Millifluidics para la síntesis química y Estudios mecanicistas Tiempo de resolver

El objetivo general de este procedimiento es demostrar la utilidad de dispositivos simples de laboratorio basados en milifluidos en un chip para la síntesis de alto rendimiento de nanomateriales, la investigación resuelta en el tiempo de su formación y la demostración de la catálisis de flujo continuo. Esto se logra demostrando primero la síntesis de nanopartículas de cobre utilizando un reactor mili fluídico. A continuación, se visualiza la formación de partículas de oro dentro del canal milifluídico utilizando el tiempo resuelto en espectroscopía de absorción de rayos X C dos para observar los intermedios de reacción.

En la parte final, la catálisis de flujo continuo se demuestra mediante la conversión de cuatro nitrofenoles en cuatro anfenol a medida que fluye sobre nanoestructuras de oro dentro del chip milifluídico. En última instancia, estos tres experimentos demuestran que los sistemas milifluídicos simples ofrecen oportunidades para la síntesis de alto rendimiento en la investigación de la formación de C dos y la realización de catálisis de flujo continuo. La principal ventaja de esta técnica o de los métodos existentes, como la microfluídica tradicional, es que pueden acomodar caudales más altos debido a canales más anchos sin comprometer las propiedades del fluido.

También permiten un escalado más fácil de los volúmenes de reacción para la síntesis a mayor escala, y proporcionan una plataforma eficaz para el sondeo de reacciones en C dos utilizando diferentes herramientas de espectroscopia. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de los dispositivos basados en flujo, como el instituto en tiempo real, el monitoreo de reacciones químicas, el mapeo del crecimiento de nanopartículas y la cinética de una reacción catalítica. Para aquellos investigadores que no están familiarizados con los dispositivos de laboratorio en un chip, estos experimentos al principio pueden parecer un poco complicados, pero una vez que se familiarizan, son bastante fáciles de llevar a cabo y se pueden aplicar fácilmente a sus propias investigaciones únicas.

Si bien estos experimentos son relativamente sencillos de llevar a cabo, es importante mirarlos visualmente primero para comprender las complejidades de estos experimentos, especialmente cuando se lleva a cabo un análisis en C dos de la síntesis de nanomateriales y para el sondeo catalítico en C dos. Estas reacciones deben observarse cuidadosamente, por eso la visualización es extremadamente importante y la necesidad de que proporcionemos estas observaciones visuales para comenzar a fabricar o comprar un chip fluídico milimétrico como el que se muestra aquí con canales serpentinos de dos milímetros de ancho, 0,15 milímetros de alto y 220 milímetros de longitud. A continuación, conecte el chip fluídico milimétrico a una bomba Mitoses P mediante un tubo FEP con un diámetro interior de 0,25 milímetros y un diámetro exterior de una 16 de pulgada.

Regule la bomba de P bajo presión de nitrógeno para un flujo sin pulsos durante el experimento. A continuación, pruebe las bombas utilizando agua como disolvente para correlacionar diferentes presiones con sus correspondientes caudales en mililitros por hora. Una vez calibrado, enjuague el reactor milifluídico y la tubería con agua ionizada antes de iniciar el experimento en un vial limpio, disuelva 174 miligramos de cobre y dos nitratos y agregue 610 miligramos de 5.000 de peso molecular, por ejemplo, en 28 mililitros de agua nanopura.

En un vial separado, mezcle una solución que consta de 111 miligramos de sodio o hidruro y 102 miligramos de hidróxido de sodio en 28 mililitros de agua nanopura. Esto dará como resultado una solución con un pH de alrededor de 13. A continuación, conecte ambas soluciones a través de la bomba P al dispositivo milifluídico utilizando canales de entrada separados.

Haga fluir ambas soluciones simultáneamente dentro del reactor milifluídico utilizando 50 milibares de presión. Esto dará como resultado un caudal combinado de alrededor de 6,81 mililitros por hora. Recoja de dos a tres mililitros de los nano grupos de cobre ultra pequeños resultantes en la salida en un frasco de vidrio.

Purgue esta solución resultante con nitrógeno y guárdela también bajo nitrógeno. Repita este proceso bajo diferentes presiones constantes de 100 milibares, 200 milibares y 300 milibares a temperatura ambiente para la síntesis de nano grupos de cobre ultra pequeños a diferentes caudales. Primero, prepare una solución de 10 milimoles de ácido cloro ORIC agregando 118,2 miligramos de oro.

Tres cloruros hidratan en 30 mililitros de agua nano pura y una solución de 20 milimoles de meso dos tres dímeros de ácido CAPTO SIC o DMSA añadiendo 109,2 miligramos de él a 30 mililitros de agua nano pura. Luego agregue 50 miligramos de hidróxido de sodio a la solución de DMSA para que alcance un pH de 12. Cargue las dos soluciones en jeringas separadas y colóquelas en bombas sin pulsaciones de alta precisión y totalmente automatizadas.

A continuación, conecte las bombas al chip milifluídico mediante un tubo. A continuación, acople el chip milifluídico a la línea de haz de sincrotrón para la espectroscopia de absorción de rayos X utilizando una platina metálica que tiene acceso al movimiento en las direcciones X, Y y C. Alimente las dos soluciones a través de las dos jeringas separadas y en el chip milifluídico a un caudal constante de 10 mililitros por hora.

Uso de las bombas automatizadas. Recopile datos en las diferentes zonas que se muestran aquí como zonas uno a cinco a medida que las soluciones se bombean a través del chip. Prepare todas las soluciones de catalizador de oro utilizando una mezcla de agua nanopura, una solución de 10 milimoles de cloro ácido ORIC y una solución de 20 mili moles de DMSA como se muestra anteriormente.

Además, prepare una solución de 10 milimoles de hidruro oral de sodio agregando 11,34 miligramos en 30 mililitros de agua. A continuación, transfiera 10 mililitros de cada una de las soluciones de cloral, ácido ORIC y DMSA a dos viales separados y fúntalos dentro del chip utilizando un dispositivo milifluídico portátil con un caudal uniforme de 12 mililitros por hora durante 45 minutos. A continuación, fluya la solución de 10 mililitros de hidruro de boro de sodio dentro del chip a un caudal de 12 mililitros por hora durante 15 minutos.

Para reducir el uno de oro a cero dorado, lave el chip con agua nanopura durante 30 minutos a un caudal de 12 mililitros por hora. A continuación, mezcle 15 mililitros de nueve por 10 a la solución negativa de cinco molares de cuatro nitro APH fenol con 3,3 mililitros de hidruro oral de sodio 0,65 molar. Para formar una solución de cuatro iones nitro folatos, conecte esta mezcla a la cámara recubierta de oro fluido Millie a través de los archivos de entrada.

Haga fluir la solución a través de la cámara del catalizador de oro preparada a cinco mililitros por hora para reducir la solución de cuatro nitrofenoles a cuatro anfenol dentro del canal milifluídico recubierto y recoja el flujo en un vial. Coloque tres mililitros del producto recolectado en un espectrofotómetro visible UV y mida el rango de longitud de onda de 250 a 500 nanómetros. Compare el espectro resultante con la mezcla original para confirmar la conversión de cuatro nitro folatos.

A continuación, estime la actividad catalítica de la reacción trazando la intensidad de absorción observada experimentalmente de cuatro iones nitro folato a diferentes concentraciones estándar. El cambio en la altura del pico de 399 nanómetros representa un cambio correspondiente en su concentración. Usando un microscopio electrónico de barrido, el catalizador de nanopartículas de oro se puede resolver desde la superficie del canal milifluídico.

Con este proceso se puede lograr una alta superficie de oro. Los espectros de la estructura de absorción de rayos X cerca del borde que se muestran aquí reflejan el borde dorado L tres en la zona tres, la zona cinco y la zona cinco. Después de 12 horas, el pico muestra la presencia del precursor ácido cloroórrico, que tiene un estado de oxidación de oro tres.

Como se describió anteriormente. Los espectros UV visibles se pueden utilizar para determinar la conversión de cuatro nitrofenoles en cuatro anfenol. Aquí se muestra un espectro representativo de cuatro iones nitrofenol, cuatro iones nitro folato y cuatro anfenol.

La tasa de conversión de cuatro iones folato NPH en cuatro anfenol sin la presencia del catalizador de oro es muy pobre en comparación con el mismo reactivo con el catalizador de oro. Al intentar estos experimentos, hay que recordar que las nanopartículas formadas dentro de los canales redicos también pueden unirse a la bóveda del canal siguiendo este procedimiento. Otros métodos, como la investigación urbana de las reacciones catalíticas, se pueden realizar para responder a preguntas adicionales, como la cinética de resolución temporal de una reacción catalítica.