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Engineering

विद्युत टेस्ट के प्रोटोकॉल और aprotic ली हे की विशेषता<sub> 2</sub> बैटरी

Published: July 12, 2016
doi:
10.3791/53740
, , ,
1Chemistry Sciences and Engineering Division,Argonne National Laboratory, 2X-ray Science Division, Advanced Photon Sources,Argonne National Laboratory

Summary

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Abstract

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

Introduction

1996 में, अब्राहम और जियांग 1 एक झरझरा कार्बन कैथोड, एक कार्बनिक इलेक्ट्रोलाइट, और एक ली धातु एनोड से मिलकर पहले प्रतिवर्ती गैर जलीय ली-ओ 2 बैटरी की सूचना दी। तब से, अपने बेहद उच्च सैद्धांतिक ऊर्जा किसी भी अन्य मौजूदा ऊर्जा भंडारण प्रणालियों के उस से अधिक घनत्व के कारण, ली-ओ 2 बैटरी, जो एनोड में लिथियम के ऑक्सीकरण से एक वर्तमान प्रवाह और कैथोड पर ऑक्सीजन की कमी (लाती समग्र प्रतिक्रिया ली + + O 2 + ई – ↔ ली 2 ओ 2), हाल ही में महत्वपूर्ण ब्याज प्राप्त हुआ है 1-8।

निम्नलिखित आवश्यकताओं के साथ एक कैथोड सामग्री ली-ओ के उच्च प्रदर्शन की जरूरतों को पूरा करने में सक्षम होगा 2 बैटरी: (1) तेजी से ऑक्सीजन प्रसार; (2) अच्छा इलेक्ट्रिक और ईओण चालकता; (3) उच्च विशिष्ट सतह क्षेत्र; और (4) स्थिरता। दोनों सतह क्षेत्र और कैथोड के porosity के लिए महत्वपूर्ण हैं। ली-ओ 2 बैटरी की विद्युत प्रदर्शन 9-12 झरझरा संरचना ठोस निर्वहन 2 हे के साथ ली फैटायनों की प्रतिक्रिया से उत्पन्न उत्पादों के बयान अनुमति देता है; और बड़े सतह क्षेत्रों Electrocatalytic कणों कि विद्युत रासायनिक प्रतिक्रियाओं में तेजी लाने को समायोजित करने के लिए और अधिक सक्रिय साइटों प्रदान करते हैं। इस तरह के electrocatalysts कुछ बयान विधियों, जो, सब्सट्रेट और उत्प्रेरक कणों का अच्छा नियंत्रण को मजबूत आसंजन प्रदान सब्सट्रेट के मूल झरझरा सतह की संरचना के संरक्षण के साथ द्वारा कैथोड सामग्री के लिए जोड़ रहे हैं। 13-17 के रूप में तैयार माल परीक्षण कर रहे हैं aprotic ली-ओ 2 बैटरी के कैथोड के रूप में Swagelok प्रकार की कोशिकाओं में। हालांकि, सेल के प्रदर्शन को न केवल कैथोड सामग्री की प्रकृति पर निर्भर करता है, लेकिन यह भी aprotic इलेक्ट्रोलाइट 18-22 और ली धातु एनोड के प्रकार पर। 23-26 अधिक प्रभावों राशि और सामग्री की एकाग्रता और शामिल पीप्रभारी / निर्वहन परीक्षण में इस्तेमाल rocedure। उचित शर्तों और प्रोटोकॉल का अनुकूलन और बैटरी सामग्री के समग्र प्रदर्शन में सुधार होगा।

विद्युत परीक्षण के परिणामों के अलावा, बैटरी प्रदर्शन भी प्राचीन सामग्री और प्रतिक्रिया उत्पादों निस्र्पक द्वारा मूल्यांकन किया जा सकता है। 27-33 स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) कैथोड सामग्री और आकृति विज्ञान की सतह microstructure जांच करने के लिए प्रयोग किया जाता है मुक्ति उत्पादों का विकास। संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर), एक्स-रे बढ़त संरचना (XANES) के पास अवशोषण, और एक्स-रे Photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) विशेष रूप से उत्प्रेरक नैनोकणों के उस के लिए, फैटी, रासायनिक राज्य, और तत्वों के घटक निर्धारित करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। उच्च ऊर्जा एक्स-रे विवर्तन (XRD) सीधे क्रिस्टलीय निर्वहन उत्पादों की पहचान के लिए प्रयोग किया जाता है। संभव इलेक्ट्रोलाइट अपघटन तनु कुल प्रतिबिंब फूरियर द्वारा निर्धारित किया जा सकता बदलनाअवरक्त (एटीआर FTIR) और रमन स्पेक्ट्रा।

यह लेख एक प्रोटोकॉल है कि aprotic ली-ओ 2 बैटरी का नियमित परीक्षण, बैटरी सामग्री और उपकरणों की तैयारी, विद्युत प्रदर्शन परीक्षण, और प्राचीन सामग्री और प्रतिक्रिया उत्पादों के लक्षण वर्णन सहित का एक व्यवस्थित और कुशल व्यवस्था को दर्शाता है। विस्तृत वीडियो प्रोटोकॉल मदद करने के लिए क्षेत्र में नए चिकित्सकों के कई आम प्रदर्शन परीक्षण और ली-ओ 2 बैटरी के लक्षण वर्णन के साथ जुड़े नुकसान से बचने का इरादा है।

Protocol

उपयोग करने से पहले सभी प्रासंगिक सामग्री सुरक्षा डाटा शीट (MSDS) से परामर्श करें। इन syntheses में प्रयुक्त रसायनों के कई तीव्रता से विषाक्त और कैंसर हैं। Nanomaterials उनके थोक समकक्ष की तुलना में अतिरिक्त खतरों हो सक?…

Representative Results

चित्रा 1 ए ली-ओ 2 बैटरी टेस्ट के Swagelok प्रकार सेल की स्थापना से पता चलता है। लिथियम फिल्म के एक टुकड़े एनोड अंत में एक स्टेनलेस स्टील रॉड पर रखा गया है। झरझरा कैथोड एक एल्यूमीनियम ट्य?…

Discussion

हवा के लिए ली-ओ 2 बैटरी प्रणाली की संवेदनशीलता, विशेष रूप से सीओ 2 और नमी को देखते हुए, प्रोटोकॉल में कदम के बहुत सारे आदेश interferents कम करने के लिए और पक्ष प्रतिक्रियाओं से बचने के लिए जरूरी हैं। उदाहर?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Research at Argonne National Laboratory was funded by U.S. Department of Energy, FreedomCAR and Vehicle Technologies Office. Use of the Advanced Photon Source and research carried out in the Electron Microscopy Center at Argonne National Laboratory was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357.

Materials

1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5% Sigma-Aldrich 328634
Battery test system MACCOR Series 4000 Automated Test System
Dimethyl carbonate (DMC), ≥99% Sigma-Aldrich 517127
Ethyl alcohol, ≥99.5% Sigma-Aldrich 459844
Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O Sigma-Aldrich 252549
Graphitized Carbon black, >99.95% Sigma-Aldrich 699632
Iron(III) chloride (FeCl3), 97% Sigma-Aldrich 157740
Kapton polyimide tubing Cole-Parmer EW-95820-09
Kapton polymide tape Cole-Parmer EW-08277-80
Kapton window film SPEX Sample Prep 3511
Lithium Chip (99.9% Lithium) MTI Corporation EQ-Lib-LiC25
Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3) Sigma-Aldrich 481548
Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9% Aldrich 401471
Poly(vinylidene fluoride) (PVDF) Aldrich 182702
Potassium permanganate (KMnO4), ≥99.0%  Sigma-Aldrich 223468
Sodium hydroxide (NaOH), ≥97.0% Sigma-Aldrich 221465
Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), ≥99% Aldrich 172405
Toray 030 carbon paper ElectroChem Inc. 590637
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References

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Luo, X., Wu, T., Lu, J., Amine, K. Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery. J. Vis. Exp. (113), e53740, doi:10.3791/53740 (2016).
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