Спарк Плазменный спекания аппарат, используемый для образования титаната стронция бикристаллов

Целью этой процедуры является формирование бикристаллов титаната стронция с помощью аппарата для искрового плазменного спекания для создания граничных структур зерен с четко определенными неправильными ориентациями в зависимости от параметров обработки, таких как высокое давление и скорость нагрева. Нам необходимо понять, отличаются ли границы зерен, образующиеся при использовании SPS, от границ, полученных при более традиционных методах обработки керамики. Это поможет нам создавать новые керамические материалы с беспрецедентными свойствами.

Основным преимуществом данной методики является формирование специфических границ зерен с четко определенными дезориентациями для систематического понимания формирования микроструктуры при искровом плазменном спекании. Чтобы начать подготовку образца, используйте алмазную канатную пилу, чтобы вырезать кусочки размером пять на пять миллиметров монокристалла титаната стронция с плоской поверхностью 1-0-0, отполированной до зеркального блеска. Очистите образцы ультразвуковым очистителем в ваннах с ацетоном, изопропанолом и метанолом в течение 15 минут каждая при давлении от 50 до 60 Гц.

Нагрейте горячую плиту до 200 градусов Цельсия во время очистки. После завершения ультразвуковой очистки в метаноле сразу же поместите образцы на горячую пластину для просушки. Протравить образцы в соотношении шесть к одному растворов фторида аммония и 49% фтористоводородной кислоты в течение 10 минут.

Промыть протравленные образцы в деионизированной воде и изопропаноле последовательно. Высушите образцы отфильтрованным сухим воздухом. Отбросьте все образцы, на которых образовалась радужная патина на оптически плоской стороне.

Сначала поместите 30-миллиметровый круг графитовой бумаги на графитовый поршень диаметром 30 миллиметров. Затем сложите два образца монокристаллов STO их оптически плоскими сторонами друг к другу в центре поршня, покрытого бумагой. Поверните верхний монокристалл вокруг оси 1-0-0 до нужного угла неправильной ориентации.

Осторожно наденьте графитовую матрицу диаметром 30 миллиметров на кристаллы и поршень. Вставьте еще один 30-миллиметровый круг графитовой бумаги и поршень в матрицу на вершине хрустальной стопки. Поместите узел на нижнюю графитовую распорку аппарата SPS.

А затем поместите другую графитовую распорку поверх сборки. С помощью кнопок управления осью Z опустите верхний пуансон, чтобы приложить к сборке одноосевую силу в три килоньютона. Вставьте термопару типа K в боковую часть графитовой матрицы, чтобы добраться до образца.

Установите давление в камере примерно на 10 Паскалей. Затем на программном контроле прибора установите температуру, время и скорость нагрева для эксперимента. Выберите условия спекания для импульса постоянного тока в 12 секунд включения, двух секунд выключения, а затем запустите программу спекания.

После завершения программы дайте образцу остыть до 150 градусов Цельсия. Перенесите серо-черный восстановленный образец в высокотемпературную печь. Отжигите образец при температуре 1200 градусов Цельсия в течение 140 часов на воздухе при давлении окружающей среды, чтобы получить окисленный бикристалл грязного цвета.

Используйте алмазную канатную пилу, чтобы разрезать бикристалл на кусочки размером пять миллиметров на один миллиметр. Отполируйте поперечные сечения с помощью алмазной притирочной пленки с уменьшающейся зернистостью до тех пор, пока царапины не станут однородными при наименьшем зернистости. Затем начните двухминутную полировку поперечных сечений непрерывно заливаемым коллоидным диоксидом кремния и матовой тканью.

За 15 секунд до окончания полировки переключитесь с заливки коллоидного диоксида кремния на плиту. Немедленно промойте образец лака в деионизированной воде в течение одной минуты. Очистите отполированный образец в последовательных ультразвуковых очистительных ваннах ацетона, изопропанола и метанола в течение 15 минут каждая.

Сразу после очистки высушите образец на горячей пластине при температуре 200 градусов Цельсия. Расплавьте чистый образец полированной стороной вверх на пробнике, покрытом коллоидным графитом. Распылите покрыть поверхность образца двумя-тремя нанометрами углерода.

Во-первых, поместите медную сетку с сфокусированным ионным пучком в последовательные ванны ультразвукового очистителя ацетона и изопропанола на один час. Затем плазмой очистите медную сетку в течение 10 минут. Поместите образец бикристалла STO и чистую медную решетку в аппарат FIB, если столик для образца установлен на семь миллиметров.

В программном обеспечении инструмента FIB определите интересующую область вдоль границы зерен. Перейдите к элементу управления структурированием и выберите инструмент создания прямоугольных узоров с помощью приложения CE depth surface для электронно-лучевого осаждения углерода. Вставьте иглу для впрыска углекислого газа и нанесите на интересующую область кубический защитный слой углерода размером 15 на два на два микрометра.

Затем втяните иглу для инъекций. Вернитесь к управлению структурированием и выберите инструмент построения прямоугольных узоров с приложением W dep для ионно-лучевого осаждения вольфрама. Вставьте иглу для впрыска вольфрама и нанесите защитный слой вольфрама тех же размеров на интересующую область.

Втяните иглу для инъекций. В поле Управление массивом выберите инструмент построения шаблонов с обычным сечением со свойством приложения silicon. Фрезеруйте траншею размером 22 на 27 на 15 микрометров в кубе выше защищенного ROI и траншею размером 22 на 25 на 15 микрометров ниже ROI.

Затем, в режиме управления структурированием, используйте инструмент для создания шаблонов с чистым силиконом для очистки поверхности траншеных ламелей. Затем используйте инструмент для создания кремниевых прямоугольников, чтобы вырезать в образце J-образец шириной два микрометра и прямоугольники шириной два микрометра. Переключитесь в диалоговое окно «Легкий подъем» и установите микроманипулятор в парковочное положение.

Опустите микроманипулятор и приварите образец к наконечнику микроманипулятора методом наплавки вольфрама. Затем растяните букву J в U-образный узор. Поднимите ламель из объемного образца и поверните микроманипулятор на 180 градусов, чтобы установить границу зерен перпендикулярно ионному пучку.

Вольфрам сваривается ламелью с медной сеткой. Затем отрежьте микроманипулятор от ламели с помощью инструмента для создания прямоугольного узора. Нанесите на интересующую область кубический слой углерода размером 15 на два на четыре микрометра и кубический слой вольфрама размером 15 на два на восемь микрометров.

Затем с помощью ионного пучка сначала утончите образец примерно до 200 нанометров с помощью шаблона поперечного сечения очистки. А затем, с помощью прямоугольного узора, утончите образец до прозрачности электронов. Извлеките медную решетку FIB из аппарата FIB и поместите сетку на держатель образца NanoMil.

Затем поместите держатель образца в аппарат NanoMil. Используя программное обеспечение аппарата NanoMil, поместите образец под напряжение 500 электронвольт в течение 10 минут, чтобы удалить аморфные повреждения, вызванные FIB. Поместите очищенный образец TEM в держатель для образцов и вставьте образец и держатель в STEM.

В программном обеспечении STEM используйте инструмент захвата для получения изображения границы зерна образца. Бикристаллы титаната стронция были сформированы из пар монокристаллов с различными углами неправильной ориентации с помощью аппарата для искрового плазменного спекания. Граница раздела считалась связанной там, где граница зерен не наблюдалась при СЭМ-визуализации.

Области темного контраста на изображениях объясняются либо пустотами, либо диффузией коллоидного графита между монокристаллами. Максимальная фракция связуемого интерфейса была достигнута при нуле градусов дезориентации, температуре склеивания 600 или 700 градусов Цельсия, продолжительности склеивания 90 минут и времени отжига 100 часов. Увеличение угла неправильной ориентации примерно до 45 градусов потребовало более высокой температуры склеивания и более длительного времени отжига для достижения 45%-ной склеиваемости.

ПЭМ с высоким разрешением и большим углом кольцевого темного поля STEM демонстрируют атомарно резкую границу зерен без наблюдаемых вторых фаз или межкристаллитной пленки. Спектроскопия потерь энергии электронов на границе раздела показала уменьшение расщепления кристаллического поля краев титана L2 и L3 и снижение интенсивности на краю кислорода K по сравнению с объемным кристаллом, что свидетельствует о большей концентрации кислородных вакансий на границе раздела. Следуя той же процедуре, мы также можем формировать границы легированных зерен с помощью SPS.

Это поможет нам решить, изменит ли электрическое поле сегрегацию границ зерен. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как формировать бикристаллы с атомарно резкими структурами границы раздела с помощью SPS. Не забывайте, что фтористоводородная кислота может быть чрезвычайно опасной, поэтому следует принимать меры предосторожности, такие как ношение индивидуальной защитной одежды.