Mostramos a formação e caracterização dimensional de micro e nanoplásticos (MPs e NPs, respectivamente) utilizando um processo stepwise de moagem mecânica, moagem e análise de imagens.
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Artigo de método
Formação de Micro e Nano-Plásticos de Filmes plásticos agrícolas para emprego em estudos de pesquisa fundamental
Neste artigo
Resumo
Resumo
Microplásticos (PMs) e nanoplásticos (NPs) dispersos em ecossistemas agrícolas podem representar uma grave ameaça à biota no solo e nas vias navegáveis próximas. Além disso, produtos químicos como pesticidas adsorvidos por NPs podem prejudicar organismos do solo e potencialmente entrar na cadeia alimentar. Nesse contexto, plásticos utilizados agrícolamente, como filmes de mulch plástico, contribuem significativamente para a poluição plástica nos ecossistemas agrícolas. No entanto, a maioria dos estudos fundamentais sobre destino e ecotoxicidade empregam materiais mp idealizados e pouco representativos, como microesferas de poliestireno.
Portanto, como descrito aqui, desenvolvemos um procedimento em escala laboratoriar para formar mecanicamente MPs e NPs representativos para tais estudos. O material plástico foi preparado a partir de filmes de mulch plástico comercialmente disponíveis de adipato-co-tereftalato de polibutirato (PBAT) que foram embrittled através do tratamento criogênico (CRYO) ou do intemperismo ambiental (W), e de pelotas PBAT não tratadas. Os materiais plásticos foram então tratados por fresagem mecânica para formar PMs com um tamanho de 46-840 μm, imitando a abrasão de fragmentos plásticos pelo vento e máquinas mecânicas. Os PMs foram então peneirados em várias frações de tamanho para permitir uma análise mais aprofundada. Finalmente, a fração de peneira de 106 μm foi submetida à moagem úmida para gerar NPs de 20-900 nm, um processo que imita o processo de redução de tamanho lento para MPs terrestres. As dimensões e a forma dos PMs foram determinadas por meio da análise de imagem de estereomicrografos, e a dispersão dinâmica de luz (DLS) foi empregada para avaliar o tamanho das partículas para NPs. MPs e NPs formados através desse processo possuíam formas irregulares, que estão em consonância com as propriedades geométricas dos PMs recuperados dos campos agrícolas. No geral, este método de redução de tamanho mostrou-se eficiente para a formação de PMs e NPs compostos de plásticos biodegradáveis, como o polibutileno adipate-co-tereftalato (PBAT), representando materiais mulch utilizados para a produção agrícola de culturas especiais.
Introdução
Nas últimas décadas, o rápido aumento da produção global de plásticos e o descarte inadequado e a falta de reciclagem de resíduos plásticos levaram à poluição ambiental que impactou os ecossistemas marinhos e terrestresem 1,2,3. Os materiais plásticos são essenciais para a agricultura contemporânea, particularmente para cultivar vegetais, frutas pequenas e outras culturas especiais. Seu uso como filmes de mulch, revestimentos de túneis altos e baixos, fita de gotejamento e outras aplicações visam aumentar o rendimento e a qualidade das culturas, reduzir os custos de produção ....
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Protocolo
1. Processamento de PMs a partir de pelotas plásticas através de pré-tratamento criogênico e fresagem
NOTA: Esta metodologia baseia-se em um procedimento descrito em outros lugares, empregando um filme PBAT composto pelo mesmo material utilizado para este estudo apresentado29.
- Pese amostras de pelotas de polímero de ~1 g e transfira para um frasco de vidro de 50 mL.
- Coloque o tubo de "entrega retangular" com uma peneira de 20 malha (840 μm) na ranhura em frente à usina de corte rotativa e levante o tubo de entrega até atingir o pino de parada.
- Posicione a placa de vidro ....
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Resultados
Para validar o método e análise do procedimento experimental, os PMs e NPs foram formados a partir de pelotas e materiais de filme e comparados por tamanho e forma utilizando imagens microscópicas. O método descrito na Figura 1 formou eficientemente MPs e NPs a partir de pelotas e filmes plásticos biodegradáveis; isso foi conseguido através do resfriamento criogênico, moagem e moagem úmida e caracterização. O primeiro passo era desnecessário para filmes ambientalmente intemperados porque o i.......
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Discussão
Este método descreve um processo eficaz inicialmente descrito em uma publicação anterior29, para preparar MNPs originários de pelotas e filmes de mulch para estudos ambientais. O processo de redução de tamanho envolveu resfriamento criogênico (apenas para filme), fresagem seca e estágios de moagem úmida, para a fabricação de MNPs modelo. Aplicamos este método para preparar MNPs de uma ampla gama de matérias-primas poliméricas, incluindo polietileno de baixa densidade (LDPE), adipate-co-tereftalato.......
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Divulgações
Os autores não têm nada a revelar.
Agradecimentos
Esta pesquisa foi financiada pela Herbert College of Agriculture, pelo Departamento de Engenharia e Solo de Biossistemas e pela Aliança científica da Universidade do Tennessee, Knoxville. Além disso, os autores reconhecem com gratidão o apoio financeiro fornecido através do USDA Grant 2020-67019-31167 para esta pesquisa. As matérias-primas iniciais para a preparação de MNPs do filme biodegradável mulch baseado em PBAT foram gentilmente fornecidas pela BioBag Americas, Inc. (Dunevin, FL, USA), e por PBAT por Mobius, LLC (Lenoir City, TN).
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Materiais
| Nome | Empresa | Número de catálogo | Comentários |
|---|---|---|---|
| Prato de alumínio, 150 mL | Fisher Scientific, Waltham, MA, USA | 08-732-103 | Secagem de NPs coletados |
| Prato de alumínio, 500 mL | VWR International, Radnor, PA, USA | 25433-018 | Coleta de NPs após moagem úmida |
| Centrífuga | Fisher Scientific, Waltham, MA, USA | Recipiente Centrific 228 | para centrifugação |
| Tubo de entrega, #20, 840 µ m | Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, EUA | 3383M30 | Peneiramento da primeira fração durante a moagem |
| Tubo de entrega, #60, 250 µ m | Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA | 3383M45 | Peneiramento da segunda fração (3x) durante a moagem |
| Thermomixer, 5350 Mixer | Eppendorf North America, Enfield, CT, USA | 05-400-200 | Análise de experimentos de peneiramento |
| FT-IR Spectrum Two, espectrômetro com refletância total atenuada (ATR) | Perkin Elmer, Waltham, MA, USA | L1050228 | Medindo espectros FTIR |
| Copo de vidro, 1000 mL | DWK Life Sciences, Milville, NJ, USA | 02-555-113 | Agitação de pasta de água MPs antes de moer |
| Placa frontal de vidro | Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, USA | 3383N55 | Tampa frontal plaste para Wiley Mini Mill |
| Jarra de vidro, 50 mL | Uline, Pleasant Prairie, WI, EUA | S-15846P | Coletivo MPs após fresagem |
| Caixa de luvas, neoprene | Bel-Art-SP Scienceware, Wayne, NJ, EUA | BEL-H500290000 | 22 polegadas, tamanho 10 |
| Analisador de tamanho Zetasizer Nano ZS 90 | Malvern Panalytical, Worcestershire, Reino Unido | Zetasizer Nano ZS | Medindo nanoplásticos dispersos em câmera de microscópio DI-water |
| Nikon, Tóquio, 108-6290, Japão | Mira Digital Nikon 10 | Combinado com microscópio Olympus para receber imagens digitais | |
| Microscópio | Olympus, Shinjuku, Tóquio, Japão | Modelo SZ 61 | Imagem de MPs |
| Frasco de nitrogênio, frascos de dewar de forma baixa | Cole-Palmer, Vernon Hills, IL, EUA | UX-03771-23 | Armazenamento de nitrogênio líquido durante resfriamento criogênico |
| Mistura precisa 200, liquidificador de 12 velocidades | Oster, Boca Raton, FL, EUA | 6684 | Iniciando a redução do tamanho do filme plástico tratado criogenicamente |
| Filme PBAT, - BioAgri™ (Mater-Bi®) | BioBag Americas, Inc, Dunedin, FL, EUA | 0,7 mm de espessura | Matéria-prima para formar MPs e NPs, pellets de PBAT de filme de cobertura agrícola |
| Mobius, LLC, Lenoir City, TN, EUA | Diâmetro 3 mm | Matéria-prima para formar microplásticos (MPs) e nanoplásticos (NPs) através de moagem e moagem | |
| Tubos de centrífuga de plástico, 50 mL | Fisher Scientific, Waltham, MA, EUA | 06-443-18 | Centrifugação de pasta após moagem úmida |
| Frasco de plástico, 1000 mL, pré-limpo, lado reto | Fisher Scientific, Waltham, MA, USA | 05-719-733 | Coleção de NPs durante e após moagem úmida |
| Barras de agitação Polygon, diâmetroø=8 mm, comprimento=50.8 mm | Fisher Scientific, Waltham, MA, EUA | 14-512-127 | Agitação da pasta MPs antes da moagem úmida |
| Tesoura, ligada a titânio | Westcott, Shelton, CT, EUA | 13901 | Corte de matérias-primas iniciais de filme PBAT |
| Célula de vidro quadrada com abertura quadrada e tampa, 12 mm OD | Malvern Panalytical, Worcestershire, Reino Unido | PCS1115 | Medição do tamanho de partícula NPs |
| Fundo de aço inoxidável, 3 polegadas, panela | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, EUA | 8401 | Para peneiramento após a fresagem Wiley |
| Peneira de aço inoxidável, 3 polegadas, nº 140 (106 µ m) | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, EUA | 1308 | Para peneirar após a peneira de aço inoxidável Wiley-milling |
| , 3 polegadas, nº 20 (850 e micro; m) | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, EUA | 1296 | Peneiramento de MPs após fresagem Wiley-moagem |
| Peneira de aço inoxidável, 3 polegadas, nº 325 (45 µ m) | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, EUA | 1313 | Peneiramento de MPs após Wiley-milling |
| Peneira de aço inoxidável, 3 polegadas, nº 60 (250 µ m) | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, EUA | 1303 | Peneiramento de MPs após Wiley-milling |
| Tampa superior de aço inoxidável, 3 polegadas | Hogentogler & Co. Inc, Columbia, MD, EUA | 8406 | Peneiramento de MPs após Wiley-milling |
| Pinças de aço inoxidável | Global Industrial, Port Washington, NY, EUA | T9FB2264892 | Transferência de partículas de filme congelado do frasco para o liquidificador |
| Forno a vácuo, modelo 281A | Fisher Scientific, Waltham, MA, USA | 13-262-50 | Forno a vácuo para secar NPs após moagem úmida |
| Máquina de moagem por fricção, Supermass Colloider | Masuko Sangyo, Tóquio, Japão | MKCA6-2J | Máquina de moagem para formar NPs a partir de MPs |
| Pedra de moagem úmida, tamanho do grão: 297 μ m -420 μ m | Masuko Sangyo, Tóquio, Japão | MKE6-46DD | Pedra de moagem para formar NPs de MPs |
| Wiley Mini Mill, moinho de corte rotativo | Thomas Scientific, Swedesboro, NJ, EUA | NC1346618 | Redução de tamanho de pellets e filmes em MPs e NPs |
| Software | |||
| FTIR-Spectroscopy | software Perkin Elmer, Waltham, MA, USA | Spectrum 10 | Coleta de espectros do plástico inicial, MPs e NPs |
| Imagem J, programa de processamento de imagem | National Institutes of Health, Bethesda, MD, EUA | Versão 1.53n | Análise de imagens digitais recebidas de microscopia |
| Software de microscópio, software ds-fi1 | Malvern Panalytical, Malvern, Reino Unido | Firmware DS-U1 Ver3.10 | Gravação de imagens digitais |
| Microsoft, Windows, Excel 365, software de planilha | Microsoft, Redmond, WA, EUA | Office 365 | Calculando o tamanho médio das partículas e criando imagens de espectros FTIR |
| Software JMP, software estatístico | SAS Institute Inc., Cary, NC, 1989-2021 | Versão 15 | Análise estatística do tamanho das partículas e melhor ajuste do conjunto de dados |
| Software Unscrambler | Camo Analytics, Oslo, Noruega | Versão 9.2 | Normalizando e convertendo espectros FTIR em .csv de |
Referências
- Jin, Z., Dan, L. Review on the occurrence, analysis methods, toxicity and health effects of micro-and nano-plastics in the environment. Environmental Chemistry. (1), 28-40 (2021).
- Kumar, M., et al.
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Reimpressões e permissões
