Summary
ガレージの豊富な領域を排除することによって複合表面にファイバーを公開するためのプロトコルが表示されます。繊維がポストの表面処理ではなく、複合体の製造中にさらされています。公開される炭素複合材料は、板厚方向と高い機械的性質で高い電気伝導度を表わします。
Abstract
バイポーラ プレートは、プロトン交換膜燃料電池 (固体) とバナジウム レドックス フロー電池 (VRFBs) の重要なコンポーネントです。高い電気伝導度、高い機械的性質、高い生産性多機能コンポーネントです。
この点で、炭素繊維/エポキシ樹脂複合材料は多くの固有のもろさのためシステム全体の壊滅的な障害につながる従来の黒鉛セパレーターを交換する理想的な材料をすることができます。炭素繊維/エポキシ複合材料は、高い機械的性質を持って、製造が容易な板厚方向の電気伝導度は樹脂リッチな層がその表面に形成するため貧しいです。したがって、膨張黒鉛コーティングは、導電性の問題を解決するために採択されました。しかし、膨張黒鉛コーティングだけでなく製造コストの増加、貧困層の力学的性質があります。
本研究では複合表面の繊維を公開するメソッドが示されています。複合材料の加工後の表面処理による繊維を公開することができます現在多くの方法があります。ただし、この新しい方法は表面処理を不要繊維、複合材料の製造時に公開されているためです。表面にカーボン ファイバーを公開すると、電気伝導度と複合材料の機械的強度を大幅に増加します。
Introduction
バイポーラ プレートは、エネルギー変換システム、燃料電池や電池などのエネルギー貯蔵システムの多機能キー コンポーネントです。バイポーラ プレートの主要な機能の要件は次のとおりです: 高圧縮圧力と外部の影響と高に耐えられるようにオーム損失、高い機械的性質を減らすために板厚方向の高い電気伝導度大量生産の生産性。
黒鉛とバイポーラ プレート用材料として採用された従来の金属と比較して、炭素繊維/エポキシ複合材料ある高い強度と剛性、システムの重量が大幅に削減できることを示す従来のバイポーラ プレート材料を複合材1に置き換えます。ただし、従来炭素繊維/エポキシ複合材料複合表面上に形成された樹脂リッチな層による大面積比抵抗 (ASR) の結果、板厚方向に電気伝導度貧しいがあります。絶縁樹脂リッチな層は導電性炭素繊維と別のバイポーラ プレート、ガス拡散層、(GDL) など、隣接するコンポーネント間の直接の接触を防ぎ、炭素電極 (CFE) を感じた。
樹脂リッチな層による高い ASR を解決する多くの研究を行った。最初のアプローチは、樹脂リッチな層を選択的に削除する表面処理方法をだった。たとえば、機械的な研磨は表面2に樹脂を削除しようとしています。ただし、炭素繊維も被害を受けた、貧しい ASR につながった。プラズマ治療3,4とマイクロ波治療方法5,6も、ファイバーの破損を避けるために開発されたが、それらは均一化と低生産性で起因しました。2 番目の方法では、導電性層塗装方法には、膨張黒鉛コーティング7,8が含まれています。このメソッドは、正常に ASR を削減、複合バイポーラ プレートを製造するための標準的な方法と見なされています。しかし、それは高価、機械的強度が低いため耐久性・剥離の問題があります。
本研究では複合バイポーラ プレート表面に炭素繊維を公開できる製法小説「軟層法」が示されていますいます。このメソッドの主な目的は、低製造コストの低い ASR を取得することです。ソフト層法は、圧縮型とバイポーラ プレート間高分子リリース フィルムなどの薄いソフト層を採用しています。圧縮型と柔らかな層のデタッチに硬化後バイポーラ製缶は炭素繊維が、後表面処理表面に露出を表示します。このメソッドだけでなく ASR を減少も大幅機械的性質の向上、ガス透過性の問題を解決しました。このメソッドは、他の多くの目的のため適用できる: 導電性プレートの薄い複合材の製造と表面処理なし共同接着剤の試作開発。
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Protocol
1。 材料準備
- 複合材料の調製
注: 注意、ご使用する前に関連するすべての材料安全データ用紙 (MSDS) を参照してください。いくつかのこれらのメソッドで使用される化学物質の有毒で発がん性があります。ナノ材料の一括対応と比較して追加の危険があります。工学的制御 (ヒューム フード、グローブ ボックス) と個人用保護具 (保護メガネ、手袋、白衣、フルレングス パンツ、閉じてつま先の靴) の使用を含む、実験を実行するときにすべての適切な安全対策を使用してください
。 注: アプリケーションによっては、補強繊維の種類することができます 1 つまたは以下の組み合わせ: 一方向繊維、織物、不織布・ フェルト、切り刻まれた繊維。- 方向繊維型
- を使用する最も便利な中古含浸複合材料 (プリプレグ) を使用します 。
- は、0 ° と 90 ° の分割を避けるためを含む積層順序のプリプレグをスタックします。たとえば、スタックに [0 3 90/3] s.
- 織布タイプ
- 準備平織炭素繊維およびフィルム型エポキシ樹脂です。プリプレグを使用している場合手順 1.1.2.1 に 1.1.2.6 。
- は、99.5% アセトンまたは脱脂のため他の溶剤で布を洗浄します。汚染を避けるために洗浄後、布を処理するときは注意が必要。きれいな表面または糸くずのワイプに布を配置します 。
- 10 分の周囲条件下で乾燥することによって溶媒を除去
- 皮バックアップ エポキシ樹脂膜を切り、カーボン生地の 1 プライにフィルム型エポキシの 1 プライを添付します 。
- は事前に 10 70 ° C まで加熱されたホット プレート上エポキシ添付カーボン生地を配置前含浸用 s.
- 10 min. の周囲条件で準備されたプリプレグを冷却し、その他のバックアップのフィルムの剥がし 。
- 希望の積層で布をスタック; たとえば、[0] にスタック 3.
- 不織感じた
- 非編まれたフェルトを準備します 。
- は、99.5% アセトンまたは他の溶剤脱脂のフェルトを浄化します。汚染を避けるためにクレンジング後フェルトを処理するときは注意が必要。きれいな表面または糸くずのワイプにフェルトを配置します 。
- 皮バックアップ エポキシ樹脂膜を切り、フィルム型エポキシ樹脂の 3 プライを両側に感じたカーボンの 1 プライにアタッチします 。
- 場所エポキシ添付炭素は 10 の 70 ° C に予熱、ホット プレートに感じた前含浸用 s.
- 10 min. の周囲条件で準備されたプリプレグを冷却し、その他のバックアップのフィルムの剥がし 。
- 方向繊維型
- ソフト層の準備
注: 柔らかな層、ポリテトラフルオロ エチレン (PTFE)、フッ化エチレン プロピレン (FEP)、あるいはポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィンなどフッ素樹脂またはシリコーンゴム、フッ素ゴムなどの合成ゴムを使用することができます。このプロトコルでは FEP フィルムを採用し、その降伏強度滴以上大幅に 120 ° c. 25 μ m 厚 FEP は一方向繊維や不織フェルト複合材料に適した厚み 100 μ m 厚の FEP は編まれた生地のために適切複合 10 を入力します。- 浄化 99.5% アセトンで柔らかな層。シワやピンホールを避けるために注意して処理します 。
- ワイプ ソフト アセトン オフ層糸くずのおしりふき。それは硬化プロセス中にコンポジットに転送されますは柔らかな層に汚染がないことを確認します。これらは合成だけでなく、圧縮金型を傷つける恐れがありますので、ほこりや小さな粒子から柔らかな層が常します 。
2。複合加工
- 圧縮金型の取り付け
- サイズ 120 mm × 120 mm の空洞を持つ圧縮金型を準備します 。
- は、圧縮金型に離型を適用します。単にペースト スプレー、金型の離型や金型リリースままの薄い層のみまで糸くずのおしりふきで拭いてください 。
- 準備された複合材料積層板の 118 × 118 mm のサイズにカットします 。
- 下型 FEP フィルム 25 μ m 厚の場所 1 プライします 。
- FEP フィルム複合材料積層板を配置し、積層物の別の FEP フィルムを配置します 。
- 柔らかな層を平らにし、ソフト層と積層間捕捉された空気の泡を削除します 。
- 圧縮成形用金型を閉じます 。
- 圧縮成形
- 熱ホットプレス 150 ° C
注: 金型試験片の温度は、この状態で 140 ° C です。低温の使用もエラストマーまたはポリオレフィン系樹脂が柔らかな層を採用している場合に可能です。複合材料の硬化温度と硬化温度を決定する柔らかな層の軟化温度の両方を考慮します 。
- ホット プレスの金型を配置します 。 ホット プレスを使用して
- 適用圧力; 硬化スケジュールと圧力は、複合型に依存します。
- 方向繊維複合材料の適用 30 分 20 MPa の定圧; 追加のプロセスは必要ありません 。
- 不織布タイプ複合の 20 MPa を適用します。4 分、8 分後でゼロに圧力を解放し、すぐに 20 MPa を再度適用します
。 注: このプロセスは、パージと呼ばれます、その目的は、削除過剰な樹脂と内包された空気の泡。複合材料; のサイズによってパージ ステップ数を増加可能性があります。大きいサイズの複合材料は、詳細パージを必要とします。- ただし、樹脂の粘度を高めるために、開始後パージしません。合計で 30 分間治療します 。
- 非編まれたフェルト型コンポジット、適用圧力オーバー シュートは、ボイドが発生の 30 分注意 3 MPa と最終製品の欠陥。圧力オーバー シュートを避けるためにゆっくりと圧力を高める 。
- ホット プレスで圧縮金型を作製した複合材料のガラス転移温度は、120 の ° C 以下に圧力を解放せずクールします 。
- 圧力を解放し、ホットプレスから圧縮金型を削除します 。
- 圧縮金型から最終製品を脱型します 。
- 熱ホットプレス 150 ° C
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Representative Results
作製した標本は、走査型電子顕微鏡 (SEM) (図 1) を使用して観察されます。繊維の上をカバーする樹脂リッチな層がわずか数ミクロンの厚さには、供試体の上部に観察光学顕微鏡像は適していません。5 ° で試料を傾斜による SEM 画像は代表的な画像を提供します。樹脂で覆われた表面には、従来の圧縮成形により作製した複合材料と比較して、複合材料、軟層法により作製したとき裸ファイバーが欠陥のない公開されます。ソフト層法は一方向炭素複合材、カーボン生地のコンポジット、および感じたカーボン複合材適用できます。
図 1: 作製した試料の SEM 像。従来の11; (、) 一方向の繊維複合材料(b) 一方向繊維複合軟層法11;従来12; (c) 織織物複合材料ソフト層法12; (d) 織織物複合材料従来の13; (e) 不織フェルト複合(f) 不織複合軟層法13と感じた。すべて参照されているイメージは、元の出版社からの許可と再版されています。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: 複合バイポーラ プレートのパフォーマンス。ここでは、誤差範囲に使用された最大値と最小値、平均値は代表値として取られました。(、) 板厚方向における電気伝導度、固有抵抗 (ASR) の領域が表示されます。(b) 引張強度。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
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Discussion
ソフト層法は、製造コストと従来の方法と比較して重要な利点を提供します。3 種類ソフト層法による複合材料のすべては、電気的特性、機械的特性、ガス透過性と接着特性の面でユニークな特性を示します。
電気的特性の測定、4 点プローブ法が使用されました。ASR を 5 回測定し、そのバイポーラ プレートの代表値として平均値をとった。5 つのバイポーラ プレートの合計を測定したと ASR の最大値と最小値は、エラー バーの使用されました。
板厚方向における電気伝導度公開されている炭素繊維 (図 2 a) により大幅増加し、ASR の DOE 目標 (部門のエネルギー, アメリカ合衆国) を満たす < 20 mΩ∙cm2圧縮の下で1.38 MPa の圧力。機械的性質の測定、引張試験は ASTM D3039 に従って行われました。9 標本を調べた中最大の代表値として平均値をとったし、最小値は、エラー バーの使用されました。
一方向炭素繊維複合材料の引張強さはあまり変わりませんが、カーボン生地、カーボン フェルト タイプ複合表示大幅に増加 22% と 15% の引張強度, 軟層法を適用。柔らかな層が表面全体に均一な圧力を適用できるので、引張強度が増加します。このため、よく10,14としてコンポジットのガス透過性が向上しました。さらに、繊維15によって生成された粗面による接着特性が向上しました。
ソフト層比類のない利点を提供しますが、注意は、最良の結果を達成するために実装すべき。まず、毛穴や欠陥なしソフト層を使用します。樹脂が金型、複合汚染だけでなく、硬化後のへこみになりますスルーホール ブリード アウト。高温および圧力の下でマイナーなしわが消えるが、穴がないです。第二に、燃料電池用チャネル形状金型の設計のように、金型を設計するとき柔らかい層の厚さをアカウントに撮影する必要があります。複合; を治すために使用されるものと同じ圧力と温度に適用した後ソフトの層の厚さを測定します。この厚さは、金型設計に採用しなければなりません。第三に、柔らかな層の多数の層は、可能ですが、ソフト数層の増加とき、樹脂を除去する能力が増加するにつれて、細心の注意する必要があります。ただし、複合表面にしわがあります。不織炭素複合材料を感じたために、これは特に顕著です。
選択する 4 つのオプションがあります繊維がよく公開されない場合: 硬化の圧力を高める硬化温度;低い機械的特性や熱的特性; は、別のソフトのレイヤーを選択します。または余分な樹脂のキャビティを提供します。ソフト層法の基本的なメカニズムは、応用圧力の下で柔らかい層の変形であるため硬化の圧力や温度を変更すると結果が向上します。
結論としては、ソフト層法は、適切なケアを実装した場合、他の方法では不可能だった多くのメリットをもたらします。表面の繊維を公開する従来の方法と比較して、柔らかい層法には、ことが広域的産業アプリケーションのための理想的な方法は生産性の重要な要因、ポスト表面処理は不要です。このメソッドは、一般的な複合工法または一般的な複合表面処理メソッドをさらに拡張できます。
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Disclosures
著者が明らかに何もありません。
Acknowledgments
この研究は、KAIST の気候変動研究ハブによって支えられた (付与号N11160012)、大手外国研究所募集プログラム韓国国立研究財団によって資金を供給科学省、ICT および将来計画 (グラント 2011-0030065 号)、大手人材トレーニング プログラム地域の新産業を通じて、国立研究財団の韓国 (NRF) とが出資、科学省、ICT 将来計画 (付与なし。NRF-2016H1D5A1910603)。彼らのサポートは大歓迎です。
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Unidirectional carbon/epoxy prepreg | SK Chemicals | USN020 | Used to fabricate unidirectional carbon composite |
Plain weave carbon fabric/epoxy prepreg | SK Chemicals | WSN 1k | Used to fabricate fabric carbon composite |
Plain weave carbon fabric | SK Chemicals | C-112 | Used to fabricate fabric carbon composite |
Non-woven carbon felt | Newell | Graphite felt 3 mm | Used to fabricated felt carbon composite |
Film type epoxy resin | SK Chemicals | K51 | Used as a matrix of the composite |
Acetone 99.5% | Samchun | 67-64-1 | Used to cleanse the carbon fiber and the soft layers |
Mold release | ShinEtsu | KF-96 | Used to coat the mold |
Release film | Airtech | A4000V | Used as a soft layer |
Compression mold | N/A | N/A | Machined in lab. Material: NAK80 |
Hot press | Hydrotek 100 | N/A | Used to apply pressure and heat |
Scanning electron microscope | FEI Compnay | Magellan 400 | Used to investigate the surface of the composite |
References
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