DMMTAV DMDTAV環境用 DMAVを使用しての作製: 合成、精製、および確認
Summary
本稿では dimethylmonothioarsinic 酸 (DMMTAV) の実験的プロトコルの修正と dimethyldithioarsinic 酸 (DMDTAV) の合成、DMAV の混合によってジメチルアルシン酸 (DMAV) なチオール化を誘導します。、Na2S と H24。修正されたプロトコルは、それにより定量分析における実験的障害を引き起こしている可能性が合成手順の制限の克服、実験ガイドラインを提供します。
Abstract
ジメチルアルシン酸 (DMAV) なチオール化の代謝経路によって生成される、dimethylmonothioarsinic 酸 (DMMTAV) などの欠損 thioarsenicals および dimethyldithioarsinic 酸 (DMDTAV) は最近ずっと環境だけでなく、人間の臓器で発見します。欠損 thioarsenicals と環境メディアの安定性の生態学的影響を判断する DMMTAV DMDTAVを定量化することができます。これらの化合物の合成法は標準化され、挑戦的な先行研究を複製することです。さらに、化合物種変換なしのストレージを含むストレージの技術についての情報の欠如があります。また、合成法について限られた情報のみが使用できる標準化学物質を合成し、定量分析を実行するのに実験的な困難がある可能性があります。ここに提示されたプロトコル欠損 thioarsenicals、DMMTAV DMDTAV、実質的に変更された合成方法を提供し、高速液体を使用して種の分離分析の定量化に役立つ誘導結合プラズマ質量分析法 (高速液体クロマトグラフィー-ICP-MS) と組み合わせてクロマトグラフィー。化学試薬、ろ過方法、ストレージの準備に焦点を当てたこの手順の実験の手順が変更されました。
Introduction
ジメチルアルシン酸 (DMAV)、急性毒性とメチル化と摂取1,2時なチオール化による遺伝毒性の両方を展示する実証されているなチオール化ヒ素の代謝経路は集中的にされて学びの in vitroとin vivoの両方3,4同様環境メディア (例えば、埋め立て地の浸出水)5,6のように。以前の研究で発見した両方が減少し、リビングの DMAVのチオール類縁体細胞、dimethyldithioarsinic 酸 (dimethylmonothioarsinic 酸 (DMMTAV)、例, dimethylarsinous 酸 (DMAIII)DMDTAV)7,8,9, 欠損 thioarsenicals DMMTAV他の無機または有機ヒ素10知られているより大きい毒性の展示など。猛毒の thioarsenicals の豊富さは深刻な環境影響を以来、彼らは人間および高い硫化水素の条件11の下で環境に危険をもたらす可能性があります。ただし、DMMTAV DMDTAV (トランス) 形成と環境中運命のメカニズムもさらなる研究が必要です。したがって、thioarsenicals の定量分析は、DMMTAV DMDTAVの環境への影響の理解を改善するために必要です。
標準的な化学物質は、定量分析の重要な条件です、DMMTAV DMDTAVの基準が他の種に種変換の高危険のための先行研究を複製することによって得ることが困難と要員の合成手順12。さらに、参照されるメソッドには、標準化学物質を合成し、定量分析を実行する実用的な困難につながる可能性があります制限があります。DMMTAV DMDTAV一般的で一定モル比1またはバブリング H2S4ガス DMAV 13, 14のソリューションを通じて、DMAVナ2S、H2を混合して用意しています。酸素の毒性が高く経験の浅いユーザーの制御が困難な H2S ガスの直接供給を使用して硫黄のバブリング法機能置換。逆に、上記混合法1DMMTAV DMDTAV環境研究5,6,12の定性分析に広く使用機能のなチオール化H2S のため直接と比較して4 DMMTAV DMDTAV、対象化学物質を生成する化学量論的制御を簡単に作り出す Na2S と H2を混合することによって生成された DMAVH2S ガスを使用します。
つながる可能性があります彼らの重要な実験手順のいくつかでこの研究展示の制限に記載されている混合法手順1,3,4,8,15参照実験に失敗しました。たとえば、特定溶媒 (すなわち、脱イオン水) 準備と抽出の詳細と合成のヒ素の結晶化が過剰省略または十分な細部で記述されていません。このような分散し、手順についての限られた情報が thioarsenicals と信頼性の定量化分析の一貫性のない形成につながる可能性があります。したがって、ここに開発された変更されたプロトコルは、DMMTAVと DMDTAV定量的種の分離分析と原液の合成について説明します。
Protocol
Representative Results
Discussion
開発されたプロトコルが重要なステップ、前研究1,3,4,8,15省略または省略する難しさまたは中の障害になった可能性を明らかにDMMTAV DMDTAVの合成。DMMTAVは酸化に敏感な1、5その合成のための化学試薬調製 N…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
この研究は、基礎科学研究プログラムによって支えられた (プロジェクト番号: 2016R1A2B4013467) を通じて国立研究財団の韓国 (NRF) 科学省 ICT ・将来計画 2016 によって資金を供給し、韓国基礎科学でもサポートされています。研究プログラム研究所 (プロジェクト番号: C36707)。
Materials
| Cacodylic acid | Sigma-Aldrich | 20835-10G-F | |
| Sodium sulfide nonahydrate | Sigma-Aldrich | S2006-500G | |
| Sulfuric acid 96% | J.T.Baker | 0000011478 | |
| Ammonium acetate | Sigma-Aldrich | A7262-500G | |
| Formic acid 98% | Wako Pure Chemical Industries, Ltd. | 066-00461 | |
| Diethyl ether (Extra Pure) | Junsei Chemical | 33475-0380 | |
| Adapter cap for 60 mL Bond Elut catridges | Agilent Technologies | 12131004 | Syringe type of SPE |
| Bond Elut C18 cartridge | Agilent Technologies | 14256031 | Syringe type of SPE |
| HyPURITY C-18 | Thermo Scientific | 22105-254630 | 5 um, 125 x 4.6 mm |
| Glovebox | Chungae-chun, Rep. of Korea | Customized | |
| Agilent 1260 Infinity Bio-inert LC | Agilent Technologies | DEAB600252, DEACH00245 | |
| Agilent Technologies 7700 Series ICP-MS | Agilent Technologies | JP12031510 | |
| Finnigan LCQ Deca XP MAX Mass Spectrometer System | Thermo Electron Corporation | LDM10627 |
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