Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.
Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions.
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.
Den 6. august 2012, NASAs Mars Science Laboratory (MSL) oppdraget med hell landet en rover på Mars-overflaten. Dette rover inneholder allerede en automatisert prøveinnsamlingssystem for kjemi og mineralogi analyse. Ikke lenge etter, 12. november 2014 robot European Space Agency lander Philae oppnådd den første myk landing på en komet. Disse eksemplene viser at neste skritt vil være å identifisere, utvikle og kvalifisere nødvendige teknologier for å returnere Martian eller asteroide prøver trygt til Jorden. Foreløpig ablativ materialer er det eneste alternativet for Thermal Protection System (TPS) av slike prøveretur oppdrag, som beskytter romfartøy fra alvorlig oppvarming i hypervelocity oppføring. Kjemisk og fysisk nedbrytning av ablators omdanne varmeenergien til massetapet og nedgang, mens det gjenværende faste materiale som isolerer kjøretøyunderstellet 1,2. Med metodene presentert gjennom denne protokollen, vil viå bidra med nye eksperimentelle data til det pågående arbeidet for å bedre varmeskjoldet pålitelighet ved å redusere motiv usikkerhet og utvikle nye termo-kjemiske ablasjon modeller.
For å oppnå høy ytelse karakteristikk av ablativ Thermal Protection Material (TPM) ingeniører av planet prober og romfart gjøre bruk av et bredt spekter av kompositter 3,4. Tpms er vanligvis sammensatt av en stiv forløper og en fylling matrise, for å tjene som et pyrolysering, ablating, og isolerende materiale med lav vekt med rimelige mekaniske egenskaper. Aktuelle eksempler på en ny familie av porøse lette ablators for høyhastighets oppføring oppdrag, laget av en karbon fiber preform impregnert med fenolharpiks, er PICA (fenoliske impregnert karbon ablator) utviklet av NASA 5,6, og den europeiske ablator Asterm 7. I tillegg til de romorganisasjoner i samarbeid med næringsliv, flere forskningsgrupper startet på en akademisk level for å produsere og karakterisere nye lette ablators, se for eksempel referanser 2,8 – 12.
Under atmosfærisk oppføring, er en del av varmestrømmen kommer fra sjokk oppvarmet gass overføres inne i varmeskjoldet og jomfruelig materiale omdannes følgende to mekanismer: Pyrolyse gradvis karboniseres fenolharpiks i en lav tetthet, porøs røye, å miste rundt 50% av dens masse produsere pyrolysegasser ved fordamping. De pyrolysegasser transporteres ut av materialet ved diffusjon og trykkøkningen som følge av deres nedbrytning. De eksos inn i grensesjiktet, og gir en ytterligere barriere for varmeveksling ved å blåse og gjennomgår ytterligere kjemiske reaksjoner. Bruken av polymerer slik som fenol-harpikser for matrisen utnyttet deres endoterm nedbrytning natur, for derved å absorbere energi, og tjener som et bindemiddel for de andre komponentene. Den andre transformasjon fenomener ablasjon av trekullet lag, sammensatt av karbonisert harpiks, og de gjenværende karbonfibre. Dette er markedsført av heterogene kjemiske reaksjoner, faseendring og mekanisk erosjon, slik som avskalling, til sammen fører til nedgang av materialet.
Til tross tilgjengelige flight data på materialet ytelse under siste oppdrag, og innsats i materiale modellering 13,14, prediksjon av varmestrømmen til romfartøyet fortsatt et kritisk problem. Ground testing i plasmavindtunneler er i dag den eneste rimelige alternativet for kvalifisering av termisk beskyttelse materiale. I tillegg er nye flerskala materiale responsmodeller foreslått for å ta hensyn til den porøse mikrostruktur av den nye klasse av materialer 15,16. Disse modellene krever omfattende eksperimentelle data for deres utvikling og validering.
I bruk fasilitetene for materialkarakterisering er mest vanlig bue-oppvarmet 17 </ sup> – 20 eller induksjon kombinert 21,22 fakler, som gir høye gass entalpier med luft som testgass, ideelt for simulering av atmosfærisk reentry. Den subsonisk 1.2MW induktivt koblet plasma (ICP) fakkel av den Plasma anlegget på von Karman Institute (VKI) er i stand til å gjenskape miljøet aerothermodynamic av atmosfærisk innføring i stagnasjonspunkt grenselaget fra et testobjekt for et bredt område av trykk og varme belegg 23-25. Et omfattende numerisk ombygging prosedyren gir en detaljert karakterisering av grensesjiktet og ekstrapolering av bakketestdata på reelle re-entry flygeforhold basert på den lokale Heat Transfer Simulering (LHTS) konsept 26,27.
Vi presenterer en fremgangsmåte for materialkarakterisering på et porøst karbon-fiber forløper i en godt karakterisert plasmagass forhold som er representative for re-entry uren. Plasma freestream characterizasjon er ikke en del av denne protokollen, men kan finnes andre steder 28. En omfattende eksperimentelt oppsett av påtrengende og ikke-intrusive teknikker ble integrert for in-situ analyse av materialet utsettes for den varme plasmastrømmen. Resultatene av disse forsøk ble ablasjon allerede presentert og vidt diskutert i en annen referanse 28. Denne protokollen er ment å gi detaljert informasjon om de eksperimentelle teknikker, deres installasjon på anlegget, og prosedyrene for dataanalyse. Målgrupper i denne publikasjonen er mange: på den ene siden, denne boken er ment å gi en bedre innsikt i de eksperimentelle metoder og prosedyrer for å bedre forståelsen av anleggets egenskaper for materiale utviklere og ingeniører av termisk beskyttelse materialer. På den annen side er experimentalists fra laboratorier med tilsvarende anlegg for adressert data reproduksjon og sammenligning, og for å utvide databasen av ablative materiale som reaksjon på en bredere varme-flux og trykkområde.
Denne protokollen beskriver fremgangsmåter for materialkarakterisering av omsetning av termiske beskyttelsesmaterialer i høy entalpi strømmer og viser eksempler på resultater som er oppnådd på en ikke-pyrolysering, ablating karbonbundet karbon-fiber (CBCF) forløper. Den CBCF materialet er svært lik den stive forløper for low-density karbon-fenoliske ablators som PICA og Asterm, som er den ultimate mål for de presenterte teknikker. De viktigste fordelene med CBCF materialet er den lave prisen og åpen tilgjengelighet, siden det ikke er begrenset til eksportlisenser. Det ble valgt for presentasjon av forfatternes tilnærming som andre forskningsinstitusjoner lett kan få tak i rå CBCF materiale. Med denne publikasjonen, forfatterne for seg definisjonen av en relativt grei standard prosedyre, tilrettelegging for sammenligning med andre laboratorier.
Kjerne teknikker er en ikke-påtrengende metode for å spore materialet lavkonjunktur og sondering av than kjemi i den reaktive grensesjiktet av emisjonsspektroskopi. Påføring av høyhastighets bildebehandling er en grei teknikk, men forsiktighet må tas med justering av kamerasystemet og forventet overflaten utstråling. En kort eksponering tid i størrelsesorden noen få mikrosekunder bidrar til å unngå metning av kamerasensoren.
Noen fotogrammetriske teknikker for ablator nedgangen er rapportert i litteraturen, for eksempel ved Löhle et al., 34. De er overlegne i forhold til vår teknikk på grunn avbildning av hele ablator overflate ved høyere oppløsning. Forfatterne angir en oppløsning på 21 um, som er nesten en størrelsesorden høyere enn den til den teknikk som presenteres i vårt arbeid. Men installasjon av foto oppsett, kalibrering, og etter behandlingen er tidkrevende (forfatterne rapportere en dag / test), og to optiske porter er nødvendig hvis to uavhengige kameraer må brukes. Test kampanjer som krever en høy numbra stikkprøver gjør dette programmet svært kostbare. Teknikken som presenteres i denne protokollen er enkelt å sette opp og etterbehandling kan gjøres med eksisterende numeriske verktøy. Vår teknikk nådde målet formål å følge overflaten nedgangen in situ. Nøyaktigheten av vår teknikken kan økes ytterligere med en høyere oppløsning kamera eller høyere brennvidden av det optiske system. Men hvis materialet analyse krever høy romlig oppløsning av overflatedetaljer, foreslår vi ansettelse av fotogram teknikker.
Man må tas med justering og kalibrering av det optiske system for optisk emisjonsspektroskopi (OES). Denne teknikken er begrenset til line-of-sight målinger og den sonderende er begrenset til elektronisk eksiterte atomer og molekyler. Men dens enkelhet og høy avkastning styrer fortsatt over mer kompliserte teknikker som for eksempel laser-indusert fluorescens (LIF) spektroskopi, som ervanskelig å utføre nær overflaten under ablasjon analyse. Selv LIF spektroskopi har med hell blitt brukt til etterforskningen av bakken statlige artsbestander i plasma freestream 39,40, LIF målinger i grensesjiktet er relativt sjeldne. Målinger av SiO foran en varm SiC prøven rapporteres av Feigl 41, men har ikke blitt utført ennå for ablating overflater. Den avtagende overflate ablator forbyr lange måletider i grensesjiktet. Bortsett fra dette er LIF systemer svært dyre på grunn av det høye antallet bestemte komponenter.
Den romlige og tidsmessige utviklingen av ablasjon produkter er av interesse for denne publikasjonen, som kan relativt enkelt utføres ved emisjonsspektroskopi. Tre lav oppløsning, bred rekkevidde spektrometre servert til å oppdage flere atomer og molekyler tilstede under ablasjon testing. Den optiske benk diagnostiske besto av en lys samlelinse, to speils, og en optisk fiber for hver av de tre spektrometre. Det var viktig for den optiske oppsett som ikke lys, bortsett fra at fokusert av linsen, nådde de optiske fibre.
Hvis en pyrolysering materiale blir undersøkt, er mange hydrokarboner støtes ut fra stoffet, som er allestedsnærværende i forbrennings flammer, slik som for eksempel hydrogen (Balmer serie, H α og H β), C 2 (Swan-system), CH, OH, NH 42. Disse kan oppdages med dette oppsettet. Flere forskergrupper nylig søker emisjonsspektroskopi for å analysere den reaktive grenselaget dannet rundt ablativ varmeskjold materialer 19,22,43,44. MacDonald et al. 22 prefabrikerte ablasjon tester i en induktivt koplet plasma. Oppsettet besto av et tilsvarende lav-oppløsning spektrometer med en spektral oppløsning på 1,16 nm, noe som er lavere enn den oppløsning gitt av spektrometeret brukt som grunnlag for oppsett. Deres første test prøven form var en sylinder, opplever sterk kant ablasjon, som vist ved den økende overflatetemperatur under testen. Derfor er grensesjiktet termokjemisk tilstand sannsynligvis endret i løpet av forsøket, som kompliserer en tidsgjennomsnitts-analyse. Den halvkuleformede prøven brukes for vår analyse ikke opplever kanten ablasjon og opprettholdt sin form i løpet av 30-90 sek testtid 45.
Hermann et al. 44 gi første resultatene om stråling-ablasjon kobling i en magnetoplasmadynamic arcjet anlegget som gjelder emisjonsspektroskopi. Dette er av stor interesse for det vitenskapelige samfunnet som det ikke har vært mye etterforskning i langvarige bakketestfasiliteter på dette emnet. Dessverre er det ikke tidsmessig forhold av utslipp i fronten av pyrolysering materiale rapportert. Deres spektra i området 300-800 nm ble slått sammen til et fullt spekter under etterbehandling fra bølgelengde segmenter 120 nm, ved changing sentrum bølgelengde av den brukte spektrograf. Derfor flere spektrene ble tatt over tid for å dekke hele spektralområdet. Hvis ablative materiale, CBCF preform og Asterm i sin sak, opplevde en sterk tidsmessig atferd forårsaket av både forbigående pyrolyse gass utstøting og overflate ablasjon, kan dette forfalske timelig gjennomsnitt spekteret.
En fordel ved den spektrograf presentert i vårt arbeid er således det brede spektralområde (200-900 nm) sammenlignet med sliss spektrografer, noe som vanligvis resulterer i en maksimal rekkevidde på 120 nm ved lavest oppløsning. Det brede spektralområde observeres med en enkelt anskaffelse tillater observasjon av ulike arter i grensesjiktet, som følge av de ablasjon og pyrolyseprosesser, som for eksempel hydrogeninneholdende arter (OH, NH, CH, H), karbon bidragsytere (C, CN, C 2), og forurensninger (Na, Ca, K). Men hvis bare en enkelt art overgang er av interesse, kan en høy oppløsning slit-spektrograf være Applert, noe som ytterligere gjør det mulig for skanning av den fulle radiale utslipps profilen som ble utført ved Hermann et al. 44
Anvendelser av de eksperimentelle data er, for eksempel, validering av kombinert CFD og materialsvarkoder. En stagnasjon-linjekode med ablative grensebetingelsen er nylig blitt utviklet ved VKI for reproduksjon av strømningsfeltet langs den stag-linje av sfæriske legemer i VKI Plasma 46. En foreløpig sammenligning av den eksperimentelle grensesjiktet utslipp med simulerte profiler ble presentert andre steder 45.
Mikroskala-analyse av prøver som ble testet var en indikasjon på forskjellige nedbrytningsfenomener av karbonfibrene i luft og nitrogen plasma. Den observerte istapp morfologi tyreoideaektomi fibre videre støttet antagelsen av diffusjon-kontrollerte ablasjon, som ble foreslått av de nesten identiske lavkonjunktur priser på lavt trykk (15 hPa). Videre absence av indre oksydasjon materiale argumenterer mot innstrømning eller spredning av varme grenselags gasser inn i den porøse prøven. En slik indre oksydasjon, som studerte numerisk ved Weng et al., For Pica 47, kan føre til en svakere fiberstruktur, forårsaker mekanisk svikt av materialet, for eksempel i form av avskalling 48,49. Derfor foreslår vi sterkt en generell mikroanalyse sammen med høy-entalpi testing av porøse karbon-kompositt materialer for varmeskjold applikasjoner. Det endelige målet med en mikroanalyse vil være identifisering av karbonfiber iboende reaktivitet. Romlig oppløste bilder kunne forhånd slik analyse, for eksempel ved mikro tomografi som utføres av Sandra et al., 50. En materiale ble utviklet ved VKI ved hjelp av diskontinuerlige Galerkins diskretisering å simulere den komplekse inngående termiske respons av ablative komposittmaterialer 51 svis kode gjør bruk av den nye thorough fysikalsk-kjemisk bibliotek Mutasjon ++, gir de termiske og transportegenskapene til gassblandinger, herunder beregning av både begrenset rente gass-fase kjemi og homogene / heterogene gass / gass-faststoff likevekt kjemi 52. Vi ser for sammenligning av de eksperimentelle data til materialet svarkoden, som er i stand til å representere mikro tilstand av det porøse medium.
The authors have nothing to disclose.
Forskningen av B. Helber er støttet av et fellesskap av Direktoratet for innovasjon av vitenskap og teknologi (IWT, Dossier # 111529) i Flandern, og forskning av TE Magin av European Research Council Starting Grant # 259354. Vi erkjenner Mr. P. Collin for hans verdifulle hjelp som Plasma operatør. Vi erkjenner takknemlig George Law and Stephen Ellacott for å gi testmaterialet og for informativ støtte.
Carbon-bonded carbon fiber | sample shape was a hemisphere of 25mm | ||
preform | MERSEN (CALCARB) | CBCF 18-2000 | radius attached to a 25mm cylinder |
UV-VIS-NIR Spectrometer | Ocean Optics | HR4000 | |
Optical fiber | Ocean Optics | QP600-2-SR/BX, | modified fiber cladding for fixation |
SpectraSuite | Ocean Optics | ||
Lens, plano-convex | Ocean Optics | LA4745, 750mm focal length | |
Two-color pyrometer | Raytek | Marathon Series MR1SC | |
Digital Delay Generator | Stanford Research Systems | DG535 | |
High-speed camera | Vision Research | Vision Research Phantom 7.1 |