolução de 4,0 cm− 1 | ||
| Galactose (98% | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Cromatografia Gaz | Agilent (série 7890) | ||
| Frasco de vidro 100 mL | |||
| Tubos de vidro (borossilicato) com tampas de teflon 10 mL | |||
| Glicose (98% | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Golves | |||
| Cilindro graduado 50 mL /100 mL | |||
| H2SO4 Titrisol (0,1 N) | Merck (Darmstadtt, Alemanha) | ||
| H2SO4 (95-98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | BUCHI R-114) | |
| Cortador Hummer equipado com peneira de 1 mm e 0,5 mm | Mill Ttecator (Suécia) | Cyclotec 1093 | |
| Indulin | Controle de lignina bruta | ||
| Destilador Kjeldahl | Kjeltec 2300 (Foss) | ||
| Tubo Kjeldahl | FOSS | ||
| Rack Kjeldhal Digestor | |||
| Kjeldhal | Kjeltec 2300 (Foss) | ||
| sucção Kjeldhal | |||
| Estação Lab Chem Software | Análise de dados GC | ||
| Ácido láctico | Merck (Darmstadtt, Alemanha) | ||
| Cloreto de lítio LiCl | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Manose (98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Microondas vermelho | |||
| START SYNTH MILESTONE Sistema de laboratório | |||
| Sonda | |||
| de microondas | |||
| Mufla NaOH | |||
| Merck (Darmstadtt, Alemanha) | |||
| Papel | |||
| espectroscopia | Opus | ||
| Oven | GmbH Memmert SNB100 | Memmert SNB100 | |
| Ácido oxálico | VWR BDH Chemicals | ||
| P 1000 | Balança de precisão | ||
| papel de pH | |||
| Espectroscopia | |||
| Cubeta | |||
| Ramnose (98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Evaporador rotativo a vácuo | Bucher | ||
| Balão de fundo redondo 500 mL | |||
| borohidreto de sódio NaBH4 | |||
| Garrafa | garrafa de vidro | ||
| Tubos Sovirel | sovirel | Tubos de vidro borossilicato | |
| Espátula | |||
| Tubo | |||
| especialEspectrofotômetro | UV-1800 Shimadzu | ||
| indicadora de esterilização | |||
| Barra de agitação em teflon | |||
| Placa | |||
| Seringas | |||
| Borohidreto de sódio | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) | ||
| Titrisol | Merck | Merck 109984 | 0,1 N H2SO4 |
| Ureia | VWR BDH Frascos | ||
| injetáveis | |||
| Frasco volumétrico 2,5 L /5 L | Bucher | ||
| Vortex | |||
| Xylose (98%) | Sigma Aldrich (St. Louis, EUA) |
Referências
- Kammoun, M., et al. Hydrothermal dehydration of monosaccharides promoted by seawater fundamentals on the catalytic role of inorganic salts. Frontiers in Chemistry. 7, 132(2019).
- Kammoun, M., Ayeb, H., Bettaieb, T., Richel, A.
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Reimpressões e permissões
