Avanserte Eksperimentelle metoder for lav temperatur Magnetotransport Måling av nye materialer

Summary

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Abstract

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Introduction

Jakten på materialer plattformer for avansert elektronikk teknologi krever metoder for high-throughput materialer syntese og påfølgende karakterisering. Nye materialer av interesse i denne streben kan fremstilles i bulk ved direkte reaksjon syntese ^1,2, elektrokjemisk vekst ^3,4, og andre metoder ⁵ på en mer hurtig måte enn mer involvert enkrystall tynn film deponering teknikker slik som molekylær stråle epitaksi eller kjemisk dampavsetning. Den konvensjonelle metode for å måle transportegenskaper bulk krystallprøver er å spalte et rektangulært prismeformet fragment med dimensjoner på ca. 1 mm x 1 mm x 6 mm og feste ledning fører til prøven i en Hall bar konfigurasjon ^6.

Visse materialer utgjør en utfordring, karakterisert ved at bulk tradisjonelle Hall bar anordning fremstillingsmetode er utilstrekkelig til å gi en målbar enhet for prøven transport måling. Dette kan væregjør at krystallene som produseres er for små til å feste ledningene til, selv under en kraftig optisk mikroskop, fordi den ønskede prøvens tykkelse er i størrelsesorden en til bare noen få monolag, eller fordi man tar sikte på å måle en stabel av lag to-dimensjonale materialer med nær- eller sub-nanometer tykkelse. Den første kategorien består av for eksempel nanotråder og visse preparater av molybdenoksid bronse ^7. Den andre kategorien består av enkelt til svært-par lag med to-dimensjonale materialer som graphene ^8, TMDS (MoS _2, WTE _2, etc.), og topologiske isolatorer (Bi _{2 SE} 3, Bi _x Sb _1-x Te _tre , etc.). Den tredje kategorien består av hetero utarbeidet ved å stable individuelle lag av to-dimensjonale materialer ved manuell montering via lag overføring, blant annet et tredelt bunke HBN-graphene-HBN ^9.

Utforskende forskning av romanen electronic materialer krever tilstrekkelige metoder for å produsere enheter på vanskelige å måle prøvene. Ofte den første batch av et nytt materiale syntetisert ved direkte reaksjon eller elektrokjemisk vekst gir svært små enkeltkrystaller med dimensjoner på størrelsen orden mikrometer. Slike prøver har historisk vist enormt vanskelig å feste metallkontaktene til, nødvendig forbedring av prøven vekstparametre for å oppnå større krystaller for lettere transport enheten fabrikasjon, og presenterer en hindring i high-throughput forskning av nye materialer. For å muliggjøre hurtig karakterisering av materialer, har en metode for fabrikasjon anordning for meget små prøver blitt utviklet for å tillate karakterisering av nye materialer så snart en innledende parti har blitt produsert. En liten variant av denne metoden er anvendelig for fremstilling av enheter ved hjelp av ekspandert prøver av to-dimensjonale materialer som graphene, HBN, og TMDS, samt flerlagshetero av en slik materials. Enheter er klebet og wire-bundet til en pakke for innsetting i en kommersiell superledende magnet, tørr helium tett-syklus kryostaten magnetotransport system. Transport målingene foretas ved temperaturer ned til 0,300 K og magnetiske felter opp til 12 T.

Protocol

1. Fremstilling av substrat Skaff 4 tommers silisium (Si) wafer består av tungt dopet p-dopet Si dekket av ca 300 nm fra SiO 2. Dette substrat strukturen vil tillate substratet å tjene som en bakdør. Ved hjelp av tegning / design software, designe en 1 cm x 1 cm mønster med jevnt fordelte funksjoner, for eksempel oppregnet kors, i x- og y-retning for å bruke som posisjon locator på underlaget for overførte prøve flak og justeringsmerkene for elektronstråle litografi ( Fig…

Representative Results

Figur 3 viser en typisk Hall bar anordning mønstret for hensikten med en lav temperatur magnetotransport eksperiment. Den optiske bilde i øvre Figuren viser en vellykket-fabrikkert Graphene / HBN Hall bar; det nedre bildet viser anordningen skjematisk med Landauer-Büttiker ende tilstander som oppstår fra Landau nivåer (LLs), en transportmekanisme som kan brukes til å beregne verdiene av de kvantiserte Hall motstander, den eksperimentelle undersøkelsen av disse vil…

Discussion

Etter oppkjøpet av høy kvalitet bulkprøver, preget for å sikre hensiktsmessig sammensetning og struktur, er prøvene mønstret inn geometrien avbildet ved eksfolierende flak av prøven på en cm x 1 cm biter av underlaget. Substrater som består av tungt p-dopet Si dekket med omtrent 300 nm på SiO ₂ er foretrukket som de øker eksperimentell parameter plass ved å tillate anvendelse av en bakdør. Prøvene må være tilstrekkelig tynn – mindre enn 10 nm – for å fremstille en tilstrekkelig felteffekt å …

Materials

Cryogenic Limited 12T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
Name	Company	Catalog Number	Comments
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)