Afschilfering en analyse van groot-gebied, Air-gevoelige tweedimensionale materialen

Dit protocol toont methoden voor het scrubben van grote dunne vlokken luchtgevoelige tweedimensionale materialen. En veilig vervoeren ze voor analyse buiten een handschoenenkastje. Werken in een handschoenenkastje, maak een lengte van tape die is ongeveer vijf tot 10 centimeter lang, en ten minste twee centimeter breed.

Plaats het plakkerig op het werkgebied. Vouw de uiteinden op om het gemakkelijker te hanteren. Met behulp van een pincet, deponeren het gewenste materiaal ongeveer 1/ 4 van de weg naar beneden de lengte van de tape.

Door het herhaaldelijk op de tape te drukken. Verdeel het materiaal verder door de tape doormidden te vouwen, aan zichzelf te plakken en uit elkaar te trekken. Zodat het materiaal een oppervlakte van ten minste een vierkante centimeter beslaat.

Begin met een substraat gesneden in vierkante chips minder dan een centimeter aan een kant. Druk met de geprepareerde tape het gedeponeerde materiaal stevig op het substraat. Breng stevige druk met uw duim of druk voorzichtig met een pincet.

Het materiaal neemt zoveel mogelijk contact met de chip. Plaats de tape en substraat met substraat kant naar beneden op een hete plaat op 120 graden Celsius gedurende twee minuten. Laat het substraat afkoelen.

Verwijder het vervolgens voorzichtig van de tape. Hete peeling laat meer taperesten achter dan ruimtetemperatuur exfoliatie. Maar het grootste deel van het residu kan worden verwijderd door 20 minuten in aceton te weken.

Gevolgd door 30 seconden in isopropyl alcohol. De transfercel is gemaakt van een metalen dop en basis. Het is 30 millimeter breed, en wanneer gesloten is slechts 17,6 millimeter hoog.

De basis heeft een verhoogd monsterplatform dat in de dop wordt getrokken. Deze groef gesneden in de draden is een vent die voorkomt dat de cel venster breken wanneer de dop naar beneden wordt geschroefd. Let op, waar de dop voldoet aan de basis is er een inzet voor een O-Ring.

En de dop is verzonken voor een dun glazen deksel venster. Een luchtdichte afdichting wordt gemaakt door een Viton O-Ring zittend in de basis van de cel. Breng een kleine hoeveelheid vacuümvet aan op alle kanten van de O-Ring.

En zet het op zijn plaats. Reinig voordat u het venster aan de dop van de cel bevestigt, de dop in aceton en isopropylalcohol om olie of vuil te verwijderen die door het bewerkingsproces wordt achtergelaten. Het venster kan nu worden bevestigd aan de cel dop met behulp van epoxy.

Meng de epoxy grondig volgens de specificaties van de fabrikant. In dit geval worden de delen A en B gecombineerd in een gewichtsverhouding van één tot 1,8. Breng een kleine hoeveelheid epoxy aan op het verzonken gebied op de dop en verdeel het zo gelijkmatig mogelijk.

Laat het glazen raam voorzichtig in de uitsparing vallen en druk het voorzichtig in de epoxy. Zorg ervoor dat het venster is niveau met de bovenkant van de dop, en dat er geen bellen in de epoxy. Tot slot, veeg eventuele extra epoxy, zodat er niets uitsteekt van het oppervlak van de dop.

Laat de epoxy te genezen voor de tijd voorgeschreven door de fabrikant bij kamertemperatuur. Breng met de gewenste methode een voorbereid monster aan op de celbasis. Voor het sluiten van de cel moet de druk in het handschoenenkastje minder dan drie millibar boven de omgevingsdruk zijn.

Anders breekt het glas wanneer het uit het handschoenenkastje wordt verwijderd. Schroef de dop stevig op de basis totdat de dop en de basis elkaar ontmoeten. Controleer of het monster net onder het venster zit.

Het monster kan nu veilig uit het handschoenenkastje worden verwijderd voor analyse. Om een gebroken raam te repareren, zet je een veiligheidsbril en nitrilhandschoenen op en verwijder je gebroken glas dat niet stevig op de epoxy is aangebracht. Breek wat glas overblijft, zodat de epoxy eronder wordt blootgesteld.

Werken in een rookkap, weken de dop in een 50/50 mengsel van aceton en trichloorethyleen voor een tot twee uur. Totdat de epoxy verzacht en begint te scheiden van de dop. Haal de dop van de aceton, trichloorethyleenmengsel en spoel af met isopropylalcohol.

Pel losse epoxy af en schraap de resterende epoxy van het oppervlak met een scheermesje. Zorg ervoor dat het oppervlak van de dop niet beschadigd wordt. Herhaal indien nodig de vorige stap.

Schrob het verzonken gebied met aceton totdat het oppervlak schoon is van eventuele epoxyresidu. Het celvenster kan nu worden vervangen na de bovengenoemde stappen. De cel kan onder een microscoop worden geplaatst om vlokken te identificeren.

Let er bij het scherpstellen op dat u het doel niet in het venster laat crashen door boven het brandpunt te beginnen en het podium naar beneden te verplaatsen. Geëxfolieerd materiaal is duidelijk te zien bij een vergroting van vijf, 20 en 50 keer. Zorgen voor een eenvoudige identificatie van dunne vlokken.

Bij hogere vergrotingen degradeert sferische aberratie veroorzaakt door het venster de beeldkwaliteit aanzienlijk. Met behulp van onze transfercel is het ook mogelijk om verschillende soorten optische metingen van luchtgevoelige tweedimensionale materialen uit te voeren. Als laatste voorbeeld bepalen we de kristaloriëntatie van een zwart fosformonster met behulp van Polarisatie Opgeloste Raman Spectroscopie.

Voor Polarisatie Resolved Raman Spectroscopy lijn een laser plek om een vlok van belang. In dit geval gebruiken we 633 nanometer golflengte, en 50 microwatt vermogen. En een 100 keer vergroting Objective Lens.

Voor zwarte fosfor is een laag laservermogen nodig om schade aan de vlok te voorkomen. Raman Spectra worden geregistreerd als een functie van polarisatiehoek. Die gevarieerd is met behulp van een halve golf plaat.

Het doel van hete peeling is om veel grote vlokken te produceren. Daardoor verhoogt de kans op het vinden van zeer dunne vlokken. Ter vergelijking: de panelen A en B vertonen typische zwarte fosforexfoliaties bij kamertemperatuur en bij 120 graden Celsius.

Het is meteen duidelijk dat de vlok dekking in paneel B is vele malen die van paneel A.Panel C toont de totale oppervlakte van geëxfolieerd materiaal op zes verschillende een vierkante centimeter silicium chips, voor zowel kamertemperatuur en hete exfoliatie. Hot exfoliatie resulteert in zes tot tien keer de hoeveelheid materiaal wordt afgezet op de chip. Met behulp van onze transfercel kan de levensduur van luchtgevoelige tweedimensionale materialen sterk worden verlengd.

Monsters die binnen enkele minuten in de lucht zouden degraderen, kunnen enkele uren duren. Zo tonen panelen A tot en met C aan dat chroomtriiodide dat buiten het handschoenenkastje in de overdrachtscel is opgeslagen, tot 15 uur lang geen zichtbare tekenen van afbraak vertoont. Paneel D toont aan dat dit extreem luchtgevoelige materiaal binnen enkele seconden hydrateert, wanneer het wordt blootgesteld aan de omgevingsatmosfeer.

Ten slotte gebruikten we Raman Spectroscopie om de kristaloriëntatie van een vlok van zwarte fosfor bewaard in een overdrachtscel te bepalen. Met de laserspot uitgelijnd op de dikke zwarte fosforvlok in het midden van paneel A, wordt Raman Spectra gemeten als een functie van laserpolarisatie van nul tot 360 graden. Zoals blijkt uit paneel B.Drie pieken die typisch zijn voor zwarte fosfor worden waargenomen bij ongeveer 361, 438 en 466 golfnummers.

We zien dat de piekintensiteiten sterk moduleren met polarisatiehoek. Paneel C toont de geïntegreerde intensiteit van de A2G-piek versus polarisatiehoek. Dat is maximaal 26,5 graden.

Omdat deze modus overeenkomt met trillingen in het vliegtuig langs de fauteuilrand van zwarte fosfor, is het het meest intens voor polarisatie parallel aan de fauteuilrichting. We concluderen daarom dat de fauteuilrichting van deze vlok is georiënteerd op 26,5 graden ten opzichte van het beeld in paneel A.As in vergelijking met ruimtetemperatuur exfoliatie, hete peeling produceert grotere hoeveelheden grote vlokken. Door het behoud van de inerte atmosfeer van een handschoenenkastje maakt onze hermetische transfercel het mogelijk om dunne vlokken luchtgevoelige tweedimensionale materialen te isoleren en optisch te karakteriseren, zonder dat analytische apparatuur in het handschoenenkastje moet worden ondergebracht.