Fizzy extraction est une nouvelle technique de laboratoire pour l'analyse de composés volatils et semi-volatils. Un gaz porteur est dissous dans l'échantillon liquide en appliquant une surpression et en agitant l'échantillon. La chambre d'échantillonnage est ensuite décompressée. Les espèces d'analyte sont libérées à la phase gazeuse en raison de l'effervescence.
L'analyse chimique des composés volatils et semi-volatils dissous dans des échantillons liquides peut être difficile. Les composants dissous doivent être amenés à la phase gazeuse et transférés efficacement vers un système de détection. L'extraction froide profite du phénomène d'effervescence. Tout d'abord, un gaz porteur (ici, dioxyde de carbone) est dissous dans l'échantillon en appliquant une surpression et en remuant l'échantillon. Deuxièmement, la chambre d'échantillonnage est décompressée brusquement. La décomposition conduit à la formation de nombreuses bulles de gaz porteurs dans le liquide échantillon. Ces bulles assurent la libération des espèces d'analyte dissous du liquide à la phase gazeuse. Les analytes libérés sont immédiatement transférés à l'interface d'ionisation chimique à pression atmosphérique d'un spectromètre de masse triple quadripôle. Les espèces d'analyte ionisables donnent lieu à des signaux spectrométriques de masse dans le domaine temporel. Parce que la libération de l'espèce d'analyte se produit sur de courtes périodes (quelques secondesOnds), les signaux temporels ont des amplitudes élevées et des rapports signal / bruit élevés. Les amplitudes et les zones des pics temporels peuvent ensuite être corrélées avec les concentrations des analytes dans les échantillons liquides soumis à une extraction gazeuse, ce qui permet une analyse quantitative. Les avantages de l'extraction gazeuse comprennent: la simplicité, la vitesse et l'utilisation limitée de produits chimiques (solvants).
Divers phénomènes observés dans la nature et dans la vie quotidienne sont liés aux équilibres de phase gaz-liquide. Le dioxyde de carbone est dissous dans des boissons douces et alcoolisées sous pression élevée. Quand une bouteille d'une telle boisson gazeuse est ouverte, la pression baisse et les bulles de gaz se précipitent vers la surface du liquide. Dans ce cas, l'effervescence améliore les propriétés organoleptiques des boissons. La libération de bulles de gaz est également la cause principale de la maladie de décompression ("les virages") 1 . En raison de la décompression soudaine, les bulles se forment dans les corps des plongeurs. Les personnes souffrant de la maladie de décompression sont traitées dans des chambres hyperbare.
Les bulles de gaz ont diverses applications en chimie analytique. Notamment, les méthodes de pulvérisation reposent sur le passage de bulles de gaz à travers des échantillons liquides pour extraire les composés volatils 2 . Par exemple, une méthode appelée "purge-closed loop" est combinée avec la chromatographie en phase gazeuse pour permettre une analyse rapide de diVolatils dissous 3 . Alors que le vaporisateur peut extraire continuellement des substances volatiles au fil du temps, il ne les confine pas dans l'espace ou dans le temps. Les espèces en phase gazeuse libérées doivent être piégées et, dans certains cas, concentrées en appliquant un programme de température ou en utilisant des sorbants. Ainsi, il est nécessaire d'introduire de nouvelles stratégies de traitement d'échantillons en ligne, ce qui pourrait réduire le nombre d'étapes et, en même temps, concentrer les analytes volatiles dans l'espace ou le temps.
Pour relever le défi d'extraire des composés volatils à partir d'échantillons liquides, et effectuer une analyse en ligne, nous avons récemment introduit "extraction gazeuse" 4 . Cette nouvelle technique profite du phénomène d'effervescence. En bref, un gaz porteur (ici, dioxyde de carbone) est d'abord dissous dans l'échantillon en appliquant une surpression et en agitant l'échantillon. Ensuite, la chambre d'échantillonnage est décompressée brusquement. La décompression soudaine conduit à la formation de nombreuses bulles de gaz porteurs Dans l'échantillon liquide. Ces bulles assurent la libération d'espèces d'analyte dissous du liquide à la phase gazeuse. Les analytes libérés sont immédiatement transférés au spectromètre de masse, produisant des signaux dans le domaine temporel. Parce que la libération des espèces d'analyte se limite à une courte période de temps (quelques secondes), les signaux temporels ont des amplitudes élevées et des rapports signal / bruit élevés.
Les pressions impliquées dans le processus d'extraction gazeux sont très faibles (~ 150 kPa) 4 ; Beaucoup plus faible que dans l'extraction de fluide supercritique 5 ( par exemple , ≥ 10 MPa). La technique ne nécessite pas l'utilisation de produits consommables spéciaux (colonnes, cartouches). Seuls de petits volumes de solvants sont utilisés pour la dilution et le nettoyage. Le dispositif d'extraction peut être assemblé par des chimistes ayant des compétences techniques moyennes en utilisant des pièces 4 largement disponibles; Par exemple, les modules électroniques open source"> 6 , 7. L' extraction gazeuse peut être couplée en ligne avec des spectromètres de masse modernes équipés d'une interface d'ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI). Parce que les extraits de phase gazeuse sont transférés à la source d'ions, le fonctionnement de l'extraction gazeuse ne contaminent pas sensiblement les vulnérables Parties du spectromètre de masse.
Le but de cet article d'expérience visualisé est de guider les téléspectateurs sur la façon d'implémenter l'extraction gazeuse dans une tâche analytique simple. Alors que le noyau du système d'extraction gazeuse est tel que décrit dans notre rapport précédent 4 , plusieurs améliorations ont été introduites pour rendre l'opération plus directe. Un microcontrôleur équipé d'un écran LCD a été incorporé dans le système pour afficher les paramètres d'extraction des clés en temps réel. Toutes les fonctions sont programmées dans les scripts du microcontrôleur, et il n'est plus nécessaire d'utiliser un ordinateur externe vers cContrôlez le système d'extraction.
Plusieurs méthodes intelligentes pour fournir des échantillons à un spectromètre de masse ont été développées dans les études menées au cours des trois dernières décennies ( par exemple , les références 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). L'un des objectifs de…
The authors have nothing to disclose.
Nous tenons à remercier le ministère de la Science et de la Technologie de Taiwan (numéro de la subvention: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) pour le soutien financier de ce travail.
Water | Fisher | W6212 | Diluent |
Ethanol | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Diluent |
(R)-(+)-Limonene | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | Standard |
Carbon dioxide | ChiaLung | n/a | Carrier gas |
Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | Used for cleaning |
Triple quadrupole mass spectrometer | Shimadzu | LCMS-8030 | Detection system |
Atmospheric pressure chemical ionization interface | Shimadzu | Duis | Ion source |
20-mL screw top headspace glass vial with septum cap | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Sample vial |
LabSolutions software | Shimadzu | n/a | version 5.82 |
PeakFit software | Systat Software | n/a | version 4.12 |
OriginPro software | OriginLab | n/a | version 8 |