The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.
Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.
यह दशकों कि विस्तारित दोष अर्धचालक सामग्री 1-3 की इलेक्ट्रॉनिक संरचना पर एक प्रभाव डालती के लिए जाना जाता रहा है। इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों और इस तरह के सेंसर और सौर सेल सामग्री के रूप में अन्य अनुप्रयोगों के प्रदर्शन पर बढ़ाया दोषों का प्रभाव व्यापक प्रायोगिक और सैद्धांतिक जांच के अधीन है। फिर भी, वहाँ बढ़ाया दोषों की उपस्थिति में अर्धचालकों के इलेक्ट्रॉनिक राज्यों की गणना के लिए कोई आम तौर पर स्वीकार सिद्धांत है। यह आदर्श जाली क्रिस्टल से विचलन के मामले में और भी प्रकार के और बढ़ाया दोष के विन्यास के बारे में बड़ी विविधता है, साथ ही उनके बीच और 0-मंद आंतरिक और साथ संभव संयोजनों के लिए इलेक्ट्रॉनिक संरचना गणना की जटिलता की वजह से है बाह्य दोष।
बढ़ाया दोष के मुख्य प्रकार dislocations (1-आयामी दोष) और अनाज की सीमाओं (2 आयामी दोषों) कर रहे हैं। बाद में, हम सहप्रयोगों है कि स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) में किया जा सकता है के मामले में बढ़ाया दोषों के इन प्रकार के दोनों पर ncentrate। यहाँ प्रस्तुत प्रयोगात्मक विधियों बढ़ाया दोष के, संरचनात्मक ऑप्टिकल और बिजली के गुणों और इसलिए, अर्धचालक सामग्री बढ़ाया दोष युक्त इलेक्ट्रॉनिक राज्यों के अप्रत्यक्ष ज्ञान के बारे में जानकारी दे। दोष से संबंधित इलेक्ट्रॉनिक राज्यों के नियंत्रण अर्धचालकों के आवेदन और अर्धचालक उपकरणों के संचालन के लिए एक केंद्रीय मुद्दा है।
बढ़ाया दोष के संरचनात्मक जांच के लिए, इलेक्ट्रॉन backscatter विवर्तन (EBSD) तकनीक लागू किया जा सकता है। आमतौर पर, एक EBSD माप प्रत्येक बिंदु पर एक स्थिर इलेक्ट्रॉन बीम के साथ बिंदु मानचित्रण द्वारा किया जाता है। EBSD तो एकल क्रिस्टलीय पदार्थ के मामले में और polycrystalline सामग्री में अनाज के नमूने की जाली क्रिस्टल की क्रिस्टेलोग्राफिक उन्मुखीकरण के बारे में जानकारी अर्जित करता है। एफओआर उस उद्देश्य प्रयोगात्मक निर्धारित विवर्तन किकुची बैंड द्वारा गठित पैटर्न है सामग्री के क्रिस्टल अंतरिक्ष समूह से चुना गया नकली पैटर्न के साथ तुलना से विश्लेषण किया जाना है। अगर उन्मुखीकरण डेटा के मूल्यांकन के लिए सॉफ्टवेयर पड़ोसी मानचित्रण अंक की क्रिस्टेलोग्राफिक समन्वय स्थापित प्रणालियों के बीच misorientation कोण की गणना करने में सक्षम है, उन दोनों के बीच सीमा अनाज के प्रकार निर्धारित किया जा सकता है। misorientation कोण छोटे से अधिक 15 डिग्री, एक कम कोण अनाज सीमा (LAGB) मौजूद है, तो; अन्यथा यह एक उच्च कोण अनाज सीमा (HAGB) है। HAGB के प्रकार के अपने Σ मूल्य जहां Σ -1 एक संयोग जाली पर पड़ी जाली अंक का अंश है के द्वारा होती है। तो, Σ = 3 अत्यधिक सममित जुड़वां सीमा 4 लिए खड़ा है। नमूना की सतह के दो विमानों पर EBSD मानचित्रण मैपिंग की स्थिति का सही ज्ञान, अनाज सीमा विमान के प्रकार w के साथ मापा जा सकता है, तोith मिलर सूचकांक HKL भी एक विधि रैंडल 5 द्वारा प्रस्तावित द्वारा मूल्यांकन किया जा सकता है।
हाल ही में, इलेक्ट्रॉन विवर्तन पैटर्न के मूल्यांकन के लिए एक नई प्रक्रिया विल्किनसन एट अल द्वारा निकाली थी। 6 जो पूरा स्थानीय तनाव tensor के सभी घटकों, की गणना के लिए अनुमति देता है अर्थात्।, तीन सामान्य तनाव के निरपेक्ष मूल्यों और तीन कतरनी तनाव अवयव। इस गणना एक ही क्रिस्टेलोग्राफिक उन्मुखीकरण के साथ एक शांत क्रिस्टल क्षेत्र पर लिया एक संदर्भ पैटर्न के संबंध में इसी विवर्तन पैटर्न से एक मानचित्रण में प्रत्येक को मापने के बिंदु के लिए किया जाता है। यह मूल्यांकन प्रक्रिया पार से संबंध तकनीक है जो नाम ccEBSD का उपयोग कर देता EBSD पैटर्न की विशेषता सुविधाओं की छोटी पारियों के निर्धारण पर आधारित है। एक चुना संदर्भ बिंदु के सापेक्ष, तनाव घटकों और जाली घुमाव 10 -4 और 0.006 & # की precisions के साथ मापा जा सकता है176 ;, क्रमश: 7। लाइन में ccEBSD माप को लागू करने के लिए अनाज की सीमाओं के पार स्कैन करता है, या dislocations की व्यवस्था के साथ, एक स्थानीय स्तर पर राशि के रूप में अच्छी तरह से इन बढ़ाया दोष के तनाव क्षेत्रों की सीमा निर्धारित कर सकते हैं।
dislocations और अनाज की सीमाओं की ऑप्टिकल गुण वर्णक्रमीय इमेजिंग और cathodoluminescence (सीएल) तकनीक द्वारा जांच की जा सकती है। luminescence संकेत इलेक्ट्रॉन छेद जोड़े की विकिरणवाला पुनर्संयोजन जो अर्धचालक पदार्थ में SEM के प्राथमिक इलेक्ट्रॉन बीम से उत्पन्न कर रहे हैं के कारण होता है। luminescence की तीव्रता विकिरणवाला पुनर्संयोजन दक्षता जो विकिरण पुनर्संयोजन समय के लिए कुल अल्पसंख्यक वाहक जीवन समय का अनुपात है के लिए आनुपातिक है। जब यह अनुपात दोषों द्वारा स्थानीय रूप से प्रभावित होता है, luminescence वितरण में एक विपरीत सीएल छवियों में देखा जा सकता है। आम तौर पर, बढ़ाया दोष के रूप में गैर विकिरणवाला पुनर्संयोजन केन्द्रों और इसलिए, एल में कार्यबैंड-बैंड-पुनर्संयोजन से uminescence अबाधित अर्धचालक की तुलना में बढ़ाया दोष के आसपास के क्षेत्र में कमी आई है। हालांकि, dislocations पर और साथ ही अनाज की सीमाओं पर सी, जीई और कुछ मिश्रित अर्धचालक सामग्री, के मामले में, विशेषता luminescence बैंड फोटान ऊर्जा (प्रत्यक्ष या अप्रत्यक्ष) बैंड करने वाली बैंड पुनर्संयोजन की तुलना में कम दिखा मनाया जाता है थोक सामग्री 8-10 में। एक उदाहरण के रूप में, बंधुआ सिलिकॉन वेफर्स और Sekiguchi और सह कार्यकर्ताओं 11-13 से बहु क्रिस्टलीय सिलिकॉन का व्यापक सीएल जांच में पता चला है कि dislocations और LAGBs बैंड अंतराल में उथले और गहरे स्तरों की घटना के लिए जिम्मेदार हैं। इसी विकिरण संक्रमण सीएल स्पेक्ट्रा में डी लाइनों के रूप में चिह्नित हैं। फिर भी, तनाव क्षेत्र ऑक्सीजन वर्षा और संक्रमण धातु दोष से dislocations की व्यवस्था और अव्यवस्था संदूषण के साथ की भूमिका अभी भी interpretat के लिए विवादास्पद हैडी लाइन luminescence के आयन। लेकिन, अगर एक अलग विस्तारित दोष के luminescence लाइन की ऊर्जा स्थिति का एक काम सफलतापूर्वक किया जा सकता है, तो luminescence स्पेक्ट्रम में इस विशिष्ट लाइन की घटना इस दोष की उपस्थिति के लिए एक संकेत के रूप में लिया जा सकता है। Luminescence तीव्रता बढ़ाने के लिए अर्थात्।, गैर विकिरण से एक के संबंध में विकिरण पुनर्संयोजन, सीएल जांच कम तापमान (क्रायो सीएल) अप्रत्यक्ष बैंड संरचनाओं के साथ अर्धचालक सामग्री के लिए कम से प्रदर्शन किया जा रहा है।
यहाँ पर विचार बढ़ाया दोषों के बिजली के गुणों इमेजिंग इलेक्ट्रॉन बीम वर्तमान (EBIC) SEM में प्रेरित की विशेषता है। जब प्राथमिक इलेक्ट्रॉन बीम से उत्पन्न इलेक्ट्रॉन छेद जोड़े एक निर्मित में बिजली के क्षेत्र से अलग हो रहे हैं यह वर्तमान मनाया जा सकता है। इस क्षेत्र के विस्तार के लिए खुद को दोष के बिजली क्षमता से या नमूना की सतह पर Schottky संपर्कों के द्वारा उत्पन्न किया जा सकता है। EBIC की छविविद्युत सक्रिय दोषों पर एक अलग पुनर्संयोजन व्यवहार के कारण आरोप संग्रह क्षमता के स्थानीय विविधताओं से परिणाम इसके विपरीत। बढ़ाया दोष आमतौर पर एक वृद्धि की वाहक पुनर्संयोजन दिखाने के लिए इतना है कि वे दोष मुक्त क्षेत्रों की तुलना में एक EBIC छवि में गहरे रंग दिखाई देते हैं। दोषों 14 वर्ष की शारीरिक रूप से आधारित मॉडल की रूपरेखा में, EBIC संकेत है, जो इसके विपरीत प्रोफ़ाइल कहा जाता है, के स्थानिक निर्भरता का एक मात्रात्मक मूल्यांकन अल्पसंख्यक वाहक प्रसार लंबाई और जीवन भर के लिए दृढ़ संकल्प के साथ ही सतह पुनर्संयोजन वेग सक्षम बनाता है। क्योंकि इन मापदंडों के तापमान पर निर्भर हैं, EBIC जांच भी शोर अनुपात करने के लिए एक बढ़ाया संकेत प्राप्त करने के लिए कम तापमान (क्रायो EBIC) पर प्रदर्शन किया जाना चाहिए। वैकल्पिक रूप से, तापमान निर्भर EBIC माप एक मॉडल है जो Kittler और सह कार्यकर्ताओं 15,16 द्वारा प्रस्तावित किया गया था के अनुसार dislocations पर गहरे स्तर अशुद्धियों की एकाग्रता के निर्धारण के लिए सक्षम है।
<p clasएस = "jove_content"> यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि अर्धचालक में बढ़ाया दोष के ऑप्टिकल और बिजली के गुणों संदूषण से और 0-मंद आंतरिक दोषों 17 जो इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी स्कैनिंग द्वारा हल नहीं किया जा सकता से काफी प्रभावित किया जा सकता है। हालांकि, प्रयोगात्मक विधियों, ccEBSD, सीएल और EBIC के संयोजन, विस्तारित दोष कल्पना करने के लिए और SEM में उनके मौलिक गुण यों करने का मौका प्रदान करता है। भविष्य अनुप्रयोगों, जहां न केवल विफलता विश्लेषण, लेकिन यह भी दोष नियंत्रण और दोष इंजीनियरिंग इरादा कर रहे हैं के लिए, यह शक्तिशाली उपकरण अर्धचालक उपकरणों के प्रदर्शन में सुधार करने में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभानी होगी।SEM अर्धचालक पदार्थ में विस्तारित दोष का पता लगाने के साथ ही ccEBSD, सीएल और EBIC जांच के आवेदन के द्वारा उनकी, संरचनात्मक ऑप्टिकल और बिजली के गुणों को चिह्नित करने के लिए संभावना प्रदान करता है। सामान्य में, यह एक ही नमूना पर एक साथ सभी तीन तरीकों प्रदर्शन करने के लिए संभव नहीं है। हालांकि, विभिन्न पूरक जांच के तरीकों से प्राप्त परिणामों का एक संयोजन है, जब एक उचित अनुक्रम में प्रदर्शन, विस्तारित दोष की वजह से प्रभाव के भौतिक प्रकृति की एक गहरी समझ की ओर जाता है।
बढ़ाया दोष के ऑप्टिकल गुण के बारे में जानकारी दे रही है सीएल माप के लिए, प्रोटोकॉल में एक महत्वपूर्ण कदम नमूना स्थिति प्रक्रिया (कदम 1.6) नमूने में दोष के अवांछित annealing के कारण ईण्डीयुम पन्नी के हीटिंग के दौरान (जो एक अच्छी सुनिश्चित करता है नमूना धारक के साथ नमूना के थर्मल और बिजली के संपर्क)। प्रस्तावित प्रक्रिया के लिए एक वैकल्पिकआरटी पर प्रवाहकीय चांदी पेस्ट द्वारा नमूना धारक पर नमूना माउंट है। हालांकि, अनुभव से यह है कि पेस्ट में कार्बनिक विलायक SEM में स्कैन के दौरान नमूना की सतह पर कार्बन प्रदूषण को पैदा कर सकता है जाना जाता है। संदूषण सीएल छवियों की गुणवत्ता के साथ ही की EBSD विवर्तन पैटर्न degrades। इसके अतिरिक्त, कदम 4.21 विशेष ध्यान देने की है, जहां सिलिकॉन के luminescence तीव्रता का एक अचानक वृद्धि नमूने का ठंडा-नीचे दौरान हो सकता है की आवश्यकता है। इस photomultiplier के प्रदर्शन को नुकसान पहुँचा सकते हैं। इसके विपरीत, वास्तविक नमूना के लिए अप्रत्याशित कम luminescence तीव्रता के मामले के लिए, एक प्रकाश-एकत्रित दर्पण (प्रोटोकॉल नं 4.23) के समायोजन में सुधार करने की कोशिश करनी चाहिए, क्योंकि प्रारंभिक दर्पण संरेखण में आरटी पर एक परीक्षण नमूना पर प्रदर्शन किया गया था तरंग दैर्ध्य का एक अलग रेंज।
विधि की भूमिका निभाई सीमाओं के संबंध में, एक खाते में ले गया है कि बहुत कम temperat परनमूने के साथ मंच केवल एक्स और वाई-दिशा जिसमें जांच के तहत नमूने का क्षेत्र प्रतिबंधित में ± 5 मिमी से ले जाया जा सकता ures। इस सीमा उन्होंने हस्तांतरण ट्यूब के भंगुर फ्रैक्चर के खतरे की वजह से है। क्रायो प्रयोगों 1.1 और 1.2 में दिया गया के लिए नमूना आयाम भी प्रयोगात्मक शर्तों द्वारा सीमित हैं। तो नमूने की सतह क्षेत्र नमूना धारक के आकार को समायोजित किया जाना चाहिए गर्मी सिंक पर एक इष्टतम थर्मल संपर्क सुनिश्चित करने के लिए। सिलिकॉन नमूनों की कम मोटाई की सिफारिश की क्रायो प्रयोगों के लिए नमूने में तापमान ढाल की सीमा। 200 माइक्रोन मोटाई का एक नमूना के लिए, सतह क्षेत्र में प्राथमिक इलेक्ट्रॉनों के लिए बातचीत की मात्रा के केंद्र में तापमान तापमान नमूना धारक की सतह पर मापा की तुलना में कम से कम 5 कश्मीर की वृद्धि हो पाया था। उच्च स्कैन की गति और कम बढ़ाई कदम 4.5 और 4.17 में शांत डाउन प्रक्रिया के लिए केवल प्रस्ताव है, यह सुनिश्चित करें कि वेंब्याज की ई क्षेत्र स्वच्छ रखा है। इस स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन बीम जो नमूना क्षेत्रों में जो SEM चैम्बर में अवशिष्ट गैस के लिए संक्षेपण जाल के रूप में कार्य के बाकी के तापमान के ऊपर हमेशा थोड़ा एक तापमान बनाए रखता द्वारा गर्मी हस्तांतरण की वजह से है। आम तौर पर, सभी सीएल स्पेक्ट्रोस्कोपी के लिए कदम 4.24 में सूचीबद्ध मानकों को प्रायोगिक उपकरणों की सूची के अनुसार स्थापित द्वारा थोक सिलिकॉन में तथाकथित डी लाइन luminescence की माप के लिए अनुकूलित कर रहे हैं। मानकों को यदि luminescence की जांच अन्य अर्धचालक सामग्री पर किए गए जा रहे हैं अनुकूलित किया जाना है।
luminescence मनाया की ऊर्जा रेंज के स्वतंत्र, प्रकाश एकत्रित दर्पण से सीएल माप परिणामों का एक और सीमा क्योंकि प्रकाश पूरे पुनर्संयोजन मात्रा में विकिरण पुनर्संयोजन प्रक्रियाओं से आ रही दर्पण द्वारा एकत्र की है और इस प्रकार है इसी के ग्रे मूल्य निर्धारित करता है सीएल छवि पिक्सेल जो आवंटितनमूना की सतह पर इलेक्ट्रॉन बीम के पद पर एड। क्योंकि पुनर्संयोजन मात्रा (जो उत्तेजना की मात्रा के बराबर है) के व्यास भी कम बढ़ाई पिक्सेल आकार से बड़ा है, इस आशय luminescence संकेत के एक स्थानिक smearing का कारण बनता है, और इसलिए, स्थानिक संकल्प की सीमा। फिर भी, सीएल जांच एक मध्यम वर्णक्रमीय संकल्प के साथ मोनो या panchromatic luminescence के स्थानीय वितरण के एक इमेजिंग सक्षम बनाता है और एक उच्च संकल्प वर्णक्रम देने के लिए photoluminescence जांच के साथ जोड़ा जा सकता है। हाल ही में, के रूप में एक विकल्प के प्रयोगात्मक विधि माप सीएल के लिए, अव्यवस्था से संबंधित photoluminescence की एक सूक्ष्म और स्पेक्ट्रोस्कोपी मानचित्रण Tajima और सह कार्यकर्ता 26 के समूह द्वारा प्रस्तावित किया गया था। photoluminescence मानचित्रण के स्थानिक संकल्प सीएल छवियों की तुलना में स्पष्ट रूप से कम है, लेकिन photoluminescence जांच अतिरिक्त गहरे स्तर पर उत्सर्जन बैंड Corre के ध्रुवीकरण की अनुमति देता हैdislocations के लिए lated मोड़ और झुकाव संरचनाओं 27,28 साथ LAGBs में निर्धारित किया जाएगा।
EBIC जांच, जो बढ़ाया दोषों के बिजली के गुणों में जानकारी देने के मामले में, वहाँ एक तुलनात्मक स्थानिक संकल्प के साथ अर्धचालक पदार्थों में स्थानीय स्तर पर अलग-अलग आरोप संग्रह क्षमता की इमेजिंग के लिए कोई वैकल्पिक तरीके हैं। हालांकि, यह भी EBIC मापन के लिए, महत्वपूर्ण कदम प्रोटोकॉल में शामिल किए गए हैं। तो कदम 5.13 में, घटते तापमान EBIC छवि के बदलाव बढ़ाया दोष के तापमान पर निर्भर गुण से उत्पन्न हो जाने की उम्मीद है। हालांकि, संपर्क की गुणवत्ता आरटी नीचे तापमान पर बदल सकते हैं और इसलिए EBIC की छवि प्रभावित करते हैं। तापमान क्योंकि सिलिको से संपर्क परत को अलग थर्मल विस्तार के विभिन्न गुणांकों के, Schottky से संपर्क करें, एन-प्रकार सिलिकॉन के मामले में पी-प्रकार के मामले में और Au के साथ अल का एक उचित परत के साथ बनाया प्रभावितn सब्सट्रेट। इसके अलावा, ओमिक एक गैलियम ईण्डीयुम गलनक्रांतिक द्वारा किए गए संपर्क नीचे 160 लालकृष्ण आम तौर पर तापमान पर स्थिर नहीं है, संपर्क गुणवत्ता की कमी की ओर जाता है एक जोरदार बड़े क्षेत्रों के लिए EBIC संकेत कमी आई है। इस मामले में, संपर्क नए सिरे से किया जाना है। आरटी पर EBIC जांच के लिए, यह भी बोधगम्य है कि EBSD माप के लिए संपर्क के लिए एक उपयुक्त वाहक बोर्ड के लिए नमूना संबंध द्वारा बनाया जा सकता है। EBIC माप का एक अन्य महत्वपूर्ण भूमिका निभाई सीमा नमूना की सतह के ऊपर से संपर्क टिप धारकों के फैलने वाला के कारण होता है। संपर्क नोक धारक और SEM की पोल टुकड़ा WD कम से कम 15 मिमी होना चाहिए के बीच एक टकराव रोकने के लिए।
ccEBSD जांच जो बढ़ाया दोषों से लंबी दूरी तनाव क्षेत्र का अनुमान किया जा सकता है के लिए प्रयोगात्मक प्रक्रिया में, निम्न चरणों के लिए महत्वपूर्ण हैं। प्रयोग के सबसे चुनौतीपूर्ण हिस्सा नमूना तैयार करने, विशेष रूप से पिछले चमकाने प्रक्रिया (पी हैrotocol नं 3.1) है जो अतिरिक्त सतह दोष की पीढ़ी से बचने के लिए सावधानी से प्रदर्शन किया जाएगा। कोई किकुची पैटर्न प्राप्त किया जा सकता है, तो अक्सर नमूना की सतह की गुणवत्ता के लिए पर्याप्त नहीं है। हालांकि, प्लास्टिक विरूपण के बाद सतह पर पर्ची लाइनों के साथ सिलिकॉन एकल क्रिस्टल से, एक अच्छा विवर्तन पैटर्न प्राप्त किया जा सकता है, जो अच्छी तरह से ccEBSD मूल्यांकन प्रक्रिया के लिए अनुकूल था। इन नमूनों की सतह खुरदरापन 500 एनएम के लिए ऊपर की रेंज में एक ऊंचाई भिन्नता उपज परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी द्वारा विश्लेषण किया गया था। इसलिए, अत्यंत उच्च आंतरिक उपभेदों या अनाकार सतह परतों नमूना की सतह के अपूर्ण चिकनाई धुंधला विवर्तन पैटर्न के बजाय के लिए जिम्मेदार होने लगते हैं। एक और मुद्दा पृष्ठभूमि की तुलना में जुड़कर बिखर इलेक्ट्रॉनों से एक कम संकेत हो सकता है। फिर लगातार त्वरण वोल्टेज और / या पृष्ठभूमि संकेत के एक अधिक सटीक निर्धारण (प्रोटोकॉल कदम सं 6.12) एक पर जांच वर्तमान की वृद्धिमददगार रहे हैं। एक लंबे समय तक चलने वाले ccEBSD माप के दौरान नमूना आंदोलन को कम करने के लिए यह यंत्रवत् नमूना ठीक करने के लिए सिफारिश की है (प्रोटोकॉल नं 3.2)।
यदि घटना इलेक्ट्रॉन बीम के लिए नमूना की सतह रिश्तेदार के झुकाव मंच के झुकाव से पता चला है ccEBSD जांच के लिए वाद्य सीमाओं पैदा कर सकते हैं। वहाँ तो पोल टुकड़ा और कक्ष की दीवारों के साथ टकराव की जोखिम के कारण नमूना के आंदोलन के लिए मजबूत प्रतिबंध है। इसके अलावा, यह दृढ़ता से ही लाइन स्कैन कि झुकाव धुरी के समानांतर रहे हैं का उपयोग करने के लिए (और इस प्रकार SEM स्क्रीन पर दिखाई क्षैतिज), क्योंकि पहले, ऊर्ध्वाधर स्कैन आंतरिक उपभेदों के लिए एक बड़ी राशि त्रुटि है की सिफारिश की है नमूने की त्रुटि के कारण झुकाएँ। दूसरा, EBSD के दौरान, पार्श्व संकल्प उच्च (70 डिग्री के झुकाव के बारे में 3 की कारक) यह सीधा करने के लिए की तुलना में झुकाव अक्ष के साथ है। ccEBSD जांच से Si के लिए गणना तनाव tensor घटकों के मूल्य के लिए निचली सीमा के बारे में है2 एक्स 10 -4 जो बिना सोचे समझे त्रुटि है। इसके अतिरिक्त यह जोर दिया जाना चाहिए कि ccEBSD तकनीक बड़े जाली घुमाव (> 4 डिग्री) संदर्भ बिंदु की चर्चा करते हुए या बहुत अनाज की सीमाओं, जहां विभिन्न अनाज से EBSD पैटर्न ओवरलैप करने के लिए बंद की उपस्थिति में लागू नहीं किया जा सकता है। तनाव दृढ़ संकल्प के स्थानिक संकल्प के विषय में ccEBSD जांच के शारीरिक सीमा इलेक्ट्रॉन विवर्तन की श्रृंखला है जो नमूना झुकाव अक्ष के साथ लगभग 50 एनएम हो पाया था की वजह से है। आंतरिक उपभेदों के निर्धारण के लिए एक्स-रे विवर्तन प्रयोगों के साथ तुलना में, यह भी एक्स-रे μ-विवर्तन के मामले में एक्स-रे का काफी बड़ा बातचीत मात्रा की वजह से एक स्पष्ट लाभ है। अर्धचालक सामग्री के लिए, एक polarscope द्वारा isotropic अपवर्तनांक के perturbations की जांच भी आंतरिक तनावों के निर्धारण के लिए लागू किया जा सकता है, लेकिन इस विधि के स्थानिक संकल्प की तुलना में कम हैकुछ सौ एनएम 29। स्थानिक संकल्प लिया क्रिस्टल में तीन आयामी तनाव राज्य के निर्धारण के लिए एक वैकल्पिक तरीका उच्च आदेश Laue क्षेत्र (HOLZ) लाइनों के बंटवारे पर आधारित है। इस पद्धति का एक संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (मंदिर) इलेक्ट्रॉन इंटरफेरोमेट्री 30 के लिए एक इलेक्ट्रॉन biprism का उपयोग करने में प्रदर्शन किया जा रहा है। हालांकि, SEM में ccEBSD जांच के विपरीत, मंदिर जांच नमूना है कि छूट के प्रभाव के कारण आंतरिक उपभेदों परिवर्तन से एक पन्नी की तैयारी की आवश्यकता है।
भविष्य के अध्ययनों में, ccEBSD माप भी कम तापमान पर प्रदर्शन किया जाएगा। इस जांच, संरचनात्मक ऑप्टिकल और बिजली के गुणों की अनुमति देगा, न केवल एक ही विस्तारित दोष पर है, लेकिन यह भी एक ही तापमान पर।
The authors have nothing to disclose.
Support of this work by the German Research Foundation (DFG) within the framework of the Research Training Group 1621 is gratefully acknowledged by Paul Chekhonin. All authors are grateful to Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) for providing the electron beam processed Si samples showing liquid phase re-crystallisation. Special thanks go to Stefan Saager and Jakob Holfeld for the preparation of the figures for the SEM equipment and the EBSD set-up. We thank Michael Stavola for detailed discussions and help with this work.
cryogenic liquids: | Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/ | ||
liquid helium ( LHe ) | for cooling of the cryostat | ||
liquid nitrogen ( LN2 ) | for cooling of the PMT R5509-73 | ||
indium wire | chemPUR http://chempur.de/ | 900898 | CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample |
mica | plano GmbH http://www.plano-em.de/ | V3 | isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat |
aluminium wire, gold wire | chemPUR http://chempur.de/ | 009013, 900891 | purity 99.99 %, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements |
Indium-Gallium eutectic solution | Alfa Aesar | 12478 | to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements |
liquid chemicalsVLSI Selectipur (de-ionized water, acetone, ethanol) |
VWR | 52182674, 51152090 |
for sample preparation: cleaning and surface treatment |
hydrofluoric acid | VWR | 1,003,382,500 | necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions! |
MicroCloth | Buehler http://www.buehler.com/ | 40-7222 | polishing cloth |
MasterMet 1 (0.02µm) | Buehler http://www.buehler.com/ | 40-6380-006 | SiO2 polishing suspension |
scanning electron microscope (SEM) | Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/ | Ultra 55 | field emission gun |
SEM-CL system | EMSystems | Customized, following equipment belongs to CL system: | |
SEM stage for cryostat | Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com | ||
KONTI cryostat | Cryovac http://www.cryovac.de/ | 3-06-4609C-7674 | cooling of sample |
liquid He transfer line for KONTI cryostat | Cryovac http://www.cryovac.de/ | 3-01-3506C-SO | |
cryogenic Temperature Controller | Cryovac http://www.cryovac.de/ | TIC-304 MA | controlling the flow rate of cryogenic |
Photomultiplier Tube (PMT) | Hamamatsu http://www.hamamatsu.com | R5509-73 | for NIR spectral range |
PMT housing and cooler | Hamamatsu http://www.hamamatsu.com | C9940-2 | |
HV power supply | Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/ | LNC 3000-10 neg | for operating of the PMT |
Monochromator | Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com | MS2004i | |
PMT | Hamamatsu http://www.hamamatsu.com | R3896 | for visible spectral range |
CCD digital camera | Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de | HS 101 H | for visible spectral range |
control program | Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de | PSI line | for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors |
laptop | Dell | Latitude 110L | hardware for running the control program |
LHe dewar | cryotherm http://www.cryotherm.de/ | Stratos 100 SL | container for cryogenic |
LN2 dewar | container for cryogenic | ||
protective glasses | pulsafe | protective equipment | |
protective gloves | tempex | Protect line Mod. 4081052 | protective equipment |
heating tape | Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com | IT-TeMS 6 | to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling |
diaphragm pump | Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com | ME4 | to provide the flow rate of the cryogenic |
vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings | connectors for cryogenic CL or EBIC set-up | ||
specimen current EBIC amplifier | KE developments / Deben http://deben.co.uk/ | Type 31 | Measuring the EBIC current |
high vacuum chamber with metal evaporation | customized | formation of Schottky contact for EBIC measurements | |
heating plate | Retsch GmbH http://www.retsch.de | SG1 | CL sample preparation |
EBSD detector Nordlys | HKL | no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano | |
EBSD acquisition and evaluation software Channel 5 | HKL | no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL | |
ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe | in house written program | for use please contact authors | |
EBSD interface with remote control system | Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/ | necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM | |
Vibromet2 | Buehler, http://www.buehler.com/ | 671635160 | vibratory polisher |