Special care using “clean techniques” is required to properly collect and process water samples for trace metal studies in aquatic environments. A protocol for sampling, processing, and analytical procedures with the aim of obtaining reliable environmental monitoring data and results with high sensitivity for detailed trace metal studies is presented.
Most of the trace metal concentrations in ambient waters obtained a few decades ago have been considered unreliable owing to the lack of contamination control. Developments of some techniques aiming to reduce trace metal contamination in the last couple of decades have resulted in concentrations reported now being orders of magnitude lower than those in the past. These low concentrations often necessitate preconcentration of water samples prior to instrumental analysis of samples. Since contamination can appear in all phases of trace metal analyses, including sample collection (and during preparation of sampling containers), storage and handling, pretreatments, and instrumental analysis, specific care needs to be taken in order to reduce contamination levels at all steps. The effort to develop and utilize “clean techniques” in trace metal studies allows scientists to investigate trace metal distributions and chemical and biological behavior in greater details. This advancement also provides the required accuracy and precision of trace metal data allowing for environmental conditions to be related to trace metal concentrations in aquatic environments.
This protocol that is presented here details needed materials for sample preparation, sample collection, sample pretreatment including preconcentration, and instrumental analysis. By reducing contamination throughout all phases mentioned above for trace metal analysis, much lower detection limits and thus accuracy can be achieved. The effectiveness of “clean techniques” is further demonstrated using low field blanks and good recoveries for standard reference material. The data quality that can be obtained thus enables the assessment of trace metal distributions and their relationships to environmental parameters.
Det er blevet almindeligt anerkendt, at nogle spor metal resultater opnået for naturlige vandområder kan være unøjagtige på grund af artefakter som følge af utilstrækkelige teknikker, der anvendes under prøveindsamling, behandlinger og beslutsomhed 1,2. De sande koncentrationer (i sub-nm til nM i overfladevand 3) af opløste spormetaller er nu op til to størrelsesordener lavere end tidligere publicerede værdier. Den samme situation er blevet fundet i marine kemi, hvor de accepterede spor metal koncentrationer opløst i havvand er faldet med størrelsesordener over de sidste 40 år eller deromkring forbedret prøveudtagning og analysemetoder er blevet indført. Der er gjort en indsats for at forbedre datakvaliteten med udviklingen af "rene teknik" sigter på at mindske eller eliminere forurening spor metal i alle faser af sporstofanalyse 4-8. Til bestemmelse af spor metal koncentrationer ved omgivendeniveauer, er preconcentration ofte påkrævet. Ion-exchange teknikker 8-12 er blevet almindeligt anvendt til effektiv preconcentration.
Forurening kan opstå fra væggene i beholdere, rengøring af beholderne, sampler, prøve håndtering og opbevaring, og prøve konservering og analyse 7,13. Alle undersøgelser med anvendelse af rene metoder gennemført for nylig viser, at spor metal koncentrationer i naturlige vandområder er typisk langt under detektionsgrænserne for rutinemæssige metoder 7. Da anerkendelse af mistænkelige spor metal data i starten af 1990'erne, har rene metoder blevet indarbejdet i US EPA (Environmental Protection Agency) Retningslinjer for spormetaller bestemmelse 14 og US Geological Survey har vedtaget rene metoder for deres overvågning af vandkvalitet projekter 15. Rene metoder til trace metal undersøgelser har brug for at være ansat i alle projekter for at skabe en fast og præcis database.
<pclass = "jove_content"> I princippet bør vandprøver bruges til spor metal bestemmelse opsamles med passende prøvetagning redskaber med et bestemt materiale og sammensætning, lagres og behandles ordentligt ved hjælp af passende beholdere og apparater, inden du fortsætter med instrumentel analyse. Da svævestøv (SPM) kan undergå ændringer under opbevaringsperioden prøven og ændre vand sammensætning, hurtig adskillelse af SPM fra vandprøver er en fælles praksis for spor metal studier i vandmiljøet. Til bestemmelse af opløste spor metal koncentrationer i naturlige vandområder, filtrering er nødvendig og in-line filtrering teknikker er passende og effektive.Distribution og opførsel af spormetaller i akvatiske miljøer såsom overflade- og grundvand kan blive påvirket af naturlige (f.eks forvitring) og menneskeskabte (f.eks spildevand spildevand) faktorer, samt andre miljømæssige forhold, såsom reregional geologi, morfologi, arealanvendelse og vegetation, og klima 16-19. Dette kan så føre til forskelle i fysisk-kemiske parametre som koncentrationer af svævestøv (SPM), opløst organisk kulstof (DOC), menneskeskabte ligander (f.eks ethylendiamintetraeddikesyre, EDTA), salt, redox potentiale og pH 17-20. Derfor nøjagtige og relevante spor metal studier kræver passende samling af prøver til sporstofanalyse samt til bestemmelse af relaterede faktorer og parametre.
Indhentning pålidelige spor metal data i naturlige vandområder kræver stor omhu som understreget under prøveindsamling, behandling, forbehandlinger, og analyse, der har til formål at reducere forureningen. Trace metal koncentrationer i naturlige vandområder opnået ved hjælp af "rene teknik" i de sidste to årtier fundet, at koncentrationerne kan være størrelsesordener lavere end tidligere rapporteret. vandkvalitetskriterier for spormetaller i farvande nu lettere vurderes, når spor metal niveauer må…
The authors have nothing to disclose.
The authors thank Drs. Bobby J. Presley, Robert Tayloy, Paul Boothe, Mr. Bryan Brattin, and Mr. Mike Metcalf for their assistance during the laborious field sampling and lab work for the practical development and application of “clean techniques”.
Nitric Acid | Seastar Chemicals | Baseline grade | |
Ammonium hydroxide | Seastar Chemicals | Baseline grade | |
Acetic Acid | Seastar Chemicals | Baseline grade | |
Nitric Acid | J. T. Baker | 9601-05 | Reagent grade |
Hydrochloric acid | J. T. Baker | 9530-33 | Reagent grade |
Chromatographic columns | Bio-Rad | 7311550 | Poly-Prep |
Column stack caps | Bio-Rad | 7311555 | |
Cap connectors (female luers) | Bio-Rad | 7318223 | |
2-way stopcocks | Bio-Rad | 7328102 | |
Cation exchange resin | Bio-Rad | 1422832 | Chelex-100 |
Portable sampler (sampling pump) | Cole Palmer | EW-07571-00 | |
FEP tube | Cole Palmer | EW-06450-07 | 6.4 mm I.D., 9.5 mm O.D. |
Pumping tube | Cole Palmer | EW-06424-24 | 6.4 mm I.D. C-Flex |
Capsule filter (0.4 mm) | Fisher Scientific | WP4HY410F0 | polypropylene casing |
1 L low density polyethylene bottle | NALGE NUNC INTERNATIONAL | 312088-0032 | |
1 L (or 500 ml) FEP bottle | NALGE NUNC INTERNATIONAL | 381600-0032 |