Summary

可调式真空紫外(VUV)同步辐射分子束质谱分析

Published: October 30, 2012
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Summary

加上可调谐的真空紫外同步辐射光电离质谱计在分子束提供了一个方便的工具来探索孤立的气相分子和簇的电子结构。 DNA碱基二聚体的质子转移机制,用这种方法鉴定。

Abstract

可调的软电离质谱耦合是一个功能强大的方法来研究孤立的分子复合物和集群及其光谱学和动力学1-4。生物分子的光电离过程的基础研究提供这些系统的电子结构有关的信息。此外,电离能和其他的生物分子在气相中的测定是不平凡的,这些实验提供了一个平台,产生这些数据。我们已经开发出一种汽化热技术加上超音速分子束,它提供一种温和的方式输送到气相中的这些物种。明智地的源气体和温度的组合允许用于形成二聚体和较高的DNA碱基簇。这个特定的工作的重点是, 非共价相互作用,氢键,堆叠,和静电相互作用的影响,上的电离能和个体的生物分子,它们的配合,在微水1,5-9水化的质子转移。

我们已经进行了理论和实验的可视化特性的光电离动力学的气相尿嘧啶和1,3 -二甲基脲嘧啶二聚体,再加上分子束同步辐射化学动态学光束线的先进光源位于10和实验细节这里。这让我们观察1,3 -二甲基脲嘧啶二聚体内的质子传递,系统与π堆叠的几何形状和没有氢键1。分子束提供了一个非常方便和有效的方式来隔离环境扰动的回报可以准确的比较与电子结构计算,11,12样品的兴趣。通过调节光子的能量同步辐射光电离效率(PIE)曲线可以绘制告诉我们的阳离子电子态。然后这些值可以进行比较的理论模型和计算方法,反过来,详细解释了调查的种类1,3,电子结构和动力学。

Protocol

1。样品装载删除后法兰,拆卸3/8“的不锈钢喷嘴管从设备(参见图1和图2),并确保它是干净和100毫米的孔是明确的(这可以通过寻找光源,通过它)。〜1毫升乙醇清洗,填充管,用棉花提示擦洗内。另外,在超声波浴中充满了肥皂和水或乙醇约20分钟,然后将喷嘴干燥的压缩空气。 使用一个小的,干净的抹刀,地点约250mg样品在所述喷嘴的前部,靠近该?…

Representative Results

图7示出了典型的质谱超音速膨胀的(A)的1,3 -二甲基尿嘧啶蒸气和PIE曲线的三个主要功能(在m / z 140的单体,在M / Z = 141的质子化的单体,和1的在M / Z 280)-1,3 – 二甲基脲嘧啶二聚体之间的真空紫外扫描摘录自8 eV和10 EV(B)。连续三次扫描,灰色的阴影是标准差。 <img alt="图1" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164fig1highres.jpg"…

Discussion

在超音速喷流产生的分子束的膨胀所产生的单体和二聚体。的DNA碱基的少量样品被放置在一个热蒸发源和加热以产生足够的蒸气压。氩气进行蒸气通过100微米口,通过2毫米的分离器,产生冷分子束14。可替换地,一个热情洋溢束源可以使用,其中样本被放置在与质谱仪的推斥极板(离子光学元件)连接到加热的烘箱。

我们使用真空紫外灯(7.4-25 eV)的,轻轻电离分子…

Acknowledgements

劳伦斯伯克利国家实验室的先进光源,进行了实验在化学动力学光束线和科学办公室基础能源科学办公室,美国能源部根据合同号DE-AC02-05CH11231支持,通过化学科学部。

Materials

Name of Reagent/Material Company Catalog Number Comments
Uracil Sigma U0750
1,3-Dimethyluracil Aldrich 349801

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Cite This Article
Golan, A., Ahmed, M. Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation. J. Vis. Exp. (68), e50164, doi:10.3791/50164 (2012).

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