Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

L'obiettivo generale del seguente esperimento è quello di studiare i cambiamenti strutturali negli elettrodi, sottoposti a cicli nelle batterie in tempo reale. Ciò si ottiene assemblando celle di prova modificate in modo che i processi degli elettrodi possano essere studiati nella linea di luce in un impianto di radiazione di sincrotrone mentre i dispositivi vengono sottoposti a carica e scarica. In una seconda fase, i dati vengono raccolti sulle celle di prova sulla linea di luce in funzione del tempo e delle condizioni di lavoro.

Successivamente, i dati vengono elaborati e analizzati al fine di osservare i cambiamenti strutturali che si verificano in funzione dello stato di carica. Si ottengono risultati che forniscono informazioni sul funzionamento degli elettrodi, compresi i cambiamenti di fase e i processi di degradazione basati sul perfezionamento dei dati di frazione e sull'interpretazione. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi convenzionali esistenti, come la diffrazione da polveri a raggi X, è che la potenza del segnale è molto più elevata e il tempo di acquisizione molto più veloce, consentendo una rapida acquisizione dei dati.

Questo ci permette di monitorare i dispositivi in tempo reale. I metodi di carica e scarica in situ possono aiutare a rispondere a domande chiave nel campo delle batterie. Le prestazioni, la durata e la sicurezza della batteria dipendono dal mantenimento dell'integrità chimica e fisica dei componenti della batteria.

Le tecniche di defrazione a raggi X ci permettono di ottenere informazioni sui cambiamenti di struttura, sulle transizioni facciali e sulla formazione di impurità mentre le batterie sono in funzione. Questi possono avere implicazioni di vasta portata per una performance. Sono uno scienziato della linea di luce presso una struttura di synclaron.

Collaboro con gli scienziati delle batterie per la progettazione e lo studio degli esperimenti, aiuto nella raccolta dei dati, nella loro analisi e nell'interpretazione finale dei risultati. La dimostrazione visiva di questo metodo è utile in quanto i dettagli dell'assemblaggio delle celle sono fondamentali per il successo dell'esperimento. Vogliamo assicurarci che l'esperimento sia rappresentativo di batterie su larga scala che operano nel mondo reale.

A dimostrare le procedure saranno i dottori Ang, Hong Yi e Mona. Ha post-dottorato presso il Lawrence Berkeley National Laboratory, Lei Chang, uno studente laureato, e il Dr.Guang Chen, uno scienziato del laboratorio. Il primo passo è quello di caratterizzare il materiale di interesse utilizzando la diffrazione da polveri a raggi X.

Preparare due o tre grammi di campione macinando la polvere e cingendola per garantire una distribuzione granulometrica uniforme. Per questo esperimento. Nichel, manganese, cobalto o NMC vengono utilizzati per il miglior posizionamento della polvere.

Rimuovere la piastra posteriore dal portacampioni del diffrattore di raggi X. Posizionare il portacampioni contro un vetrino e riempire la cavità con la polvere del campione. Riattaccare la piastra posteriore, capovolgere il supporto e rimuovere il carrello.

Ora inserire il portacampione nel defattorimetro e allinearlo correttamente. Fatto ciò, chiudere gli sportelli dello strumento, impostare i parametri appropriati per la rifrattometria e avviare la scansione. Una volta completata la raccolta dei dati, analizzare il modello per identificare la presenza di impurità e determinare se corrisponde a quello dei materiali di riferimento o dei modelli calcolati.

Una volta fatto correttamente, spegnere il rifrattometro e rimuovere le morfologie delle particelle del campione sono determinate. Utilizzo della microscopia elettronica a scansione o SEM. Preparare il campione per il SEM attaccando del nastro di carbonio a un tronchetto di alluminio.

Quindi cospargere la polvere sul lato appiccicoso. Assicurarsi che l'assemblaggio non sia magnetico tenendo un magnete da cucina sopra il campione. Successivamente, inserire il campione nella camera SEM tramite la camera di compensazione e avviare l'evacuazione.

Una volta stabilito il vuoto, attivare la tensione di accelerazione. Lavora in modalità a basso ingrandimento e usa il pulsante automatico del contrasto nella luminosità per regolare l'immagine. Trova un'area di interesse scansionando manualmente nelle direzioni X e Y.

Dopo aver trovato un'area, scegli la modalità SEM. Seleziona il rilevatore. Quindi impostare la distanza di lavoro necessaria, seguita dal contrasto e dalla luminosità.

Mettere a fuoco l'immagine con il controllo Z. Allineare il raggio e correggere l'astigmatismo e la messa a fuoco. Utilizzando i controlli X e Y, scattare le foto desiderate e salvarle.

Al termine, spegnere il SEM e rimuovere il campione tramite la fabbricazione della camera di compensazione Inizia con la creazione di una soluzione del cinque o sei percento in peso di fluoruro di iodio polivinilico. Successivamente, 240 milligrammi di NMC, il materiale attivo e 30 milligrammi di acetilene mancano di un mulino di additivi conduttivi. Questa miscela a 300 giri/min per due ore.

Una volta completata la macinazione, prelevare 180 milligrammi della miscela macinata e aggiungere 0,4 millilitri della soluzione NMP. Quindi, preparare una racla con il materiale del collettore di corrente, in questo caso un foglio di alluminio rivestito di carbonio. Utilizzare la racla per gettare il fango dell'elettrodo nel collettore di corrente.

Rimuovere gli elettrodi e avviare il processo di asciugatura. Per questo video. Prima dell'asciugatura viene utilizzata una lampada termica.

Ecco come appaiono gli elettrodi. Ecco come appaiono dopo circa 30 minuti sotto la lampada termica. A questo punto, tagliatele o perforatele alla misura necessaria per l'uso in una pila a bottone.

Pesare ciascuno degli elettrodi. Trasferire gli elettrodi in una scatola a guanti in atmosfera inerte con un'anti camera riscaldata sotto vuoto. Utilizzare l'anti camera per eseguire un'ulteriore fase di asciugatura di 12 ore per rimuovere tutta l'umidità residua.

Gli elettrodi sono ora pronti per l'uso in una cella a bottone. Tagliare la lamina di litio e il separatore microporoso alla dimensione desiderata. Raccogli tutti i componenti necessari nell'atmosfera interna.

Vano portaoggetti per il montaggio in una pila a bottone. Ora sovrapponi i componenti nella cella. Inserire prima l'elettrodo, seguito dal separatore, la soluzione elettrolitica e quindi la pellicola sigillare la cella utilizzando una pressa per celle a bottone per un esperimento di diffrazione a raggi X NC due.

Attacca le linguette su entrambi i lati della cella. Quindi sigillare il dispositivo in una busta di poliestere per questa parte dell'esperimento. Assicuratevi il tempo del fascio in una struttura di sincrotrone.

Trasporta in sicurezza il campione sul posto e preparati per l'esperimento. Inizia calibrando il raggio per trovare le giuste condizioni del raggio. Quindi misurare un modello di riferimento di lantanio heide.

Tornare al punto di accesso della linea di travatura. Continuare con l'esperimento di diffrazione a due raggi X NC inserendo la sacca contenente la cella in piastre di pressione in alluminio. Assicurarsi che i fori siano allineati correttamente per consentire la trasmissione del raggio di raggi X Collegare i cavi dal potenziale statista al dispositivo sui comandi.

Trova il raggio ottimale e il tempo di esposizione prima di iniziare l'elettrochimica. Prendi uno schema iniziale e inizia l'esperimento elettrochimico. Raccogliere i dati e monitorare l'esperimento.

Questi dati di diffrazione a raggi X in C due sono stati ottenuti da una cella che conteneva un anodo di litio e un catodo di ossido di metallo. Il catodo apparteneva a una famiglia di materiali per elettrodi noti come NMC per nichel, manganese e cobalto. La cella è stata sottoposta a carica mostrata nelle tracce nere e scarica mostrata in verde dopo la calibrazione e la conversione del modello ad anello in scansioni lineari.

Ogni scansione rappresenta lo stato di carica del sistema in un determinato momento. In corrente costante, i picchi accesi in blu sono dovuti al collettore di corrente in alluminio. Quelli in rosso sono dovuti alla sacca in polimero e al separatore nel percorso del fascio.

Il litio nella cella è essenzialmente trasparente ai raggi X. Le riflessioni dell'indice attribuibili al materiale attivo della cella sono marcate perché i parametri unitari della cella sono cambiati in funzione del contenuto di litio. Alcuni picchi dovuti a questa fase si sovrapponevano a quelli del collettore di corrente in alluminio.

In alcuni modelli, una volta padroneggiato, un esperimento di istituto può essere fatto sulla linea del fascio in 10-20 ore Seguendo questa procedura. Altri metodi, come la spettroscopia di assorbimento dei raggi X, possono essere eseguiti per rispondere a ulteriori domande, come ad esempio come la struttura del materiale e gli stati redox dei metalli di transizione cambiano in funzione dello stato di carica. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come assemblare un super pila a bottone per lo studio in una linea di luce tron sincronizzato e richiedere modelli di diffrazione a raggi X mentre la cella è in fase di carica e scarica.