Un procédé combinant la Chromatographie gazeuse complète en deux dimensions avec la détection de la chimioluminescence d'azote a été développée et appliquée à l'analyse en ligne des composés contenant de l'azote dans une matrice hydrocarbonée complexe.
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Article de méthode
Analyse en ligne de composés azotés dans les Matrices d'hydrocarbures complexes
Dans cet article
Résumé
Résumé
Le passage à des pétroles bruts lourds et l'utilisation des ressources fossiles tels que l'huile de schiste sont un défi pour l'industrie pétrochimique. La composition des pétroles bruts lourds et les huiles de schiste varie sensiblement en fonction de l'origine du mélange. En particulier, elles contiennent une plus grande quantité de composés azotés par rapport aux huiles de brut classiquement utilisées. Comme composés azotés ont une influence sur le fonctionnement des procédés thermiques qui se produisent dans les unités de cokéfaction et vapocraqueurs, et que certaines espèces sont considérées comme dangereuses pour l'environnement, une analyse détaillée des réactions impliquant des composés contenant de l'azote dans des conditions de pyrolyse fournit des informations précieuses. Par conséquent , un nouveau procédé a été développé et validé avec une charge d' alimentation contenant une teneur en azote élevée, à savoir, une huile de schiste. Tout d'abord, la charge a été caractérisée en ligne par chromatographie en phase gazeuse bidimensionnelle complète (GC × CG) couplée à un nitrfibrinogène détecteur de chimioluminescence (NCD). Dans une deuxième étape, la méthode d'analyse en ligne a été développé et testé sur une usine pilote de craquage à la vapeur en alimentant la pyridine dissous dans de l'heptane. Le premier étant un composé représentatif de l'une des classes les plus abondantes de composés présents dans l'huile de schiste. La composition de l'effluent du réacteur a été déterminée au moyen d'un système d'échantillonnage automatique développé en interne suivie d'une injection immédiate de l'échantillon sur un GC × GC couplé à un spectromètre à temps de vol de masse (TOF-MS), détecteur à ionisation de flamme (FID ) et les maladies non transmissibles. Une nouvelle méthode pour l'analyse quantitative de composés contenant de l'azote à l'aide NCD et de 2-chloropyridine comme étalon interne a été développée et démontrée.
Introduction
Les réserves de pétrole brut doux de lumière sont progressivement diminuent, et par conséquent, les ressources fossiles alternatives sont envisagées pour être utilisées dans l'industrie de l'énergie et de la pétrochimie. En outre, les énergies renouvelables telles que les bio-huiles produites par pyrolyse rapide de la biomasse deviennent une des ressources plus attrayantes de combustibles et de produits chimiques à base biologique. Néanmoins, le pétrole brut lourd est un premier choix logique en raison des grandes réserves prouvées au Canada et le Venezuela 1-3. Ces derniers sont reconnus comme les plus grandes réserves de pétrole brut dans le mond....
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Protocole
Attention: S'il vous plaît consulter les fiches pertinentes de données de sécurité (FDS) de tous les composés avant utilisation. pratiques de sécurité appropriées sont recommandées. Solutions et échantillons doivent être préparés dans la hotte, tout en utilisant des équipements de protection individuelle. La meilleure pratique implique l'utilisation de lunettes de sécurité, gants de laboratoire de protection, blouse, pantalon pleine longueur et des chaussures fermées. Le réacteur doit être correctement scellé que plusieurs réactifs et des produits de réaction peuvent être extrêmement toxiques et cancérigènes.
Analyse 1. Hors ligne GC × GC-NCD
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Résultats
Le chromatogramme obtenu en utilisant le GC offline × GC-MNT pour la caractérisation de composés azotés dans un échantillon d'huile de schiste est donné à la figure 3 Les classes suivantes ont été identifiées:. Pyridines, anilines, quinoléines, indoles, acridines et carbazoles. De plus, la quantification détaillée des composés individuels était possible. Les données recueillies ont été utilisées pour déterminer les concentrations de composés individuels, et les valeu.......
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Discussion
Les procédures expérimentales décrites ont permis un succès complet hors ligne et en ligne d'identification et la quantification des composés contenant de l'azote dans les échantillons étudiés.
La séparation des composés azotés dans l' huile de schiste a été réalisée en utilisant GC × GC-MNT, comme représenté sur la figure 3. Etant donné que la NCD ne peut pas être utilisé pour l' identification, les temps de rétention des espèces observées doivent être établ.......
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Déclarations de divulgation
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Remerciements
Le projet SBO "Bioleum" (IWT-SBO 130039) soutenu par l'Institut pour la promotion de l'innovation par la science et la technologie en Flandre (IWT) et le «long terme structurel Methusalem Financement par le Gouvernement flamand» sont reconnus.
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Matériaux
| Nom | Entreprise | Numéro de catalogue | Commentaires |
|---|---|---|---|
| 2-Chloropyridine, 99 % | Sigma Aldrich | C69802 | Huile |
| schiste | Origine Colorado, US | Bassin de Piceance in Colorado, États-Unis | Pyridine toxique |
| , 99,8 | Sigma Aldrich | 270970 | hautement toxique |
| , liquide réfrigéré de qualité industrielle | PRAXAIR | CDINDLB0D | Porter des gants et des lunettes |
| Hélium, 99.99 % | PRAXAIR | 6.0 | |
| Hydrogène, 99.95 % | Air Liquide | 695A-49 | Oxygène Inflammable |
| Air Liquide | 905A-49+ | Air Inflammable | |
| Air Liquide | 365A-49X | ||
| Azote | Air Liquide | 765A-49 | |
| Hexane, 95+ % | Chemlab | CL00.0803.9025 | Toxique |
| Heptane, 99+ % | Chemlab | CL00.0805.9025 | |
| Azote toxique, liquide réfrigéré de qualité industrielle | PRAXAIR | P0271L50S2A001 | Porter des gants et des lunettes de sécurité |
| Échantillonneur automatique | Thermo Scientific, Interscience | AI/AS 3000 | |
| Vanne haute température à 6 ports/2 positions | Valco Instruments Company Incorporated | SSACGUWT | |
| Gas chromatographe | Thermo Scientific, Interscience | Trace GC ultra | |
| Rafinery Gas Analyzer | Thermo Scientific, Interscience | KAV00309 | |
| rtx-1-PONA | column Restek Pure Chromatography | 10195-146 | |
| BPX-50 | column SGE Analytical science | 54741 | |
| TOF-MS | Thermo Scientific, Interscience | Tempus Plus 1.4 SR1 Finnigan | |
| NCD Agilent | Technologies, | NCD 255 | |
| Chrom-card | , Thermo Scientific, Interscience, | HyperChrom 2.4.1 | |
| Xcalibur software | , Thermo Scientific, Interscience | 1.4 SR1 | |
| Chrom-card, Thermo | Scientific, Interscience, | HyperChrom 2.7 | |
| GC image, | software Zoex Corporation | Image du GC 2.3 |
Références
- Meyer, R. F., Witt, W. J. Definition and World Resources of Natural Bitumens. U.S. Geological Survey. , (1944).
- Dusseault, M. B. Comparing Venezuelan and Canadian Heavy Oil and Tar Sand. Petroleum Society's Canadian International Petroleum Conference. , 2001-061(2001).
- Hernández, R., Villarroel, I. Technological Developments for Enhancing Extra Heavy Oil Productivity in Fields of the Faja Petrolifera del Orinoco (FPO), Venezuela. AAPG Annual Convention and Exhibition. Search and Discovery Article. , 20205(2013)....
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