ويرد بروتوكول البلمرة افتتاح حلقة فوتوريدوكس الخاضعة للرقابة من س-كاربوكسيانهيدريديس توسط مجمعات ني/الزنك.
يتطلب اشتراك JoVE لعرض هذا المحتوى. تسجيل الدخول أو ابدأ نسخة تجريبية مجانية
مقالة منهجية
التحكم في فوتوريدوكس افتتاح الدائري البلمرة من س-كاربوكسيانهيدريديس توسط مجمعات ني/الزنك
في هذه المقالة
ملخص
الملخص
هنا، يمكننا وصف بروتوكول فعال يجمع بين الحفز فوتوريدوكس ني/الأشعة تحت الحمراء باستخدام الزنك-الكوكسيدي لكفاءة البلمرة افتتاح الحلقة، مما يسمح لتركيب إيسوتاكتيك بولي (α-هيدروكسي الأحماض) مع الأوزان الجزيئية المتوقعة (> 140 كاتشين) وتضييق نطاق توزيع الوزن الجزيئي (مث/من < 1.1). هو توسط هذه البلمرة خاتم-افتتاح مجمعات ني والزنك حضور بادئ الكحول وفوتوريدوكس الأشعة تحت الحمراء محفز، المشع بالصمام أزرق (400-500 nm). يتم تنفيذ في البلمرة عند درجة حرارة منخفضة (-15 درجة مئوية) لتجنب ردود فعل جانبية غير مرغوب فيها. ويمكن تحقيق استهلاك مونومر كاملة خلال 4-8 ساعات، توفير بوليمر قريبة من الوزن الجزيئي المتوقعة مع توزيع الوزن الجزيئي الضيقة. ويبين عدد-متوسط الوزن الجزيئي وأسفرت علاقة خطية مع درجة بلمرة ما يصل إلى 1000. هوموديكوبلينج 1"ح الرنين المغناطيسي النووي" دراسة تؤكد أن البوليمر التي تم الحصول عليها إيسوتاكتيك دون ابيميريزيشن. ويقدم هذا البلمرة ذكرت هنا استراتيجية لتحقيق س-كاربوكسيانهيدريديس البلمرة السريع، التي تسيطر عليها بإعداد ستيريوريجولار بولي (α-هيدروكسي الأحماض) والبوليمرات الإسهامية لها مع مختلف المجموعات سلسلة الجانب الوظيفي.
المقدمة
بولي (حمض هيدروكسي-α) (بها) فئة هامة من البوليمرات القابلة للتحلل الحيوي ومتوافق حيويا مع التطبيقات التي تتراوح من الأجهزة الطبية الحيوية لمواد التعبئة والتغليف. 1 , 2 يمكن إعداد "بأس رغم" مباشرة بواسطة polycondensation الأحماض α-هيدروكسي، الأوزان الجزيئية (موس) من بأس الناتجة منخفضة بصفة عامة. 3 البلمرة افتتاح الدائري (ROP) من اكتونات (مثل لاكتيدي وجليكوليدي) وهو نهج اصطناعية بديلة يوفر سيطرة أفضل على موس وتوزيع الوزن الجزيئي (Đ) من بوليكوندينسيشن. ومع ذلك، عدم وجود وظائف سلسلة جانبية في بأس وفي اكتونات الحد تنوع الخصائص الفيزيائية والكيميائية وتطبيقاتها. 4
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
البروتوكول
تنبيه: يرجى استشارة جميع المواد ذات الصلة صحائف بيانات السلامة (MSDS) قبل الاستخدام. الكثير من المواد الكيميائية المستخدمة في التوليف شديدة السمية والمسببة للسرطان. الرجاء استخدام جميع ممارسات السلامة المناسبة عند القيام برد فعل بما في ذلك استخدام الضوابط الهندسية (غطاء الدخان والدرج الأمامي) ومعدات الحماية الشخصية (سلامة النظارات، قفازات، معطف مختبر، كامل طول السراويل، وأحذية أغلقت تو، الضوء الأزرق حظر السلامة نظارات). الإجراءات التالية تنطوي على تقنيات معالجة خالية من الهواء القياسية في صندوق القفازات. يتم نقل جميع الحلول باستخدام ماصة.
1-إعداد محفز والبادئ
ملاحظة: تجري العملية بأكملها في صندوق القفازات مع فخ بار....
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
النتائج
ويرصد عملية تحويل أوكا تحويل فورييه مطيافية الأشعة تحت الحمراء، كما هو مبين في الشكل 2. الذروة في سم 1805-1 تم تعيينه كامتداد بوند الخل في أوكا؛ ويناظر الذروة في 1760 سم-1 تشكيل السندات إستر في البوليمر. بمجرد الذروة مونومر في سم 1805-1 يختفي تماما، الانتهاء من البلمرة.
ميغاواط، و Đ من البوليمر الناتج يتميز بلوني تخلل جل. ويبين الشكل 3
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المناقشة
أن الخطوة الحاسمة ضمن البروتوكول هو الحفاظ على درجة حرارة التفاعل-15 ± 5 درجات مئوية. يجب أن تكون مخزنة في ثلاجة علبة القفازات عند-35 درجة مئوية قبل البلمرة جميع الحلول عوامل حفازة ومونومرات أوكا. قارورة رد الفعل يجب أن يكون قبل تبريد في فخ الباردة. أثناء عملية التفاعل، لأنه على ضوء الصمام تبدد الحرارة، من الضروري رصد رد فعل كل 15-20 دقيقة. متى يتم رفع درجة الحرارة حتى-10 درجة مئوية، النتروجين السائل ينبغي أن تضاف إلى ديوار لتبريد في الفخ. والسبب في انخفاض درجة الحرارة هو تشكيل Ni(CO) المعقدة في درجة حرارة الغرفة، التي ت.......
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
الإفصاحات
الكتاب يعلن لا تضارب المصالح المالية. براءة المؤقت (أي تطبيق براءات الاختراع الأمريكي: 62/414,016) قد قدم المتصلة بالنتائج المعروضة في هذه الورقة.
شكر وتقدير
وأيد هذا العمل التمويل الأولى من معهد البوليتكنيك في ولاية فرجينيا وجامعة الدولة. تسلم Q.F. بدعم من مؤسسة العلوم الطبيعية الصينية الوطنية (21504047) ومؤسسة العلوم الطبيعية بمقاطعة جيانغسو (BK20150834)، وجامعة نانجينغ للبريد والاتصالات السلكية واللاسلكية العلمية مؤسسة نوبتسف (NY214179).
....الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
المواد
| الاسم | الشركة | رقم فهرسي | التعليقات |
|---|---|---|---|
| Ni (COD) 2< / sub> | Strem | 28-0010 | مخزنة في فريزر صندوق القفازات. |
| 2،2 & prime ؛ -bipyridine | Strem | 07-0290 | مخزنة في فريزر صندوق القفازات. |
| Zn (HMDS) 2< / sub> | N / A N / A | N / A | يتم تصنيعه باتباع الإجراءات المبلغ عنها.< فئة SUP = "XREF" >25< / sup> مخزنة في فريزر صندوق القفازات. |
| كحول البنزيل | سيجما ألدريتش | 402834 | مخزنة مع 4 & Aring ؛ المنخل الجزيئي |
| Ir[dF (CF3< / sub>) ppy] 2< / sub> (dtbbpy) PF6< / sub> | Strem | 77-0425 | مخزنة في فريزر صندوق القفازات. |
| THF | Sigma-Aldrich | 34865 | مجفف بواسطة أعمدة الألومينا وتخزينه مع منخل جزيئي 4 & Aring في الزجاجة الداكنة في صندوق القفازات. |
| الإيثانول | سيجما ألدريتش | 793175 | |
| GPC مع مضخة متساوية | Agilent | Agilent 1260 series | |
| Dawn Heleos II Light Scatterer | Wyatt | ||
| Optilab rEX كاشف معامل الانكسار التفاضلي | Wyatt | ||
| أعمدة استبعاد الحجم قوارير | الزجاجية Phenomenex | ||
| - 7 مل | VWR | ||
| FTIR | قضبان التحريك الرشيقة | ||
| VWR | 58948-091 | ||
| صندوق قفازات | |||
المراجع
- Rezwan, K., Chen, Q. Z., Blaker, J. J., Boccaccini, A. R. Biodegradable and bioactive porous polymer/inorganic composite scaffolds for bone tissue engineering. Biomaterials. 27, 3413-3431 (2006).
- Kataoka, K., Harada, A., Nagasaki, Y.
الوصول مقيد. يرجى تسجيل الدخول أو بدء فترة تجريبية لعرض هذا المحتوى.
إعادة الطباعة والأذونات
استكشف المزيد من المقالات
