我们介绍了一种制备具有改进光学涂层特性的超薄彩色薄膜的详细方法。利用电子束蒸发器进行倾斜角沉积，可实现更优的颜色可调性和纯度。在硅基底上制备的锗和金薄膜通过反射率测量和颜色信息转换进行了分析。
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本文内容
摘要
摘要
超薄薄膜结构已被广泛研究用于光学涂层，但其性能和制造方面仍存在挑战。 本文提出一种制备具有改进特性的超薄彩色薄膜的先进方法。该方法解决了包括大面积处理在内的多项制造难题。具体而言，本方案描述了一种利用电子束蒸发系统在硅（Si）基底上以倾斜角度沉积锗（Ge）和金（Au）来制备超薄彩色薄膜的工艺。 倾斜角度沉积所产生的薄膜孔隙率可诱导超薄薄膜发生颜色变化，颜色变化的程度取决于沉积角度和薄膜厚度等因素。所制备的超薄彩色薄膜样品表现出更优的颜色可调性和颜色纯度。此外，对样品的实测反射率被转换为色度值，并进行了颜色方面的分析。本超薄薄膜制备方法有望应用于多种超薄薄膜领域，如柔性彩色电极、薄膜太阳能电池和光学滤波器。同时，本文开发的薄膜样品颜色分析方法也可广泛用于各类彩色结构的研究。
引言
通常，薄膜光学涂层的性能取决于其产生的光学干涉类型，例如高反射或高透射。在介质薄膜中，只需满足四分之一波长厚度（λ/4n）等条件，即可实现光学干涉。干涉原理长期以来已被广泛应用于各种光学器件中，如法布里-珀罗干涉仪和分布布拉格反射镜1,2。近年来，采用高吸收性材料（如金属和半导体）的薄膜结构得到了广泛研究3,4,5,6。通过在金属薄膜上涂覆吸收性半导体材料形成薄膜涂层，可在反射光波中产生显著的非平凡相位变化，从而实现强烈的光学干涉。此类结构可实现超薄涂层，其厚度远小于介质薄膜涂层。
近期，我们研究了利用多孔性来提高高吸收性薄膜的颜色可调谐性和颜色纯度的方法7。通过控制沉积薄膜的孔隙率，可以改变薄膜介质的有效折射率8。这种有效折射率的变化使得光学特性得以优化。基于这一效应，我们通过严格耦合波分析（RCWA）计算，设计了具有不同厚度和孔隙率的超薄彩色薄膜9。我们的设计在....
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方案
注意：某些化学品（即缓冲氧化物刻蚀剂，异丙醇 等等。本方案中使用的试剂可能对健康有害。在进行任何样品制备之前，请查阅所有相关的材料安全数据表。使用适当的个人防护装备（例如实验服、护目镜、手套 等等。）和工程控制（例如，湿法处理站，通风橱等）中操作蚀刻剂和溶剂时。
1. 硅基底的制备
- 使用金刚石切割器将一片4英寸的硅（Si）晶圆切割成2 cm × 2 cm大小的正方形。若要制备彩色样品，基底通常也切割为2 cm × 2 cm，但可根据斜角沉积所用样品台的尺寸适当增大。
- 使用聚四氟乙烯（PTFE）提篮将裂解后的Si基底浸入缓冲氧化物刻蚀液（BOE）中3秒，以去除原生氧化层。注意：请佩戴适当的防护装备以确保安全。
- 依次将裂解后的Si基底在丙酮、异丙醇（IPA）和去离子（DI）水中各清洗3秒。
- 使用聚四氟乙烯（PTFE）清洗夹具，在35 kHz频率下将裂解后的Si基底置于超声波清洗仪中的丙酮溶液中进行超声处理3分钟。
- 用异丙醇（IPA）冲洗裂解后的Si基底，以去除残留的丙酮。
- 清洗的最后一步，用去离子（DI）水冲洗裂解后的Si基底。
- 使用镊子夹持洁净的基底，并用氮气吹枪吹干，以去除水分。....
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结果
图2a 显示了2 cm × 2 cm制备样品的图像。样品的制备使得薄膜具有不同的厚度（即，10 nm、15 nm、20 nm 和 25 nm）并在不同角度下沉积即, 0°, 30°, 45°，以及 70°）。沉积薄膜的颜色会根据样品厚度和沉积角度的组合而变化。颜色的变化源于薄膜孔隙率的改变。根据沉积角度的不同，基底上会形成倾斜排列的独立纳米柱阵列，如左侧扫描电镜图像所示。 图2从实验结果可以看出，在较高的沉积角度下，每个沉积角度对应的颜色变化不那么明显。
图2b展示了所制备样品的反射率测量结果。颜色的变化源于反射率最低点（反射谷）位置的偏移。如图2a中颜色变化所示，随着沉积角度的增加，反射谷逐渐发生偏移。在每一层锗（Ge）厚度下，反射谷均随沉积角度的变化而改变。这些反射谷的偏移导致了颜色的变化。
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讨论
在传统的用于着色的薄膜涂层中3,4,5,6，可通过改变不同材料并调节厚度来控制颜色。由于可用于调节多种颜色的、具有不同折射率的材料选择有限，为突破这一限制，我们采用了倾斜角沉积法用于薄膜着色涂层。根据沉积角度的不同，通过原子遮蔽效应11可改变Ge层的孔隙率，如图1b所示。将孔隙率引入Ge薄膜会导致Ge层的有效折射率发生变化7。随着倾斜角沉积引起的有效折射率变化，光在Ge介质中传播时的相位也随之改变。因此，在可见光波长范围内，干涉条件不同导致颜色发生变化。特别是在我们的超薄彩色薄膜中，大倾斜角沉积所导致的低有效折射率，通过降低表面反射并减小相位变化，增强了颜色纯度和可调谐性。
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
本研究由韩国未来创造科学部资助，通过无人飞行器先进研究中心（UVARC）实施的无人飞行器先进核心技术研发项目支持（项目编号：2016M1B3A1A01937575）
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| KVE-2004L | Korea Vacuum Tech. Ltd. | 电子束蒸发系统 | |
| Cary 500 | Varian, USA | 紫外-可见-近红外分光光度计 | |
| T1-H-10 | Elma | 超声波清洗仪 | |
| HSD150-03P | Misung Scientific Co., Ltd | 加热板 | |
| Isopropyl Alcohol (IPA) | OCI Company Ltd. | 异丙醇（IPA） | |
| Buffered Oxide Etch 6:1 | Avantor | 缓冲氧化物刻蚀液 6:1 | |
| Acetone | OCI Company Ltd. | 丙酮 | |
| 4 inch Silicon Wafer | Hi-Solar Co., Ltd. | 4 英寸硅片（P-100，1 - 20 欧姆·厘米，单面抛光，厚度：440 ± 20 μm） | |
| 2 inch Silicon Wafer | Hi-Solar Co., Ltd. | 2 英寸硅片（P-100，1 - 20 欧姆·厘米，单面抛光，厚度：440 ± 20 μm） |
参考文献
- Macleod, H. A. Thin-film optical filters. Institute of Physics Publishing. 3, 3rd, (2001).
- Baumeister, P. W. Optical Coating Technology. , SPIE Press. Bellingham, Washington. (2004).
- Kats, M. A., Blanchard, R., Genevet, P., Capasso, F.
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重印与许可
