Aqui, é apresentado um protocolo para a fabricação de dispositivos microfluidos à base de vidro usados para gerar emulsões altamente monodisperses com tamanho de gota controlado.
Neste manuscrito, são descritos três protocolos passo a passo diferentes para gerar gotas de emulsão altamente monodisperses usando microfluidos à base de vidro. O primeiro dispositivo é construído para a geração de gotas simples impulsionadas pela gravidade. O segundo dispositivo foi projetado para gerar quedas de emulsão em um esquema de cofluência. O terceiro dispositivo é uma extensão do dispositivo de cofluência com a adição de um terceiro líquido que atua como um solo elétrico, permitindo a formação de gotas eletrificadas que posteriormente descarregam. Nesta configuração, dois dos três líquidos têm uma condutividade elétrica considerável. O terceiro líquido media entre esses dois e é um dielétrico. Uma diferença de tensão aplicada entre os dois líquidos condutores cria um campo elétrico que acoplado a tensões hidrodinâmicas dos líquidos cofluing, afetando o processo de formação de jatos e gotas. A adição do campo elétrico fornece um caminho para gerar gotas menores do que em dispositivos simples de cofluxo e para gerar partículas e fibras com uma ampla gama de tamanhos.
A geração controlada de gotas no micron e nanoescala com uma distribuição de tamanho estreito é uma tarefa desafiadora. Essas gotas são de interesse para a engenharia de materiais macios com muitas aplicações em ciência e tecnologia 1,2,3,4,5,6.
Os dispositivos mais comuns para a alta taxa de produção de gotas são misturadores7 e emulsificadores de ultrassom8. Esses métodos são simples e de baixo custo, mas normalmente resultam em quedas de polidisperse com uma ampla gama de tamanhos. Assim, são necessárias etapas adicionais para produzir amostras monodispersas. Dispositivos microfluidos podem ser projetados de forma diferente para fornecer uma maneira eficiente de formação de gotas. Além disso, as taxas de fluxo geralmente baixas envolvidas (ou seja, baixo número de Reynolds) permitem um grande controle sobre o fluxo de fluidos.
Enquanto dispositivos microfluidos são comumente feitos usando técnicas litográficas com siloxano poli (dimetil), este manuscrito se concentra em dispositivos capilares à base de vidro. Os dispositivos PDMS geralmente são escolhidos por sua capacidade de projetar padrões complexos de canais e por causa de sua escalabilidade. Os dispositivos de vidro, pelo contrário, são rígidos e têm maior resistência ao solvente do que suas contrapartes PDMS. Além disso, o vidro pode ser modificado para alterar sua capacidade de acotidade, o que permite controlar a geração de emulsões complexas. Ser capaz de tratar independentemente o bico e as paredes do canal permite a formação de gotas de forma controlada e reprodutível, garantindo a estabilidade das emulsões resultantes se as gotas tocarem as paredes9; caso contrário, as gotas podem se fundir e se acumular na parede. Outra diferença entre esses dois tipos de dispositivos é que em dispositivos à base de vidro, o fluxo é tridimensional, enquanto é planar em dispositivos PDMS convencionais. Este fato minimiza o contato de queda com as paredes do canal para que a influência das linhas de contato possa ser negligenciada10, protegendo assim a estabilidade das múltiplas gotas de emulsão.
Figura 1: Diferentes configurações de dispositivos microfluidos. Esboços de (A) uma junção T, (B) um dispositivo de coflução e (C) um dispositivo de foco de fluxo. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Existem três geometrias principais utilizadas, a t-junção11, o fluxo com focoem 12,13 e o cofluo14. Na geometria da junção T, a fase dispersa contida no canal cruza perpendicularmente o canal principal que abriga a fase contínua. O estresse da tesoura exercido pela fase contínua quebra o líquido disperso de entrada resultando em quedas. As gotas geradas são limitadas em menor tamanho pelas dimensões do canal principal11. Na geometria de foco de fluxo, os dois fluidos são forçados através de um pequeno orifício que está localizado em frente ao tubo de injeção. O resultado é a formação de um jato, que é muito menor do que o tubo de injeção12,13. Finalmente, a geometria do coflu tem uma configuração caracterizada pelo fluxo coaxial de dois fluidos immiscíveis14. Em geral, o gotejamento e o caimento podem ser observados dependendo das condições de funcionamento. O regime de gotejamento ocorre a baixas taxas de fluxo e as gotículas resultantes são muito monodispersas e têm um diâmetro proporcional ao tamanho da ponta. A desvantagem é sua baixa frequência de produção. O regime de lançamento ocorre em taxas de fluxo mais elevadas em relação ao regime de gotejamento. Neste caso, o diâmetro da gota é diretamente proporcional ao diâmetro do jato que pode ser muito menor do que o diâmetro da ponta sob as condições certas.
Uma alternativa a essas abordagens hidrodinâmicas depende do uso adicional de forças elétricas. O eletropray é uma técnica bem conhecida e amplamente utilizada para gerar gotículas. Baseia-se no princípio de que um líquido com uma condutividade elétrica finita se deformará na presença de um forte campo elétrico. O líquido eventualmente adotará uma forma cônica resultante do equilíbrio entre tensões elétricas e superficiais15. O processo começa com o campo elétrico induzindo uma corrente elétrica no líquido que faz com que as cargas se acumulem na superfície. A presença do campo elétrico resulta em uma força elétrica nessas cargas, que arrasta o líquido junto, alongando o menisco na direção do campo. Em condições diferentes, o menisco pode derramar as gotas carregadas ou pode emitir um ou vários jatos que, em seguida, arrombam emgotas 15. Embora esses métodos microfluidos eletricamente assistidos naturalmente permitam a geração de pequenas gotas, eles sofrem com a falta de uma operação de estado estável que comprometa a monodispersidade de emulsão. As gotas carregadas resultantes tendem a descarregar nas paredes de confinamento e/ou em qualquer lugar do dispositivo onde o potencial elétrico é menor do que a tensão externa imposta. Assim, o menisco eletrificado torna-se instável, emitindo gotas de forma caótica e causando sua produção descontrolada e perda de monodispersidade.
No eletro-cofluxo, as tensões elétricas e hidrodinâmicas são acopladas em um dispositivo microfluido de cofluidic16 semelhante ao usado para gerar emulsões duplas12. Duas características principais permitem que o eletro-cofluxo seja bem sucedido em alcançar um regime de emissão de estado estável: (i) a fase dispersa é ejetada em outro líquido viscoso cofluing, e (ii) o uso de um contra-eletrodo líquido ou solo. Ter um líquido externo fluindo provou alterar as propriedades geométricas do processo de emissão de queda17. O contra-eletrodo líquido permite a descarga e extração das gotas resultantes, assegurando a geração de quedas de estado estável. Além disso, explorando o equilíbrio das forças elétricas e hidrodinâmicas, os tamanhos de queda resultantes podem potencialmente variar dentro de uma faixa mais ampla do que os tamanhos que podem ser cobertos por qualquer uma das técnicas mencionadas anteriormente.
Este protocolo de vídeo detalhado destina-se a ajudar novos profissionais no uso e fabricação de microfluidos à base de vidro.
O protocolo para fabricar três dispositivos diferentes à base de vidro foi descrito acima. No caso do dispositivo gerar quedas simples, a vazão e as propriedades líquidas são cruciais para gerar quedas de forma controlada. Gotas se formarão na ponta do regime de gotejamento, ou no final do jato no regime de jatinho. A transição do gotejamento para o caimento é parametrizada pelo número de Weber adimensionado, We23. Este número representa a razão entre forças inerciais e de tensão sup…
The authors have nothing to disclose.
Agradecemos à PRF ACS (concessão 60302-UR9), Agrobio S.L. (contrato #311325) e MCIN/AEI/10.13039/501100011033/FEDER, UE (outorga nº. PID2021-122369NB-I00).
2-[methoxy(polyethyleneoxy)6-9propyl] trimethoxysilane. | Gelest | SIM6492.7 | |
Ceramic tile | Sutter | CTS | |
Ethylene glycol | Fisher | BP230 | These can be found at other companies like Sigma-Aldrich |
Hexane | Sigma- Aldrich | 34859 | Available in other vendors |
ITW Polymers Adhesives Devcon 5 Minute Epoxy Adhesive 25 mL Dev-Tube | Ellsworth adhesives | 470740 | |
Microforge | Narishige | MF 830 | |
Micropipette puller | Sutter | P97 | |
Microscope slides | Fisher | 12-544-1 | Available in other vendors |
Needle 20 Gauge, .0255" ID, .0355" OD, 1/2" Long | McMaster | 75165A677 | |
SDS | Sigma-aldrich | 428015 | Surfactant |
Silicone oil | Clearco | PSF-10cSt | The catalog number correspond to the 10cSt viscosity oil. Different viscosity oils can be found at this company |
Span 80 | Fisher | S0060500G | non-ionic surfactant |
Square glass capillary 2mm ID (borosillicate 300 or 600 mm long) | VitroCom | S 102 | |
Standard Glass Capillaries, 6 in., 2 / 1.12 OD/ID | World Precision instruments | 1B200-6 | These can be found at other companies like Sutter or Vitrocom |
Syringe pump | Chemyx | FUSION 100-X | This model has a good quality/price ratio |
Syringes (it will depend on the compatibility with the liquids) | Fisher | Catalog number will depend on the size | |
Trimethoxy(octyl)silane | Sigma- Aldrich | 376221 | Available in other vendors |
Tubing ( it will depend on the compatibility with the liquids) | Scientific commodities | BB3165-PE/5 | This reference is for polyethylene micro tubing. The size fits the needle size listed here |