Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.
Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions.
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.
Den 6. august 2012, NASAs Mars Science Laboratory (MSL) mission med succes landede en rover på Mars 'overflade. Denne rover indeholder allerede et automatiseret system prøvetagning for kemi og mineralogi analyse. Ikke længe efter, den 12. november 2014 den robot Europæiske Rumorganisation lander Philae opnåede den første bløde landing på en komet. Disse eksempler viser, at de næste skridt bliver at identificere, udvikle og kvalificere nødvendige teknologier til at returnere Mars eller asteroide prøver sikkert til Jorden. I øjeblikket ablative materialer er den eneste mulighed for Thermal Protection System (TPS) af sådanne prøve retur missioner, der skærmer rumfartøjet fra den alvorlige opvarmning under hyperhastighed post. Kemisk og fysisk nedbrydning af ablators omdanne den termiske energi i massetab og recession, mens de resterende fast materiale isolerer køretøjet underkonstruktion 1,2. Med de metoder, præsenteres i hele denne protokol, vi ønskerat bidrage med nye eksperimentelle data til de igangværende bestræbelser på at forbedre varmeskjoldet pålideligheden ved at reducere design usikkerheder og udvikle nye termo-kemisk ablation modeller.
For at opnå en høj ydeevne karakteristika for de ablative Thermal Protection Material (TPM) ingeniører planetariske prober og rumfartøjer gøre brug af en bred vifte af kompositter 3,4. TPM er generelt består af en stiv forstadium og en påfyldning matrix, til at tjene som en pyrolyse, ablation, og isolerende materiale ved lav vægt med rimelige mekaniske egenskaber. Aktuelle eksempler på en ny familie af porøse letvægts ablators til high-speed entry missioner, fremstillet af kulfiber præforme imprægneret med phenolharpiks, er PICA (fenol imprægneret kul ablatorens) udviklet af NASA 5,6, og den europæiske ablatorens Asterm 7. Ud over de rumagenturer i samarbejde med industrien, flere forskergrupper i gang med en akademisk level til at fremstille og karakterisere nye letvægts ablators, se for eksempel referencer 2,8 – 12.
Under atmosfærisk indrejse, er en del af varmen flux kommer fra det chok opvarmede gas overføres inden varmeskjoldet og jomfruelige materialer transformeres følgende to mekanismer: Pyrolyse progressivt carbonizes phenolharpiksen til en lav densitet, porøse char, mister omkring 50% af dens masse producerer pyrolyse gasser ved fordampning. Pyrolysegasserne transporteres ud af materialet ved diffusion og trykforøgelsen forårsaget af deres nedbrydning. De udstødningsgas ind i grænselaget, hvilket giver en yderligere barriere for varmeveksling ved blæsning og undergår yderligere kemiske reaktioner. Brugen af polymerer, såsom phenolharpikser til matrixen drager fordel af deres endoterm nedbrydning karakter, hvorved absorbere energi, og som tjener som et bindemiddel for de øvrige komponenter. Den anden transformation fænomener ablation af trækullet lag sammensat af den forkullede harpiks og de resterende kulfibre. Dette fremmes ved heterogene kemiske reaktioner, faseændring og mekanisk erosion, såsom afskalning, alle sammen fører til recession af materialet.
Trods tilgængelige flyvedata på materielle ydeevne i løbet tidligere missioner og indsats i materiale modellering 13,14, forudsigelse af varmen flux til rumfartøjet fortsat et kritisk problem. Ground test i plasma vind-tunneller er i øjeblikket den eneste overkommelig mulighed for kvalificering af den termiske beskyttelse materiale. Derudover er nye multi-skala materiale responsmodeller foreslået for at tage hensyn til den porøse mikrostruktur af den nye klasse af materialer 15,16. Disse modeller kræver omfattende eksperimentelle data for deres udvikling og validering.
Faciliteterne i brug for materiale karakterisering er mest almindeligt bue-opvarmet 17 </ sup> – 20 eller induktion koblede 21,22 fakler, som giver høj gas entalpier med luft som test gas, ideel til simulering af atmosfærisk genindtræden. Den subsoniske 1.2MW induktivt koblet plasma (ICP) torch af PlasmaTron facilitet på von Karman Institute (VKI) er i stand til at reproducere den aerothermodynamic miljøet af atmosfærisk post i stagnationspunktet grænselaget af en test objekt for en bred vifte af belastninger og varme flux 23-25. En omfattende numerisk ombygning procedure giver en detaljeret karakterisering af grænselaget og ekstrapolation af jord-testdata til fast re-entry flyvebetingelser baseret på den lokale Heat Transfer Simulation (LHTS) koncept 26,27.
Vi præsenterer en procedure for materiale karakterisering på en porøs carbon-fiber precursor i en velkarakteriseret plasmagas miljø repræsenterer genindførsel flyvning. Plasma freestream characterization er ikke en del af denne protokol, men kan findes andre steder 28. En omfattende forsøgsopstillingen i indgribende og ikke-indgribende teknikker blev integreret til in-situ-analyse af materialet udsættes for den varme plasma flow. Resultaterne af disse ablation eksperimenter blev allerede fremlagt og diskuteret i en anden reference 28. Denne protokol er beregnet til at give detaljerede oplysninger om de eksperimentelle teknikker, deres installation på anlægget, og procedurerne for dataanalyse. Målgrupper i denne publikation er mangfoldige: på den ene side er denne publikation beregnet til at give et bedre indblik i de eksperimentelle metoder og procedurer til at forbedre forståelsen af anlæggets karakteristika for materielle kode udviklere og ingeniører af termiske materialer beskyttelse. På den anden side, er eksperimentalister af laboratorier med lignende faciliteter rettet til reproduktion og sammenligning af data, og at udvide databasen over ablative materiale reaktion på en bredere varme-flux og trykområde.
Denne protokol beskriver procedurer for materialet karakterisering reagere termisk beskyttelse materialer i højenthalpi strømme og præsenterer eksempler opnåede resultater på et ikke-pyrolyse, ablation carbon-bundet kulfiber (CBCF) forløber. Det CBCF materiale er meget lig den stive forløber for low-density kulstof-phenol ablators såsom PICA og Asterm, som er de ultimative mål for de præsenterede teknikker. De vigtigste fordele ved den CBCF materiale er dets lave pris og åben tilgængelighed, eftersom den ikke er begrænset til eksportkontrolreglerne licenser. Den blev valgt til præsentation af forfatternes tilgang som andre forskningsinstitutioner nemt kan få rå CBCF materiale. Med denne publikation, forfatterne forestiller definitionen på en forholdsvis enkel standard procedure, lette sammenligning med andre laboratorier.
De centrale teknikker er en ikke-påtrængende metode til at spore materialet recession og sondering af than kemi i den reaktive grænselaget ved emission spektroskopi. Anvendelse af high-speed billedbehandling er en enkel teknik, men pleje skal tages med tilpasningen af kameraet og den forventede overflade udstråling. En kort eksponeringstid i størrelsesordenen nogle få mikrosekunder bidrager til at undgå mætning af kameraets sensor.
Et par fotogrammetriske teknikker til ablatoren recession er rapporteret i litteraturen, for eksempel ved Löhle et al. 34. De er overlegne i forhold til vores teknik grund billeddannelse af hele ablatoren overfladen ved højere opløsning. Forfatterne anfører en opløsning på 21 um, som er næsten en størrelsesorden højere end for den teknik præsenteres i vores arbejde. Men installationen af fotogrammetriske opsætning, kalibrering og efterbehandling er tidkrævende (forfatterne rapport 1 dag / test), og to optiske porte er påkrævet, hvis to uafhængige kameraer skal anvendes. Test kampagner, der kræver en høj nsortjord af prøver gør denne ansøgning meget dyrt. Teknikken præsenteres i denne protokol er nemt opsætte og efterbehandling kan udføres med eksisterende numeriske værktøjer. Vores teknik mødte målet målsætning om at følge overfladen recession in situ. Nøjagtigheden af vores teknik kunne øges yderligere med en højere kamera opløsning eller højere brændvidde af det optiske system. Men hvis materialet analyse kræver høj rumlig opløsning af overflade detaljer, foreslår vi ansættelse af fotogrammetriske teknikker.
Care skal tages med justering og kalibrering af det optiske system til optisk emission spektroskopi (OES). Denne teknik er begrænset til line-of-sight målinger og den sonderende er begrænset til at elektronisk exciterede atomer og molekyler. Men sin enkelhed og højt afkast af investeringen stadig regulerer over mere komplicerede teknikker såsom for eksempel laser-induceret fluorescens (LIF) spektroskopi, som ervanskeligt at udføre nær overfladen under ablation analyse. Selvom LIF spektroskopi held har været anvendt til undersøgelse af jorden statslige populationer af arter i plasmaet freestream 39,40, LIF målinger i grænselaget er relativt sjældne. Målinger af SiO foran en varm SiC prøve rapporteres af Feigl 41 men er ikke udført endnu for ablation overflader. Den vigende overflade af ablatoren forbyder lange måletider i grænselaget. Bortset fra dette er LIF systemer meget dyre på grund af det høje antal specifikke komponenter.
Den rumlige og tidsmæssige udvikling ablation produkter er af interesse for denne publikation, som kan relativt enkelt udføres af emissionsspektroskopi. Tre lav opløsning, bredspektrede spektrometre tjente til at afsløre flere atomer og molekyler til stede under ablation test. Den optiske diagnostiske bænk bestod af en lys samlelinse, to spejls, og en optisk fiber for hver af de tre spektrometre. Det var vigtigt for den optiske opstilling, at intet lys, bortset fra at fokuseret af linsen, nåede de optiske fibre.
Hvis en pyrolyse materialet bliver undersøgt, er talrige carbonhydrider udstødes af stoffet, som er allestedsnærværende i forbrændingsprocesser flammer, såsom for eksempel Hydrogen (balmerserien, H α og H β), C2 (Swan-system), CH, OH, NH 42. Disse kan detekteres med denne opsætning. Flere forskergrupper er for nylig anvender emission spektroskopi til at analysere den reaktive grænselaget danner omkring ablative varme skjold materialer 19,22,43,44. MacDonald et al. 22 foruddannede ablation test i en induktivt koblet plasma. Opsætningen bestod af en lignende lav opløsning spektrometer med en spektral opløsning på 1,16 nm, hvilket er lavere end den opløsning, som den spektrometer anvendes til vores setup. Deres indledende test prøve form var en cylinder, i kraftig kant ablation, hvilket fremgår af den stigende overfladetemperatur under testen. Derfor grænselaget termokemiske tilstand sandsynligvis ændres under eksperimentet, hvilket komplicerer en tidsgennemsnitlig analyse. Den halvkugleformede stikprøve brugt til vores analyse ikke opleve kant ablation og fastholdt sin form under 30-90 sek testtid 45.
Hermann et al. 44 giver de første resultater på stråling-ablation kobling i en magnetoplasmadynamic arcjet facilitet anvender emission spektroskopi. Dette er af stor interesse for det videnskabelige samfund, da der ikke har været megen efterforskning i langvarige jord-testfaciliteter om dette emne. Desværre er ingen tidsmæssig opførsel af emissionen foran pyrolyse materiale rapporteret. Deres spektre i området 300-800 nm blev sammenkædet til et fuldt spektrum i efterbehandlingen fra 120 nm bølgelængde segmenter, ved changing centrum-bølgelængden af det anvendte spektrograf. Derfor blev adskillige spektre taget over tid for at dække hele spektralområde. Hvis ablativ materiale, CBCF præform og Asterm i deres tilfælde oplevede en stærk temporale adfærd forårsaget af både forbigående pyrolysegas udstødning og overflade ablation, kan dette forfalske tidsmæssigt gennemsnit spektrum.
En fordel ved den spektrograf præsenteret i vores arbejde er således den brede spektrale område (200-900 nm) sammenlignet med slids spektrografer, hvilket resulterer sædvanligvis i en maksimal rækkevidde på 120 nm ved laveste opløsning. Den brede spektrale område observeret med en enkelt erhvervelse tillader observation af forskellige arter i grænselaget, der følger af ablation og pyrolyse processer, såsom brint indeholdende arter (OH, NH, CH, H), carbon bidragydere (C, CN, C 2), og kontaminanter (Na, Ca, K). Men hvis kun en enkelt art overgang er af interesse, kan en høj opløsning slids-spektrograf være applIED, hvilket yderligere tillader scanning af den fulde radiale emissionsprofil som blev udført af Hermann et al. 44
Anvendelser af de eksperimentelle data er for eksempel validering af koblet CFD og materielle svarkoder. En stagnation-line kode med ablative randbetingelse er for nylig blevet udviklet på VKI til reproduktion af flowet feltet langs stagnation linje af sfæriske organer i VKI PlasmaTron 46. En foreløbig sammenligning af den eksperimentelle grænselaget emission med simulerede profiler blev præsenteret andre steder 45.
Mikroskala analyse af testede prøver tydede på forskellige nedbrydningsfænomener af carbonfibrene i luft og nitrogen plasma. Den observerede istap morfologi ablaterede fibre understøttes yderligere antagelsen om diffusion-kontrollerede ablation, som blev foreslået af de næsten identiske recession satser på lavt tryk (15 hPa). Endvidere Absence intern materiale oxidation argumenterer mod indstrømning eller diffusion af varme grænse lag gasser i porøse prøven. Sådan intern oxidation, som studerede numerisk ved Weng et al. For PICA 47, kan føre til en svagere fiberstruktur, forårsager mekanisk svigt af materialet, for eksempel i form af afskalning 48,49. Derfor vi stærkt foreslå en generel mikroskala analyse sammen med en høj-enthalpi test af porøse kulstof-komposit materialer til varme skjold applikationer. Det endelige mål for en mikroskala analyse ville være at identificere de kulfiber iboende reaktiviteter. Rumligt løst billeder kan rykke sådan analyse, for eksempel ved mikro-tomografi, som udføres af Panerai et al. 50. Et materiale kode blev udviklet på VKI hjælp diskontinuerlige Galerkin diskretisering at simulere komplekse dybdegående termisk reaktion ablative kompositmaterialer 51 .Denne kode gør brug af den nye thordybdegående fysisk-kemisk bibliotek Mutation ++, giver de termiske og transport egenskaber af gasblandinger, herunder beregning af både finite-rate gas-fase kemi og homogen / heterogen gas / gas-solid ligevægt kemi 52. Vi forestiller sammenligning af vore eksperimentelle data til materialet svarkode, der er i stand til at repræsentere mikroskala tilstand af det porøse medium.
The authors have nothing to disclose.
Forskningen af B. Helber understøttes af et fællesskab af agenturet for Innovation af Videnskab og Teknologi (IWT, dossier # 111.529) i Flandern, og forskning af TE Magin som Det Europæiske Forskningsråd Starting Grant # 259.354. Vi anerkender Mr. P. Collin for hans værdifulde hjælp som PlasmaTron operatør. Vi takker George Law og Stephen Ellacott for at give testmaterialet og informativ støtte.
Carbon-bonded carbon fiber | sample shape was a hemisphere of 25mm | ||
preform | MERSEN (CALCARB) | CBCF 18-2000 | radius attached to a 25mm cylinder |
UV-VIS-NIR Spectrometer | Ocean Optics | HR4000 | |
Optical fiber | Ocean Optics | QP600-2-SR/BX, | modified fiber cladding for fixation |
SpectraSuite | Ocean Optics | ||
Lens, plano-convex | Ocean Optics | LA4745, 750mm focal length | |
Two-color pyrometer | Raytek | Marathon Series MR1SC | |
Digital Delay Generator | Stanford Research Systems | DG535 | |
High-speed camera | Vision Research | Vision Research Phantom 7.1 |