核磁気共鳴は最も重要な分光ツールの一つです。ここでは、現在最大10.1 GPaの高圧下での新しいアプローチの開発を紹介します。これにより、高圧研究が非常に重要な物性物理学と化学への新しい窓が開かれます。
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この記事について
サマリー
要約
核磁気共鳴(NMR)は、凝縮系、その化学構造、およびそれらの電子特性の研究のための最も重要な技術の一つです。高圧を印加することで、新しい材料を合成することができますが、既知の材料の高圧に対する応答は、その電子構造を研究し、理論を発展させるための非常に有用なツールです。たとえば、高圧合成は生命の起源にあるかもしれません。そして、極度の圧力下での低分子の振る舞いを理解することは、私たちの宇宙の基本的なプロセスについてもっと教えてくれるでしょう。NMRを高圧で利用できるようにすることに常に大きな関心が寄せられてきたのも不思議ではありません。残念ながら、望ましい圧力はGiga-Pascal(GPa)の範囲に十分入っていることが多く、非常に少量の人里離れた容量しか利用できない特別なアンビルセルデバイスが必要です。そのため、これまでNMRの使用はほぼ制限されていましたが、最近では、サンプルチャンバー内に共振するマイクロコイルを持つ高感度GPa NMRへの新しいアプローチが提唱されました。このアプローチにより、NMRの力をGiga-Pascal圧力物性研究に活かす実験で高感度を達成することができます。最初のアプリケーションである、通常のアルミニウム金属のトポロジカル電子転移の検出と高温超伝導の擬似ギャップの閉鎖は、そのようなアプローチの力を示しています。一方、標準口径NMR磁石に適合する新世代のアンビルセル(最大10.1 GPa)により、達成可能な圧力の範囲が大幅に増加しました。このアプローチは、化学、地球化学、物理学など、多くの物性系を研究するための新しい重要なツールになるかもしれません。なぜなら、私たちは現在、非常に汎用性の高いプローブの目で構造変化を見ることができるからです。
概要
前世紀の初めに、高い静水圧下での凝縮物質のパーシー·ブリッジマンの特徴で実験するので、高圧物理学の分野は急速に進化してきました1。興味深い現象が多数、数GPaの2の圧力下で発生することが知られている。また、高圧力に凝縮された物質系の応答は、私達に彼らの電子基底状態と励起状態3,4について多くのことを教えてくれました。
残念ながら、ギガパスカルの圧力で凝縮物質の電子特性の調査のための技術は、X線や道5をリードして直流抵抗測定値と、まれである。具体的には、電子スピン（ESR）または核磁気共鳴（NMR）実験を有する電子または核磁気モーメントの検出は、一つからの信号を取得する必要がある典型的な高圧アンビル細胞で実装することはほとんど不可能であることがバインドされている小さなV吐出量アンビルとシールガスケットによって安置。
いくつかのグループは、複雑な構成を使用することによって、この問題を解決するために、アンビル6の側面に沿って巻か例えば、2つのスプリットペアの無線周波数（RF）コイルを試してみました。シングルまたはダブルループヘアピン共振器7,8;あるいは分割レニウムガスケットRFピックアップコイル9とし....
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プロトコル
6H-SiCの大型コーンベーラー型アンビルの1。取付け·整列
- 取り付けツールのピストンとXYプレートを固定し、シーティングエリアにベーラー型アンビルを挿入します。
- 各アンビルがバッキングプレートにしっかりと座っていることを確認します。
- エポキシ樹脂を使用して、（ 例えば 、スタイキャスト1266）、自分の席の両方にアンビルを接着。室温で12時間、または2時間炉内で65ºCの治療法。
- 十分なアンビルの位置合わせのため、バッキングプレートを合わせ、両アンビルの平行度を監視するために、M1のセットねじを使用してください。アンビルが非平行であることが判明した場合、エポキシ樹脂を除去し、1.2点で再始動。
2ガスケットの準備
- アニールしたCu-Beのチップにドリル1mmの穴の真鍮のガイドピン用（重量％銅98は、2重量％、0.5ミリメートルの厚さ）。
- GUIDとして機能するように、アンビルに沿って分布されている穴の中に直径1mmの非絶縁銅線の三長さ5mmの部分を挿入するのCu-必ずガスケットのE端子です。
- ガイドピンと細胞体の間に適切なアースを確認してください。典型的には、約0.1ΩのDC抵抗が望まれている。導電性銀に少量を適用して改善します。
- モアッサナイトアンビルの上のCu-必ずチップを置き、セルを閉じます....
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結果
図3は、典型的なNMRプローブの上に完全に組み立て圧力セル、配線、実装がどのように見えるかを示しています。以下では、いくつかの実験では、導入された技術の利点と限界についての概観を収集するために、読者を有効にする必要がありますどの審査されます。
高圧NMRについて図1さまざまなアプローチ：アンビル脇腹だけでなく、ベルターニらからレニウムガスケットを包含する、（A）スプリットペアコイル。 Lee らから（ベルターニら 4。著作権1992年から権限で再現、AIP出版LLC。）（B）髪ピン共振器。 （パーミッションLee らに再現<.......
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ディスカッション
ギガパスカルの圧力で、NMRを実行するための新しい有望な方法が説明されました。この方法は、その優れた感度及び解像度にNMR実験の幅広い種類への扉を開く。それにもかかわらず、プロトコルの項に記載されているいくつかのステップは、実験の結果に重要である。特に、マイクロコイルの準備およびCu-必ずガスケットでの固定は非常に困難であり、ある程度の経験が必要です。以下では、いくつかの重要なヒントは、技術を最初に成功したアプリケーションを支援すべき、与えられている。
すべての提示されたデータは、固体NMRアプリケーションのための商業アポロまたはブルカーNMR分光計を用いて得た。磁石は7.03から標準のNMR実験のために使用さ17.6 T.簡易自作NMRプローブはアンビルセルを保持するために改良された範囲の磁界が、標準の広口径のBruker磁石であった。
LAC-TM2のセルシャーシべき補足で与えられた青写真に従って製造する。特別な注意は、クリアランスの任意の種類を避けるためにピストンと、セルのシェルにおけるその対応するダクトの製造に支払わ.......
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開示事項
著者らは開示するものは何もない。
謝辞
この研究は、International Research Training Group（IRTG)の「多孔質材料における拡散」によって資金提供されました。Gert Klotzsche 氏からの技術サポートと、Steven Reichhardt、Thomas Meissner、Damian Rybicki、Tobias Herzig、Natalya Georgieva、Jonas Kohlrautz、Michael Jurkutat 氏との刺激的なディスカッションに感謝します。
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材料
| 名前 | 会社 | カタログ番号 | コメント |
|---|---|---|---|
| チタングレード23 | robemetall GmbH | ASTM F 136 | |
| ベリリウム銅箔 | GoodFellow | CU070501 | 合金 25 (C17200) |
| マイクロコイル用銅線 | Polyfil | お問い合わせ | |
| Stycast 1266 | Sil-Mid Ldt. | ||
| モアッサナイトアンビルチャー | ルズ&Colvard | お問い合わせの引用 | |
| フィンオイル(圧力媒体) | シグマAldrich | 18512-1L | |
| M4 Allenのcontersunkネジ(Ti64) | Der Schraubenladen | DIN912 M4x20 | |
| Optiprexx PLS | Almax-easylab | の | |
| ルビー球(~10-50 µm) | DiamondAnvils.com | P00996 | |
| 手動トグルプレス | DiamondAnvils.com | A87000 | |
| ガスケット厚さマイクロメーター | DiamondAnvils.com | A86000 | |
| チタンメス | ニューマティックメディカル | NM45200710421 | |
| ガラスライティングダイヤモンド | プラノ | 54467 | |
| ムージング千枚通 | フルーム | 1 4444 001 | |
| チャックジョー(4ジョー) | フルーム | 4 561 289 | |
| 旋盤 | フルーム | 4 560 023 | |
| ボール盤 | フルーム | 4 570 020 | |
| ドリルチャック | フルーム | 4 570 021 | |
| XYステージ | フルーム | 4 570 022 | |
| ドリル (0.30 から 0.50 mm) | フルーム | 4 572 652 – 654 | |
| 低温ワニス | SCBshop | SCBltv03 |
参考文献
- Hemley, R. J. Percy Bridgman´s Second Century. High Pressure Research. 30 (4), 581-619 (2010).
- Grochala, W., Hoffmann, R., Feng, J., Ashcroft, N. W. The Chemical imagination at work in very tight places. Angewandte Chemie (International Edition in English).
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再版と許可
