Massespektrometrisk karakterisering af neuropeptider giver sekvens-, kvantations- og lokaliseringsinformation. Denne optimerede arbejdsgang er ikke kun nyttig til neuropeptidundersøgelser, men også andre endogene peptider. Protokollerne her beskriver prøveforberedelse, MS-erhvervelse, MS-analyse og databasegenerering af neuropeptider ved hjælp af LC-ESI-MS, MALDI-MS-spotting og MALDI-MS-billeddannelse.