Name: Zuverlässige Mechanochemie: Unterstützte Protokolle für reproduzierbare Ergebnisse der Neat und Flüssigkeit Kugelmühle Schleifen Experimente (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-23T14:30:00.000+00:00
Duration: 13 min 5 s
Description: Erfahren Sie, wie Sie zuverlässige Ergebnisse bei Kugelmühlen-Flüssigkeits-unterstütztem Schleifen erzielen. Diese Methode ermöglicht die Untersuchung von Polymorphismus und thermodynamischen Gleichgewichten in nanoskaligen Kristallsystemen.

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AMB und JKMS sind die EPSRC für finanzielle Unterstützung dankbar. Wir danken C. A. Bland für das Design und die mechanische Einrichtung und P. Donnelly für das Software-Design der Automatisierung der Schleifmaschinen für wiederholen Sie Schleifen. Wir danken Richard Nightingale, Ollie Norris und Simon Dowe aus der mechanischen Werkstatt für die Herstellung von Schleifscheiben Gläser und Magnet Halter für das "Drücken Sie eine Taste" Setup und Keith Parmenter aus der Glaswerkstatt am Department für Chemie für die Herstellung von Glas Probe PXRD Folien. Wir danken für die Wartung und Reparatur von den Schraubverschluss Schleifen Gläser C. A. Bland. Wir danken Professor Bill Jones für die Verwendung von PXRD Geräten an der Fakultät für Chemie und Professor Chris Hunter für die Nutzung von seinem Laboreinrichtungen. Wir bedanken uns bei der Abteilung der Geowissenschaften (GIL) für allgemeine Unterstützung.

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Die Autoren haben nichts preisgeben

Während die meisten der Literatur auf Mechanochemie konzentriert sich auf pragmatische Ergebnisse oder Reaktionsmechanismen richtet sich dieses Papier der thermodynamischen Endpunkt der Kugel Mühle mahlen. Aus dieser Perspektive sind kinetische Untersuchungen ein notwendiger Schritt zur Definition der endgültige Gleichgewicht Plateaus. Durch unsere kinetische und endgültige Gleichgewicht Studien wissen wir, dass die Kugel Mühle mahlen Reaktionen hier besprochen von Thermodynamik, angetrieben werden wodurch die stabilste ...

Mechanochemie mit manueller oder Kugel Mühle Schleifgeräten wird immer beliebter in den letzten Jahren als attraktive und nachhaltige Alternative zu traditionellen Lösungsverfahren für die Synthese von Materialien. 1 es ist attraktiv, weil es für die Reaktion zwischen Feststoffen effektiv und quantitativ erreicht werden kann. Es ist eine "grüne" nachhaltige Technik, wenig oder gar keine Lösungsmittel erfordern. Fräsen oder manuellen Schleifen ordentlich durchgeführt werden kann, d. h. ohne Lösungsmittel oder Lösemittel unterstützt: im letzteren, bekannt als "liquid assistierten Schleifen" (LAG),2,3,4 sehr geringe Mengen an zusätzlichen Flüssigkeit beschleunigen können oder sogar aktivieren sonst unzugängliche mechanochemical Reaktionen zwischen Feststoffen. Mechanochemical Methoden haben für eine immer größer werdende Anzahl von verschiedenen chemischen Reaktionen und Synthesen von anorganischen und organischen Verbindungen,5,6,7,8,9 ,11 ebenso wie für die Bildung von supramolekularen Architekturen wie molekulare Co Kristalle,12,13,14 metallorganischen Frameworks,15, 16 , 17 und sogar Käfigen18 und Rotaxanes19. Es scheint, dass viele Prozesse bei Abwesenheit des Lösungsmittels oder mit Lösungsmittel in minimalen Mengen substoichiometric fortgesetzt werden können. 2 , 3 , 4 die Mechanismen und die treibenden Kräfte beteiligt chemische Synthesen und supramolekulare Reaktionen induziert durch mechanochemical Bedingungen werden diskutiert. 1 , 13 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24
Unsere Forschung konzentriert sich auf die endgültige Gleichgewicht Ergebnisse der Kugelmühle Schleifen Prozess und die Rolle des Lösungsmittels im Gleichgewicht unter Kugel Mühle LAG Bedingungen. Nachdem die Kugelmühle Schleifen Reaktion Abschluss erreicht hat, wird thermodynamischen Gleichgewicht in der Tat, in den beiden Systemen erreicht, was wir bisher in unserem System, mit einem stabilen Phasenzusammensetzung untersucht haben. 25 die Faktoren, die das endgültige Gleichgewicht beeinflussen können sind zahlreich und vielfältig: Kugel Mühle Glas Größe und Form und Material, Kugellager Größe und Gewicht und Material, Fräsen Frequenz, Temperatur und Lösungsmittel Natur und Konzentration. Dies ist offenbar der Fall, wenn die thermodynamische Ergebnis der Schleifscheibe Reaktion Änderungen in Reaktion auf eine Änderung in das Lösungsmittel Volumen dramatisch was kann irgendwann so niedrig wie 1µL pro 200 mg insgesamt Pulver hinzugefügt. 25 Vorsicht und strenge experimentelle Verfahren müssen getestet und befolgt, um reproduzierbare Präzision und Genauigkeit der experimentellen Resultate von Edukten und Produkten Lagerung, pipettieren und mischen vor Fräsarbeiten zu erreichen. Es ist schwer zu kontrollieren oder sogar Parameter in einem Glas Fräsen zu verfolgen. Daher die Verwendung einer mechanischen Mixer Mühle (auch genannt Vibrations Mühle), ermöglicht eine reproduzierbare und gesteuerten Fräsen Frequenzen und Zeiten und versiegelt, Fräsen Gläser sind unerlässlich. Um sicherzustellen, dass alle Mühle mahlen Reaktionen ball erfordert erreichen Gleichgewicht einige vorläufige kinetische Untersuchung der Versuchsbedingungen. Die mechanische Mixer verwendet für die Kurven präsentieren wir hier wurde geändert. Um zu verhindern, dass die Gläser Aufwärmen durch den kontinuierlichen Fluss der die Abgase des Motors in der verschlossenen Kammer über lange Zeiträume hinweg Schleifen, die Sicherheitsabdeckung Abdichtung den vorderen Teil der Mühle wurde entfernt wurde, und ein externe Sicherheit Bildschirm in seiner pla CE.
Das System, das wir als ein erstes Beispiel verwendet ist die Disulfid-Austausch-Reaktion zwischen BIZ-2-Nitrophenyldisulfide ( 1-1genannt) und BIZ-4-Chlorophenyldisulfide ( 2: 2genannt) in der Gegenwart eine kleine Menge der Basis Katalysator 1,8-Diazabicyclo] 5.4.0]undec-7-ene (Dbu) zu produzieren bei der Kugelmühle ordentlich Schleifen (NG) und LAG die Verbindung 4-Chlorophenyl-2-Nitrophenyl-Disulfid ( 1-2genannt). 26 , 27 dieser Kugelmühle Schleifen als zwei verschiedene polymorphe Form A und Form Bbildet. Für viele verschiedene LAG Lösungsmittel ist Form A das thermodynamische Produkt NG Bedingungen Kugel Mühle oder wenn nicht genügend Lösungsmittel verwendet wird, in der Schleifscheibe Reaktion getroffen, um Gleichgewicht, während Form B als die thermodynamischen Produkt unter Ball gewonnen wird Mühle LAG Bedingungen im Gleichgewicht, wenn genügend Lösungsmittel das Fräsen Glas hinzugefügt wird. In der Tat Form A erhalten Sie vom Formular B unter Kugelmühle NG, während Form B aus Formblatt A unter Kugelmühle Verzögerung erreicht werden kann. Diese direkte Umwandlung in Fräsen Experimente ist berichtet worden, bevor in anderen Systemen,28,29 und es berichtet, dass die Art und Konzentration des Lösungsmittels bestimmen die polymorphen LAG Bedingungen erhalten. 30 unserer veröffentlichten experimentellen Ergebnisse umfassen die Untersuchung von Fräsen Gleichgewicht Kurven für eine Reihe von organischen Lösungsmitteln. Hier das Gleichgewicht Phasenverhältnis Zusammensetzung R = [Formular B] / ([Formular A] + [Formular B]) wird gegen das Volumen der Verzögerung Lösungsmittel hinzugefügt für jedes Experiment geplottet. Beginn der Gleichgewichtskurve und die Schärfe des Bogens befanden sich abhängig von der Natur und Molaren Menge des Lösungsmittels, das Fräsen Glas hinzugefügt.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56824/56824fig1.jpg"> Abbildung 1: Reaktionsschema der Kugelmühle Schleifen Experimente und Schlüsselbegriff der Lösungsmittel Gleichgewicht Kurven mit Hilfe den R-Wert. Diese Gleichgewicht Kurven zeigt grafisch den Effekt der Zugabe von ein paar Tropfen des Lösungsmittels (x-Achse) auf die Phasenzusammensetzung des Produkts (y-Achse) als Kugel Mühle mahlen für lange genug, um Gleichgewicht zu erreichen. Der Unterteil des Graphen Konten für Form A quantitativ gebildet wird, den oberen Teil des Diagramms für Form B quantitativ gebildet wird, während eine Mischung aus Form A und Form B für den Volumenbereich des Lösungsmittels entsteht Bilanzierung der sigmoidale Teil des Diagramms. Diese Zahl wurde mit geringfügigen Änderungen von Zusatzinformationen in Chem. Sci., 2016, 7, 6617 (Ref. 25) nachgedruckt. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56824/56824fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Thermodynamische Aspekte sind allgemein und müssen auf bestimmten Frässystem anwenden. Ein weiteres Beispiel der Allgemeingültigkeit des unsere Beobachtungen zeigen eine analoge Gleichgewichtskurve entstand auch für ein zweites System: die zwei polymorphe von 1:1 Co Kristall von Theophyllin (Tp) mit Benzamide (Bzm), Blatt I und II Form, wo die Ergebnis hängt das Volumen des Wassers in der Schleifscheibe Mischung. 25 diese Phase Zusammensetzung im Vergleich zu Lösemittelkonzentration Gleichgewicht Kurven sind unerlässlich für die Untersuchung der Interaktion zwischen den Nanocrystal Oberflächen und die Lösungsmittel Moleküle im Gleichgewicht auf Kugelmühle Schleifen Reaktionen. Unsere Ergebnisse zeigen, dass einige Gleichgewicht Kurven sehr scharf sind, zeigt ein "alles oder nichts" Verhalten, die charakteristisch für Teilchen mit einer große Anzahl von Adsorption Websites und positive Kooperativität der Bindevorgang ist. 31 flachere Gleichgewicht Kurven zeigen ein geringeres Maß an Kooperativität und empfehlen die Anwesenheit eines dritten Phase im Gleichgewicht, möglicherweise eine amorphe Phase mit dem Lösungsmittel selbst. Diese Fräsen Gleichgewicht Kurven sind für kein anderes System unseres Wissens produziert worden. Wir glauben, dass dies teilweise aufgrund der inhärenten Empfindlichkeit des solid-State-Systems, auch sehr kleine Veränderungen der Umwelt unter Kugel Mühle LAG Bedingungen sein.
Vorbereitung des guten und zuverlässigen Lösemittelkonzentration Kurven kann nur erreicht werden, wenn die Experimentatoren sorgfältig ihre Pipettieren Fähigkeiten durch training Sätze überprüfen und wenn sie voll und ganz verstehen, Pipetten und Spritzen (i) wie funktionieren und (Ii) wenn das Gerät sie für liefert genaue und präzise Volumen eines Lösungsmittels geeignet zur Durchführung der beabsichtigten Aufgabe ist ausgewählt haben. Die Lieferung einer genauen Menge des Lösungsmittels kann erreicht werden, mit einer Vielzahl von Geräten, Pipetten oder Spritzen dieses Wesen und ihrer Wahl kann je nach Verfügbarkeit, Benutzereinstellung und Fähigkeiten, Dampfdruck des Lösungsmittels verwendet und vorgesehene Verwendung für die Kugelmühle Schleifen Experimente.
Pipetten sind im Handel erhältlich als Luftverdrängung oder positive Verschiebung deckt viele Lösungsmittel reicht. Beide Arten von Pipetten sind im Handel erhältlich, wie elektronisch automatisiert oder manuell betrieben. Automatischen Pipetten sind in der Regel bevorzugt sind weniger abhängig von der Experimentator-Fähigkeiten, um möglicherweise Aspirieren oder Lösungsmittel gleichmäßig mit einer bestimmten Geschwindigkeit zu verzichten. Der Experimentator angewiesen auf die Fähigkeit der Pipetten, die genaue Menge des Lösungsmittels zu liefern. Dies kann nur geschehen, wenn die Pipetten korrekt sind, um mit anzufangen, sehr gepflegt, gewartet und in regelmäßigen Abständen kalibriert. In der Regel werden externe Pipette Kalibrierdienste Pipetten der ISO 8655-Norm mit Wasser als Lösungsmittel kalibrieren. Daher sollte für jeden organischen Lösungsmittel der Experimentator ihre Genauigkeit und Präzision des Pipettieren durch genaue Verwiegung Experimente über die beabsichtigte Volumenbereich zu dosierenden überprüft werden.
Die am häufigsten verwendeten Lösungsmittel Lieferung Ausrüstung ist der Luft Hubraum Pipetten, ein Tipp an den Spritzenkörper montiert werden muss. Sie arbeiten auf einem Luftpolster Prinzip; Aufwärtsbewegung des Kolbens entsteht einen Unterdruck in der Spitze, wodurch die Flüssigkeit angesaugt werden die Spitze die getrennt ist vom Ende des Kolbens durch das Luftpolster. Der Dampfphase des Lösungsmittels pipetted beginnen zu equilibrate innerhalb des Luftkissens, das Ausmaß der Verdunstung wird der Dampfdruck abhängen. Vornässen ist entscheidend bei der Verwendung von Variablen-Volumen Pipetten set an ihrer niedrigsten Volumenbereich seit das Verhältnis des Luftraums in Flüssigkeit und das Potenzial für die Verdunstung erhöht drastisch im Vergleich zu, wenn die Pipette am oberen Rand ihrer Volumenbereich eingestellt ist. Der Experimentator werden wissen, wenn dieses Gleichgewicht erreicht wird, da das Lösungsmittel aliquoten hängen werden aber getrennt vom Ende des Kolbens ab einer Feder, das Lösungsmittel am Ende der Spitze fest zu bleiben, wenn die Pipette senkrecht über ein paar Sekunden gehalten wird, : das Lösungsmittel in die Spitze sollte nicht durchhängen oder Tropfen. Luft Hubraum Pipetten können in zwei Modi verwendet werden; die meisten allgemein verwendet ist der vorwärts Pipettieren Modus wo das abgesaugte Lösungsmittel durch eine vollständige Bewegung des Kolbens quantitativ verzichtet wird. Im anderen Modus ist der umgekehrte Pipettier-Modus; in diesem Modus wird eine berechnete Überschuss von Lösungsmittel durch die Pipette abgesaugt, und daher nach quantitative Entnahme ein Restvolumen des Lösungsmittels in der Pipettenspitze die Abfälle entsorgt werden muss. Pipettieren Reversierbetrieb kann für Viskose und Abgabe sehr kleinen Volumen von Lösungsmitteln geeignet. Jedoch kann nicht für hohen Dampfdruck Lösungsmitteln wie Dichlormethan (DCM) oder Diethylether, Gleichgewichtherstellung in der Luft Hubraum Pipette leicht erreicht werden. Positive Verschiebung Pipetten oder Spritzen sind in diesem Fall besser geeignet.
Wir vorschlagen, dass Gleichgewicht Phasenzusammensetzung versus Lösemittelkonzentration Kurven für jedes System ausreichend gut gestaltete, durchgeführt und kontrolliert Kugel Mühle LAG Bedingungen erzielt werden konnten.

<table><tbody><tr><td>Bis(2-nitrophenyl)-disulfid mit der Bezeichnung 1-1</td><td>Aldrich</td><td>215228-25G</td><td>[1155-00-6] (98%)</td></tr><tr><td>Bis(4-chlorphenyl)-disulfid mit der Bezeichnung 2-2</td><td>TCI</td><td>D0360</td><td>[1142-19-4] (98+%)</td></tr><tr><td>1,8-Diazabicyclo [5.4.0]undec-7-en (dbu)</td><td>Acros Organics</td><td>160610250</td><td>[6674-22-2] (>97,5 % nach GC)</td></tr><tr><td>2-Nitrophenyl-4-chlorphenyl-disulfid mit der Bezeichnung <stark>1-2</stark></td><td>hauseigene Synthese</td><td></td><td>Synthetisiert durch Kugelmühlenmahlen: 1:1 von <stark>1-1</stark> + <stark>2-2</stark> + 2%M dbu</td></tr><tr><td>Form A</td><td>in der Haussynthese</td><td></td><td>Polymorph von <stark>1-2</stark> hergestellt durch Kugelmühle reine Vermahlung</td></tr><tr><td>Form B</td><td>in der Haussynthese</td><td></td><td>Polymorph aus <stark>1-2</stark> hergestellt durch Kugelmühle flüssiges unterstütztes Mahlen</td></tr><tr><td>Ameisensäure</td><td>Wissenschaftliches Laborzubehör</td><td>56302-50ML</td><td>[64-18-6] Massenspektrometrische</td></tr><tr><td>Trifluoressigsäure (TFA)</td><td>ThermoFisher</td><td>85183</td><td>[76-05-1] Reagenz-Plus 99%</td></tr><tr><td>Wasser (H2O)</td><td>Rathburn</td><td>W/0106/PB17</td><td>[7732-18-5] HPLC-Gradientenanalysequalität wird auch für die HPLC-Analyse</td></tr><tr><td>verwendet Acetonitril (MeCN),</td><td>Merck</td><td>160610250</td><td>[75-05-8] Hypergrade für LCMS-Qualität LiChrosolv wird auch für die HPLC-Analyse verwendet</td></tr><tr><td>Aceton</td><td>Fisher Scientific</td><td>A/0606/17</td><td>[67-64-1] HPLC-Qualität</td></tr><tr><td>Methanol (MeOH)</td><td>Fisher Scientific</td><td>M/4062/17</td><td>[67-56-1] LCMS-Qualität</td></tr><tr><td>Ethanol (EtOH)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>15727-5L</td><td>[64-17-5] Laborreagenz, absolut,</td></tr> <tr><td>Isopropanol (IPA)</td><td>Fisher Scientific</td><td>P/7508/17</td><td>[67-63-0] HPLC-Qualität</td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran (THF)</td><td>Acros Organics</td><td>268290010</td><td>[109-99-9] Für HPLC; 99%8, unstabilisiertes</td></tr><tr><td>Ethylacetat (EtOAc)</td><td>Fisher Scientific</td><td>E/0906/15</td><td>[141-78-6]</td></tr><tr><td>Chloroform (CHCl3,)</td><td>Fisher Scientific</td><td>C/4966/17</td><td>[67-66-3] HPLC-Qualität, stabilisiert mit Amylen-Dichlormethan</td></tr><tr><td>(DCM)</td><td>Fisher Scientific</td><td>D/1857/17</td><td>[75-09-2] HPLC-Qualität, unstabilisiertes</td></tr><tr><td>Dimethylformamid (DMF)</td><td>Alfa Aesar</td><td>22915</td><td>[68-12-2] sehr giftig HPLC-Qualität 99+% rein</td></tr><tr><td>Dimethylsulfoxid (DMSO)</td><td>Alfa Aesar</td><td>36480</td><td>[67-68-5] sehr giftig ACS, 99,9% min</td></tr><tr><td>Cyclohexan</td><td>Fisher Scientific</td><td>C/8936/15</td><td>[110-82-7] HPLC-Qualität, 99,8+%</td></tr><tr><td>Toluol</td><td>Fisher Scientific Ltd</td><td>T/2306/15</td><td>[108-88-3] HPLC-Qualität</td></tr><tr><td>Benzol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>401765</td><td>[71-43-2] puriss pa Reagenz</td></tr><tr><td>5 -120 mL automatische Pipette</td><td>Sartorius</td><td>Picus eLine</td><td>systematischer Fehler in der Spezifikation: für 120mL ist &plusmn; 0,48 mL, für 60 mL ist &plusmn; 0,36 mL, für 12 mL ist &plusmn; 0,24 mL</td></tr><tr><td>Fläschchenschraube klar 1,5 ml + CAP Bakelit Festschraube PTFE ausgekleidet für 10 mm Fläschchen</td><td>Jaytee Biosciences</td><td>JW41110 + JW43927</td><td>Fläschchen mit Deckel zur Validierung der Genauigkeit und Präzision des abgegebenen Lösungsmittels</td></tr><tr><td>Kristallstrukturdatenbank</td><td>Das Cambridge Crystallogra-phic Data Centre (CCDC)</td><td>Cambridge Structural Database (CSD)</td><td>Enthält über 900.000 Einträge aus Röntgen- und Neutronenbeugungsanalysen</td></tr><tr><td>Pulver-Röntgendiffraktometer</td><td>Panalytical</td><td>X-Pert PRO MPD</td><td>Ausgestattet mit einem X' Celerator-Detektor mit Cu K&alpha; Daten</td></tr> für <tr><td>Strahlungspulver-Röntgendiffraktometer Kollektorsoftware</td><td>Panalytical</td><td>X' Pert HighScore Plus v3.0</td><td>Solftware-Paket zur Erfassung der PXRD-Daten</td></tr><tr><td>Rietveld-Verfeinerungssoftware einschließlich Scherrer-Gleichung</td><td>BRUKER</td><td>Version 6 von TOPAS-Academic</td><td>Zur Vorbereitung der Phasenzusammensetzung und Kristallgröße aus PXRD-Scans</td></tr><tr><td>HPLC-Geräte</td><td>Agilent</td><td>HP1200 Serie modulares HPLC-System</td><td>HPLC-Hochdruck-Binärpumpe, Autosampler, Peltier-Säulenofen mit 6 & Mikro; L-Wärmetauscher und Diodenarray-Detektor mit einer Semi-Mikro-Durchflusszelle (1,6 μl, 6 mm Schichtdicke).</td></tr><tr><td>HPLC-Säule</td><td>Agilent</td><td>1,8 mm Zorbax XDB C18,</td> <td>(4,6 mm ID & mal 50 mm Länge)</td></tr><tr><td>Kugelmühlenmühle</td><td>Retsch</td><td>MM400</td><td>modifiziert: Sicherheitsabdeckung für externes Sicherheitsgitter ersetzt</td></tr><tr><td>14 mL Schnappverschluss Edelstahldosen</td><td>Im eigenen Haus</td><td></td> hergestellt <td>aus 316 Edelstahl</td></tr><tr><td>14 mL Schraubverschluss Edelstahldosen</td><td>Im Haus</td><td></td><td>Hergestellt aus Edelstahl 316 - enthält eine PTFE-Unterlegscheibe</td></tr><tr><td>Kugellager aus Edelstahl:</td><td>Dejay Distribution Ltd</td><td>7,0 mm (1,37 g)</td><td>Kugeln aus Edelstahl A.I.S.I. 420 Carbon (0,25/0,35%) & Chromium (12/14%)</td></tr><tr><td>"Push a Button"-Software</td>, <td>die am Institut für Chemie</td><td></td> entwickelt <td>wurde und in Visual Basic geschrieben wurde. Er aktiviert einen elektronisch gesteuerten Schalter (Relais).</td></tr><tr><td>Magnet "Push a Button"</td><td>Schultz</td><td>Typ 609RP 12 Volt DC</td><td>609RP (RP steht für) R - für Federrückstellung P - für Schubstange</td></tr> <tr><td>"Push a Button" Magnethalter</td><td>Fachbereich Chemie</td><td></td><td>Zum Halten des Magneten über den START-Taster am MM400</td></tr><tr><td>"Push a Button" Relais</td><td>KM Tronic</td><td>USB ein Relais</td><td>USB Relay Controller - Ein Kanal - HyperTerminal ASCII-Befehle. Anschluss an den USB-Anschluss eines PCs über VCP (Virtual COM Port).</td></tr><tr><td>wiederverwendbare Klebespachtel</td><td>Bostik</td><td>Blu-Tack</td><td>Wird verwendet, um das Glas auf der Bank zu fixieren.</td></tr></tbody></table>

zuverlässige mechanochemie: unterstützte protokolle für reproduzierbare ergebnisse der neat und flüssigkeit kugelmühle schleifen experimente

Reliable Mechanochemistry: Protocols for Reproducible Outcomes of Neat and Liquid Assisted Ball-mill Grinding Experiments

Die Gleichgewicht-Ergebnisse der Kugel Mühle mahlen können als Funktion der selbst kleinste Abweichungen in der experimentellen Bedingungen wie das Vorhandensein von sehr geringen Mengen an zusätzlichen Lösungsmittel dramatisch verändern. Reproduzierbar und genau diese Empfindlichkeit erfassen, muss der Experimentator sorgfältig jeden einzelnen Faktor zu berücksichtigen, der die Kugelmühle Schleifen Reaktion untersucht, dafür sorgen, dass die Schleifen Gläser sind sauber und trocken vor der Benutzung zu beeinflussen können präzise Zugabe der Stöchiometrie der Ausgangsstoffe, zu überprüfen, dass die Lieferung von Lösungsmittel Volumen genau, um sicherzustellen, dass die Interaktion zwischen dem Lösungsmittel und das Pulver gut ist verstanden und falls erforderlich, eine bestimmte Einwirkzeit wird hinzugefügt des Verfahrens. Vorläufige kinetische Untersuchungen sind unerlässlich, um festzustellen, die notwendigen Fräszeit, Gleichgewicht zu erreichen. Erst dann erhalten Sie exquisite Phase Zusammensetzung Kurven in Abhängigkeit von der Lösemittelkonzentration unter Kugel Mühle liquid assistierten Schleifen (LAG). Mit strenge und sorgfältige Verfahren analog zu den hier vorgestellten erhalten Sie für nahezu alle Frässysteme solche Fräsen Gleichgewicht Kurven. Das System, das wir verwenden, um diese Verfahren zu zeigen ist eine Disulfid-Austausch-Reaktion ausgehend von der äquimolaren Mischung von zwei Homodimers auf quantitative Heterodimer Gleichgewicht zu erhalten. Letzteres bildet Kugelmühle Schleifen als zwei verschiedene polymorphe Form A und Form B. Das Verhältnis R = [Formular B] / ([Formular A] + [Formular B]) bei Fräsen Gleichgewicht hängt von der Art und Konzentration des Lösungsmittels im Fräsen Glas.

Dieses Protokoll wird immer gestartet, indem der Experimentator seine Pipettieren Fähigkeiten überprüfen und kontrollieren die Qualität und Leistungsfähigkeit der Pipetten oder Spritzen verwendet. Dies geschieht am besten, indem die Ausbildung setzt auf Pipettieren genaue Mengen des spezifischen Lösungsmittels für die Kugelmühle Schleifen Experimente verwendet werden soll. Die Richtigkeit der abgegebenen Mengen wird durch Wiegen Kontrollen überprüft und diese Validierung wird wiederholt, ...

Wir präsentieren Ihnen detaillierte Verfahren zur experimentellen Gleichgewicht Kurven von der Phasenzusammensetzung als Funktion der Lösemittelkonzentration in einem solid-State-System unter Fräsen Bedingungen zu produzieren.

Zuverlässige Mechanochemie: Unterstützte Protokolle für reproduzierbare Ergebnisse der Neat und Flüssigkeit Kugelmühle Schleifen Experimente

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the ...

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, zuverlässige Ergebnisse aus Kugelmühlen-Flüssigkeiten-unterstütztem Mahlen (LAG) zu erhalten, wie durch Gleichgewichtskristallphasen-Zusammensetzungskurven veranschaulicht wird, die unter verschiedenen Lösungsmittelbedingungen erhalten wurden. Diese Methode kann dazu beitragen, wichtige Fragen zu den endgültigen Gleichgewichtsergebnissen des Kugelmühlenmahlprozesses und zur Rolle des Lösungsmittels im Gleichgewicht unter LAG-Bedingungen zu beantworten. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass der rigorose Ansatz bei der Versuchsplanung die Erforschung der Schlüsselfaktoren ermöglicht, die den Polymorphismus sehr kleiner Kristalle steuern.Unsere Ergebnisse deuten darauf hin, dass Oberflächeneffekte bei Polymorphismen auf der Nanoskala signifikant sind und dass die Ergebnisse von Gleichgewichtsfräsexperimenten im Allgemeinen durch die Thermodynamik gesteuert werden. Um mit der Kalibrierung zu beginnen, stellen Sie eine Luftverdrängerpipette in den umgekehrten Pipettiermodus, der einen Überschuss an Lösungsmittel absaugt. Stellen Sie die Aspirations- und Dosiergeschwindigkeit auf die niedrigsten Werte und das Volumen auf 10,0

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Research

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Chemistry

Chemie

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