Preparação de líquido-esfoliada de metais de transição Dichalcogenide nanofolhas com Controlada tamanho e espessura: A State of the Art Protocolo

Summary

Um protocolo para a esfoliação líquida de materiais em camadas para nanofolhas, a sua seleção de tamanho e medição do tamanho por técnicas microscópicas e espectroscópicas é apresentado.

Abstract

Resumimos os avanços recentes na produção de nanofolhas de dicalcogeneto de metal de transição (TMD) esfoliadas com tamanho e espessura controlados. Cristais em camadas de dissulfeto de molibdênio (MoS₂) e dissulfeto de tungstênio (WS₂) são esfoliados em solução aquosa de surfactante por sonicação. Isso produz misturas altamente polidispersas contendo nanofolhas com amplas distribuições de tamanho e espessura. No entanto, para a maioria dos propósitos, são necessários tamanhos específicos (em termos de dimensão lateral e espessura). Por exemplo, nanofolhas grandes e finas são desejadas para aplicações eletrônicas (opto), enquanto nanofolhas lateralmente pequenas são interessantes para aplicações catalíticas. Portanto, a seleção do tamanho pós-esfoliação é uma etapa importante que abordamos aqui. Fornecemos um protocolo detalhado sobre a seleção eficiente do tamanho em grandes quantidades por centrifugação em cascata líquida e a quantificação de tamanho e espessura por análise microscópica estatística (microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de transmissão). A comparação do MoS₂ e do WS₂ mostra que ambos os materiais são selecionados por tamanho de maneira semelhante pelo mesmo procedimento. É importante ressaltar que as dispersões de nanofolhas selecionadas por tamanho mostram mudanças sistemáticas em seus espectros de extinção óptica com tamanho devido a efeitos de borda e confinamento. Mostramos como essas mudanças ópticas estão relacionadas quantitativamente com as dimensões das nanofolhas e descrevemos como o comprimento médio das nanofolhas e o número de camadas podem ser extraídos de forma confiável dos espectros de extinção. O protocolo de esfoliação e seleção de tamanho pode ser aplicado a uma ampla gama de cristais em camadas, como demonstramos anteriormente para grafeno, sulfeto de gálio (GaS) e fósforo negro.

Introduction

A possibilidade de produzir e grafeno processo, relacionada cristais bidimensionais (2D) na fase líquida torna-os materiais promissores para uma gama cada vez maior de aplicações como materiais compostos, sensores, no armazenamento e conversão de energia e electrónica flexíveis (opto). ^1-6 Para explorar nanomateriais 2D em aplicações como essas exigirão tintas funcionais barato e confiável com o tamanho on-demand lateral e espessura dos componentes em nanoescala, bem como controladas propriedades reológicas e morfológicas passíveis de processos de impressão / revestimento em escala industrial. ⁷ A este respeito, a esfoliação fase líquida tornou-....

Protocol

1. Líquido Esfoliação - Preparação de Dispersões de Stock adequados

1. Montar um copo de metal debaixo de um sonotrodo num banho de gelo.
2. Imergir 1,6 g do pó DTM em 80 mL de solução aquosa de colato de sódio agente tensioactivo (SC) (concentração de colato de sódio, _SC = C 6 g ^L-1) no copo de metal.
3. Mover a ponta sónica para o fundo do copo de metal e, em seguida, por ~ 1 cm. Enrole a folha de alumínio ao redor da sonda sónica para evitar o derramamento.
4. Sonicar a mistura sob arrefecimento com gelo por sonicação com sonda a fim de evitar o aquecimento usando um sólido ponta de cabeça chata (processador 750 W....

Results

Líquido centrifugação em cascata (Figura 1) é uma técnica poderosa para classificar nanofolhas esfoliada-líquidas por tamanho e espessura, como ilustrado na Figura 2 para ambos _MoS2 e WS _2. tamanhos e espessuras laterais Nanosheet pode ser caracterizado por TEM estatística e AFM, respectivamente. Uma imagem AFM típico é mostrado na Figura 2A. A espessura nanosheet aparente é convertido para a camada número usando an.......

Discussion

Preparação de amostra

As amostras descritas aqui são produzidas por sonicação ponta. esfoliação procedimentos alternativos podem ser usados, mas conduzirá a diferentes concentrações, tamanhos laterais e graus de esfoliação. amplitudes mais elevadas e mais em pulsos durante a sonicação deve ser evitada para evitar danos do sonicator. Resultados semelhantes foram obtidos utilizando processadores 500 W. No entanto, o tempo de sonicação e amplitude terá um impacto sobre a esfoliação nanosheet e var.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Hidrato de colato de sódio, de bile de boi e/ou ovelha	Sigma Aldrich	C1254-100G	Surfactante usado como estabilizador na forma de solução aquosa (ou seja, após dissolução do pó em água milipore)
MoS2 pó	Sigma Aldrich	69860-100G	Outros distribuidores disponíveis, mas a esfoliação e o resultado da seleção do tamanho podem variar
WS2, pó 2 μ m	Sigma Aldrich	243639-50G	Outros distribuidores disponíveis, mas a esfoliação e o resultado da seleção de tamanho podem variar
ImageJ Software	Developer: National Insitutes of Health	64-bit Java versão 2.45 1.6.0_24	Software de processamento de imagem usado para análise TEM, download gratuito
Gwyddion Software	Desenvolvedor: Czech Metrology Institute	64-bit Java versão 2.45	Software de processamento de imagem usado para análise AFM, download gratuito
Origin Pro Software	OriginLab	Versão 2016	Software usado para análise de dados, como diferenciação e ajuste dos espectros de extinção
Centrífuga	HettichLab	Mikro 220R	qualquer outra centrífuga de bancada é adequada
Rotor 1	Hettich	Rotor 1016	para centrifugação < 5.000 x g
Rotor 2	Rotor Hettich	1195-A	para centrifugação >5.000 x g