Method Article

Синтез экстрагенты антисимметричной Dialkylphosphinic кислоты высокой чистоты

DOI:

10.3791/56156

⸱

October 19th, 2017

 ,  ,  , 
1School of Civil and Resource Engineering, University of Science and Technology Beijing, 2Institute of Nuclear and New Energy Technology, Tsinghua University

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Протокол для синтеза высокой чистоты антисимметричной dialkylphosphinic кислоты экстрагенты представлен, принимая (2,3-диметилбутилперокси) (2,4, 4'-ТРИМЕТИЛПЕНТИЛ) фосфиновых кислоты в качестве примера.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Мы представляем синтез (2,3-диметилбутилперокси) (2,4, 4'-ТРИМЕТИЛПЕНТИЛ) фосфиновых кислоты в качестве примера для демонстрации метода для синтеза высокой чистоты антисимметричной dialkylphosphinic кислоты экстрагентов. С низким содержанием натрия токсичных гипофосфита был выбран в качестве источник фосфора реагировать с олефинов (2,3-диметил-1-бутилен) для создания промежуточных monoalkylphosphinic кислоты. Амантадин был принят для удаления dialkylphosphinic кислоты побочный продукт, как только monoalkylphosphinic кислота может реагировать с амантадином сформировать amantadine∙mono-alkylphosphinic кислоты соль, в то время как dialkylphosphinic кислоты не может реагировать с амантадином из-за его большой их пространственной помех. Кислота очищенная monoalkylphosphinic был затем прореагировало с олефинов B (Диизобутилена), чтобы принести антисимметричной dialkylphosphinic кислоты (NSDAPA). Monoalkylphosphinic непрореагировавшего кислоты могут быть легко удалены путем простой базы кислоты после лечения и других органических примесей, может быть отделена через высыпание соли кобальта. Структура (2,3-диметилбутилперокси) (2,4, 4'-ТРИМЕТИЛПЕНТИЛ) фосфиновых кислоты было подтверждено ЯМР 31P, 1H ЯМР, ESI-MS и FT-IR. Чистота был определен методом потенциометрического титрования, и результаты показывают, что чистота может превышать 96%.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Кислотные фосфорорганических экстрагенты широко используются в области традиционной гидрометаллургии для извлечения и разделения редкоземельные ионы1,2, цветных металлов (как Co/Ni3,4), редких металлов ( Например, ВЧ/Zr5,6,V7) актиноиды8, и т.д. В последние годы они также привлекли больше внимания в сфере переработки вторичных ресурсов и высокого уровня жидких отходов9. Ди-(2-этилгексил) фосфорной кислоты (D2EHPA и....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. синтез из моно-(2,3-диметилбутилперокси) фосфиновых кислота 18 , 19

  1. реакции
    1. весят 31.80 г натрия гипофосфита гидрат, 16.00 g уксусная кислота, 8.42 г 2,3-диметил-1-бутилен, 0,73 g ди - трет-butylnperoxide (DTBP), 25.00 g тетрагидрофуран (THF) в 100 мл тефлоновым покрытием из нержавеющей стали автоклав, положить магнитной мешалкой в автоклаве и уплотнение it.
    2. Поместить автоклава в вертикальной трубчатая печь, под которой является магнитный stirringapparatus. Начало магнитной перемешивания аппарат и установите скорость на 800 об/мин.
    3. Установ....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

31 P NMR спектров были собраны для моно-(2,3-диметилбутилперокси) фосфиновых кислоты до и после очистки методом амантадин (рис. 1a-b). 31 P NMR спектров, 1H ЯМР спектрах, МС спектры и FT-ИК спектров были собраны для (2,3-диметилбутилперокси) (2,4, 4'-ТРИМЕТИЛПЕНТИЛ) фосфиновых кислоты (см. рис. 3, рис 4, Рисунок 5и

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Наиболее важным этапом в рамках протокола является моно alkylphosphinic кислотой синтез(рисунок 1). В этой реакции более высокую доходность и меньше кислоты побочных dialkylphosphinic лучше. Увеличение молярное соотношение NaH2Ро2/olefin A улучшить урожайность и подавляют поколения dialkylphosphinic кислоты побочных продуктов. Однако большие дозы2 2PO NaH будет также увеличить стоимость и вызвать перемешивания проблемы. Предпочтите.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Авторы не имеют ничего сообщать.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Эта работа была поддержана национальный характер науки фонд Китая (21301104), фундаментальные исследования средств для университетов Центральной (БСМ-TP-16-019A3) и состояние ключа лаборатории химического машиностроения (SKL-ChE-14A04).

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
2,3-диметил-1-бутенAdamas Reagent Co., Ltd.Молекулярная формула: C6H12, purity ≥ 99%
диизобутиленШанхай  Аладдин  Био-Химия  Технологии Co.,  LTDМолекулярная формула: C8H16, чистота 97%
уксусная кислотаSinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.Молекулярная формула: C2H4O2, purity &; 99,5%
di-tert-бутилнпероксидSinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.Молекулярная формула: C8H18O2, purity &; 97,0%
тетрагидрофуранПекинский химический заводМолекулярная формула: C4H8O, чистота A.R.
этиловый эфирSinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.Молекулярная формула: C4H10O, чистота и чистота; 99,7%
этилацетатXilong Chemical Co., Ltd.Молекулярная формула: C4H8O2, purity &; 99,5%
ацетонПекинский химический заводМолекулярная формула: C3H6O, чистота и чистота; 99,5%натрия
гидроксидXilong Chemical Co., Ltd.Молекулярная формула: NaOH, чистота & ge; 96,0%
концентрированная серная кислотаSinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.Молекулярная формула: H2SO4, чистота 95-98%
соляная кислотаBeijing Chemical WorksМолекулярная формула: HCl, чистота 36-38%
хлорид натрияSinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.Молекулярная формула: NaCl, чистота и ге; 99,5%
безводный сульфат магнияТяньцзиньский институт тонкой химической промышленности Институт тонкой химической промышленностиМолекулярная формула: MgSO4, purity ≥ 99,0%

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Swain, B., Otu, E. O. Competitive extraction of lanthanides by solvent extraction using Cyanex 272: Analysis, classification and mechanism. Sep Purif Technol. 83, 82-90 (2011).
  2. Wang, Y. L., et al. The novel extraction process based on CYANEX (R) 572 for separating heavy rare earths from ion-adsorbed deposit. Sep Purif Technol. 151, 303-308 (2015).
  3. Regel-Rosocka, M., Staszak, K., Wieszczycka, K., Masalska, A.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Nonsymmetric Dialkylphosphinic AcidSodium HypophosphiteAmantadine PurificationCobalt Salt PrecipitationPotentiometric TitrationPhosphorus NMRBase Acid Post TreatmentEthyl Ether ExtractionRotary EvaporatorTeflon Lined Autoclave

Related Articles