Rock deformasjon må være kvantifisert ved høyt trykk. En beskrivelse av fremgangsmåten for å utføre deformasjon eksperimenter i en nyutviklet solid mellomstore Griggs-type apparater gis her. Dette gir teknologiske grunnlag for fremtidig reologiske studier på trykk opptil 5 GPa.
For å adresse geologiske prosesser på store dyp, bør ideelt rock deformasjon testes på høytrykk (> 0,5 GPa) og høy temperatur (> 300 ° C). Men på grunn av lavt stress oppløsningen for nåværende solid-press-medium apparatene, er høyoppløselig målinger i dag begrenset til lavt trykk deformasjon eksperimenter i gass-press-medium apparatet. En ny generasjon av solid mellomstore stempelet-sylindret (“Griggs-type”) apparat er her beskrevet. Utføre høytrykks deformasjon eksperimenter opptil 5 GPa og utformet å tilpasse en intern Last celle, slik en nye apparater har potensial til å etablere teknologiske grunnlag for høytrykks Reologi. Dette dokumentet gir video-basert detaljert dokumentasjon av prosedyren (med “vanlige” solid-salt forsamlingen) for å utføre høytrykks, høy temperatur eksperimenter med nydesignede Griggs-type apparatet. En representant resultatet av en Carrara marmor prøve deformert på 700 ° C, 1,5 GPa og 10-5 s-1 med nye pressen er også gitt. Relaterte stress-tid kurven viser alle trinn av en Griggs-type eksperiment, fra økende trykk og temperatur å prøve slukker når deformasjon er stoppet. Sammen med fremtidig utvikling diskuteres det avgjørende skritt og begrensninger av Griggs apparater deretter.
Rock deformasjon er en av de viktigste geologiske prosessene. Det bidrar sterkt til menneske-tidsskala fenomener, som jordskjelv og RAS, men også store masse bevegelser av solid ytre skallet i var telluric planetene, inkludert platetektonikk på jorden1. For eksempel, avhengig av Reologi av skall-lignende jordskorpen, som definerer styrke både skorpe og sub solidus kappe ( 1200 ° C), ordningen med platetektonikk og relaterte funksjoner kan variere betydelig2,3 ,4,5. På den ene siden, er tilstedeværelsen av en sterk øverste kappe og/eller lavere skorpe nødvendig for å opprettholde fjellet belter og stabilisere Subduksjonssone zones6. Men på den annen side, numeriske modeller har også vist at plate grenser ikke utvikle fra mantelen konveksjon hvis litosfæren er for sterk, gir opphav til en rigid lokket atferd observert på Venus7. Dermed har styrken av litosfæren som diktert av rock Reologi en direkte kontroll på plate-lignende oppførsel av aktive planeter.
I mer enn et halvt århundre, har rock Reologi blitt undersøkt ved høye temperaturer (> 300 ° C), gir opphav til state-of-the-art teknikker som hovedsakelig skiller i området de kan oppnå. Dette omfatter gass-middels Paterson-type apparater8 ved relativt lavt trykk (< 0,5 GPa), solid mellomstore Griggs-type apparater9,10,11 på middels til høyt trykk (0,5-5 GPa), og deformasjon-Dia apparater12,13 (DDia: opp til ~ 20 GPa) eller diamond anvil celle svært høyt trykk14 (opp til mer enn 100 GPa). Dermed oppnås press og temperaturer i jordens dyp i dag eksperimentelt. Men bruker rock deformasjon også differensial stress som skal måles med høy nøyaktighet og presisjon, slik at grunnleggende relasjoner kan formuleres. Takket være sin gass-trange medium, Paterson apparatet er i dag den eneste teknologien kan utføre stress målinger med tilstrekkelig nøyaktighet (± 1 MPa) for å ekstrapolere dataene over 6 størrelsesordener i belastning rate, men det kan bare utforske deformasjon prosesser ved lave trykk. Derimot kan solid mellomstore apparatene deformere bergarter høyt trykk, men med en lavere nøyaktighet av stress målinger. Mens stress nøyaktighet er blitt beregnet på ± 30 MPa for Griggs-type apparater15,16, synchrotron-baserte DDia produserer mekanisk lover med feil mer enn ± 100 MPa17. I Griggs-type apparater, kan stress også bli overvurdert med opptil 36% forhold til stress målinger i Paterson en15. Utfører nøyaktig og presis stress målinger på høyt trykk- og høye temperaturer – derfor fortsatt en stor utfordring i geofag.
Uten dyp Subduksjonssone plater der press kan overstige 5 GPa, Griggs-type apparatet er mer passende teknikken deformasjon prosesser over trykket (< 4 GPa) og temperatur ( 1200 ° C) områder i en stor del av den litosfæren. På dette grunnlag kan har betydelig bestrebelser foretatt på 1990-tallet å forbedre stress målinger, spesielt for å redusere friksjon effekter ved hjelp av eutektiske salt blandinger som confining medium rundt eksempel11,18. Slike en smeltet salt forsamling ga opphav til en bedre nøyaktighet av stress måling, å redusere feilen fra ± 30 til ± 10 MPa15,19, men flere ulemper har oppstått når du bruker denne typen montering. Disse har en mye lavere suksessrate, store vanskeligheter å utføre ikke-koaksial (skjær) eksperimenter, og en mer komplisert eksempel montering. Videre er fortsatt nøyaktigheten av stress målinger ti ganger lavere enn lavt trykk Paterson-type apparatet. Disse problemene begrense kvantifisering av reologiske prosesser bruker Griggs-type apparater, som i dag brukes oftere for å utforske deformasjon prosesser og deres relaterte microstructures. En ny tilnærming må derfor utføre reologiske kvantifisering ved høy lithospheric trykk.
Dette papiret gir detaljert dokumentasjon av “vanlige” prosedyren utføre høytrykks deformasjon eksperimenter ved hjelp av en nylig utviklet solid mellomstore Griggs-type apparater. I rammen av nye “Griggs” laboratorier implementert ISTO (Orléans, Frankrike) og ENS (Paris, Frankrike), er hovedformålet å riktig illustrere hvert trinn av protokollen i detaljer, slik at forskere fra alle feltene kan bestemme om apparatet er riktige eller ikke deres mål av studien. Det avgjørende skritt og begrensninger av denne state-of-the-art teknikken er også diskutert, sammen med nye tilnærminger og mulig fremtidig utvikling.
Nye Griggs-type apparatet
Basert på stempelet-sylindret teknologi, er Griggs-type apparatet tidligere designet av David T. Griggs i 19609, og deretter endret av Harry W. Green i 198011 (hovedsakelig for å oppnå høyere press under deformasjon eksperimenter). I begge tilfeller Griggs apparatet er preget av en metallramme som inkluderer: 1) tre vannrette platens montert på vertikale, 2) en viktigste hydraulisk sylinder (confining press ram) suspendert midten platen og 3) en deformasjon girkasse og stempel /Actuator fast på øvre platen (figur 1). “Confining” ram og deformasjon aktuator er alle koblet til uavhengige stempler som overfører styrker til samlingen utvalg innen en trykktank. Med slik en fartøy, kan deformasjon oppnås på trange presset opp 2 eller 5 GPa, avhengig av apparatet og diameter av prøven.
Takket være en motstand ovn, prøve temperaturen økes med Joule effekt (opptil ≈1300 ° C20), mens trykktank vann avkjølt på topp og bunn. Green design inneholder Griggs apparatet også en slutt-load system som homogenizes før stress i trykktank (figur 1). Dette tillater for å oppnå deformasjon eksperimenter på høyere trykk (maks 5 GPa), spesielt ved hjelp av en liten bar i trykk fartøyet. For ytterligere informasjon om Griggs pressen refereres leserne til utmerket beskrivelse av endrede Griggs apparater design med Rybacky et al. 19.
Som følge av et nært samarbeid mellom Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO, Frankrike) og École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankrike), er ny generasjon Griggs-type apparatet direkte basert på design fra H . W. Green11, men noen forbedringer har blitt gjort i samsvar med europeiske standarder for sikkerhet for høytrykks eksperimenter. I denne nye trykk, trange og deformasjon aktuatorer er drevet av servo-kontrollert hydraulisk sprøyte pumper, gir muligheten til å utføre enten konstant belastning eller konstant forskyvning eksperimenter ved høyt trykk (opp til 5 GPa). Confining (isostatic) Trykk, kraft, og forskyvning overvåkes henholdsvis bruker olje trykk sensorer, en belastning celle (maks 200 kN) og forskyvning transducers (figur 1). Trykk skipet er laget av en indre wolframkarbid (WC) kjerne i en 1° konisk stål ring og pre stresset bruker stripen svingete teknikk21. For overføring av styrker, trykk fartøy og prøve samlingen ligger mellom WC-flyttbar stempler som inkluderer en deformasjon stempelet (σ1), trange stempelet (σ3), end belastning stempelet og bunnplate (figur 1). Sammen med vanlige kjøling på toppen og bunnen av press fartøyet, vann renner gjennom stål fartøyet rundt wolframkarbid kjernen i 6 mm diameter hull for bedre kjøling (figur 1). Hydraulisk sylinderen confining trykket er også avkjølt av silisium motorolje flyt. In addition, deformasjon apparatet i Orléans sysselsetter større sample størrelse opp til 8 mm diameter, slik at 1) microstructures kan bli bedre utviklet, og 2) Griggs trykk og Paterson trykk dele en felles eksempel dimensjon for fremtid Sammenligningene. Dette krever en økt diameter på WC Bar i trykktank (27 mm, i stedet for 1 tomme, dvs. 25,4 mm), reduserer maksimalt oppnåelige trykk 3 GPa.
Utredningen beskriver fremgangsmåten for å utføre et eksperiment med nye Griggs-type apparat, som inneholder en beskrivelse av alle delene som utgjør samlingen konvensjonelle solid-salt prøven ved hjelp av alumina stempler (figur 2A og 2B ), samt påfølgende fremgangsmåten for å produsere dem og introdusere dem til trykktank. Denne beskrivelsen følger i store deler rutinen utviklet over mange år av Prof Jan Tullis og kolleger ved Brown University (R.I., USA). Resulterende eksempel forsamlingen er fullt riktig å utføre ko-aksiale (ren skjær) eller ikke-koaksial (generell skjær) deformasjon eksperimenter over hele spekteret av trykk og temperatur av Griggs-type apparater. Mens en ren skjær eksperiment krever vanligvis et cored drill utvalg for (vanligvis ≈2 ganger prøven diameter), en generell skjær deformasjon brukes vanligvis til en sone klipp på 45° stempelet aksen (figur 2B). Utvalget materialet kan enten være en del av en kjerne prøve eller finkornet pulver av en valgt kornstørrelse. Alle brikkene er innpakket i en metallfolie og jacketed innenfor en platina tube sveiset (eller brettet flat) på begge sider. Temperaturen er vanligvis overvåket S-type (Pt90%Rd10% legering) eller K-type (Ni legering) thermocouple, men bare utarbeidelse av en S-type thermocouple bruker en mullite 2-hulls vindsperre tube er her beskrevet (figur 2C).
I utgangspunktet ble Griggs-type apparatet utformet for å utføre deformasjon eksperimenter så sakte som mulig til tilnærming geologiske belastning priser nærmere enn andre teknikker, i.e.over uker, måneder eller år9. Dermed Griggs-type eksperimenter kan kjøre så lenge strømforsyning og vannkjøling er fungerende, spesielt over natten når ingen operatør kreves. Som nevnt før, kan Griggs pressen også utforske de fleste av trykk og temperatur i jordskorpen. Men er denne teknikken øyeblikket utsatt for noen begrensninger som kan redusere nøyaktigheten av stress bestemmelse.
Suksessen til en Griggs-type eksperiment er avhengig av flere kritiske punkter som hovedsakelig omfatter kvaliteten på thermocouple skjede, form av pakking ringer og justeringen av skjær stempler (bare for generelle skjær eksperimenter). Faktisk bør thermocouple ledningene være godt isolert fra hverandre og fra confining mediet (NaCl). Ellers kan temperatur innspillingen være enten endret gjennom berøring av to ledninger utenfor eksempel kammeret, fører til en dramatisk økning av temperatur (dette kan bryte trykktank), eller thermocouple kan bryte og forsøket mislykkes . Overflaten av hver pakning ring (σ1 og σ3) bør være flat og store nok (rundt en halv millimeter). Dette er nødvendig for å unngå noen bly lekkasje under TRYKKØKNING. For generelle skjær eksperimenter, topp og bunn bør skjær stempler være fullstendig justert, slik at ingen asymmetrisk deformasjon forekommer under eksperimentet. Hvis ikke, prøven kan komme i kontakt med confining mediet gjennom en jakke lekkasje, gir opphav til mulig smitte og utvalget fiasko. I tillegg vil så en jakke lekkasje sannsynligvis oppstå i en generell skjær eksperiment hvis deformasjon stempelet ikke er stoppet tidlig nok. Evnen til platina jakken i blir deformert uten noen bryte avvike betydelig fra et eksperiment til en annen. Likevel, selv om skjær deformasjon allerede er oppnådd på mer enn gamma = 7 på prøver av 2 mm tykkelse (et eksempel er gitt i Heilbronner og Tullis24), en gamma = 5 brukes rutinemessig med god suksessrate og betydelig høyere skjær stammer kan oppnås ved å prøve.
I dag, er Griggs pressen underlagt friksjon effekter som reduserer nøyaktigheten av stress målinger, spesielt når “hit punkt” er definert av montering kurve. Av friksjon skjer mens deformasjon stempelet er fremme gjennom σ1 pakking ringen, stykke og confining medium (NaCl). Dette kan sees fra stress-tid kurven under “run-in” trinnet av deformasjon scenen (figur 9), men også under lasting etter hit punkt. Elastisk atferd er ikke avhengig av prøven stivhet, øker skråningen av lasting kurven med eksempel styrken i Griggs-type apparatet. Dette er hovedsakelig på grunn av ikke-elastisk eksempel belastning mens σ1 stempelet presser gjennom ledelsen. Faktisk skråningen av belastningen kurven før avkastning stress forhold ikke representerer ren elastisk lasting av prøven, men en kombinasjon av ulike komponenter som inkluderer friksjon og enkelte eksempel deformasjon/komprimering. Dessverre denne typen atferd er neppe reproduserbare som det avhenger eksempel styrken, som er lav ved høy temperatur, og feilen forårsaket av friksjon som sterkt varierer fra 3 til 9%18. Andre svakere materialer som Indium, Vismut eller tinn er brukt i stedet for bly19, men de alltid gi opphav til noen lekkasje på trykk høyere enn 1 GPa. Dessuten, mens km skala objekter og veldig treg belastning priser (10-15-10-12 s-1) må vurderes for geologiske formål, er Griggs-type apparatet – som alle andre deformasjon apparater – begrenset i forhold til prøven størrelsen ( maks. 8 mm diameter for Griggs press) og belastning rate (minimum 10-8 s-1). Disse geologiske forhold krever faktisk urealistisk styrker og upraktisk varigheten av eksperimentet skal brukes. Likevel kan uunngåelig bro mellom deformasjon eksperimenter og geologiske forhold delvis erstattes av numeriske modeller, forutsatt at lab-basert mekanisk lover er fullt gyldige gjennom fremskrivninger. Dette krever absolutt utvikle høytrykks apparatene med bedre nøyaktighet, på minst like god som en av gass-press-medium-type apparatet (dvs, ± 1 MPa).
I dag bare gass mellomstore apparatene er nøyaktig nok til å utføre reologiske eksperimenter, og de fleste tilgjengelige mekanisk lover kommer fra Paterson apparatet på trange press på 0,3 GPa. Høy nøyaktighet på stress målinger er hovedsakelig avhengig av tilstedeværelsen av en intern Last celle som gjennomgår confining trykket, i motsetning til en ekstern som bare lider rom press og kombinasjonen med en gass trykk fartøy, som kan bruke en bestemt utforming som ikke kan overføres som-i et solid mellomstore trykk. I dag, solid mellomstore apparatet bare bruker en ekstern Last celle-noen av dem engang har ikke en belastning celle-måle differensial stress, gir opphav til en dårlig oppløsning og betydelig overvurdering på grunn av friksjon.
I Griggs-type apparater, kan ved hjelp av en smeltet salt forsamling redusere friksjon rundt prøven (med en faktor på 3). Men som nevnt før, det også gir opphav til ytterligere problemer og nøyaktigheten av stress måling fortsatt 10 ganger lavere enn i Paterson apparatet. En annen tilnærming ville bestå i å implementere en intern Last celle, eller noe lignende, å kvitte seg med friksjon effektene i Griggs pressen. Tatt i betraktning størrelsen og kapasiteten til “vanlige” veieceller, som finnes i bransjen, synes det urealistisk å inkludere noen av dem i eksempel Mysteriekammeret press fartøyet. De ikke kunne opprettholde confining trykket og en høykapasitets Last celle (maks 200 kN), som kreves for høytrykks eksperimenter i Griggs-type apparatet og de ville være for stor til å inngå i prøve chamber. En mulighet ville imidlertid innebære bruker basal stempelet for eksempel kolonnen som en intern Last celle25, forutsatt at dens deformasjon kan være nøyaktig målt (Andreas K. Kronenberg, personlig kommunikasjon). Dette krever et rom under bunnplate å tilpasse en bestemt belastning celle, som har vært forventet i nye Griggs-type apparatet (figur 1). Men i dag, slik en intern Last celle i solid mellomstore deformasjon apparatet forblir implementeres.
The authors have nothing to disclose.
Denne studien er dedikert til minne om professor Harry W. Green, uten dem ville ingen av dette har vært mulig. Vi takker også Jörg Renner og Sébastien Sanchez for deres implikasjoner i utforming og implementering av apparater, samt Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III og tre anonyme vurderinger for fruktbart diskusjoner og kommentarer. Vi er takknemlige for Jan Tullis for undervisning oss og mange studenter grunnleggende og mange nyttige triks solid mellomstore deformasjon eksperimenter. Denne studien har blitt finansiert av ERC RHEOLITH (grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) og ANR DELF (ANR-12-JS06-0003).
Griggs-type apparatus | Sanchez Technologies (Corelab) | TRI-X 6/1500 SD | Solid-medium Griggs-type deformation apparatus |
Sanchez Technologies (Corelab) | Stigma pumps 1000/300 and 100/1500 | hydraulic syringe pumps to apply pressure | |
Arbor press | Schiltz | PA.WZ.5000.530 | Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel |
Low-speed saw | Presi | Mecatome T180 | Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath |
Presi | LR02033 | Diamond saw blade | |
40 tons hydraulic press | CompaC | APA 9040EH1-D | 40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample |
Pressure vessel (and pistons) | STRECON | vessel A4071 | Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique |
STRECON | Deformation piston | Tungsten carbide piston to apply deformation | |
STRECON | Confining piston | Tungsten carbide piston to apply confining pressure | |
STRECON | End-load piston | Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel | |
PUK U3 | Lampert | PUK 5 welding microscope | Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket |
Cooling system Ultracool | Lauda | UC 4 E1 PI5 SR BSP °C | Cooler for the pressure vessel |
Lauda | Proline RP850 | Cooler for the confining/end-load ram | |
Leath | Schneider electric | Eurotherm 2704 | Temperature controller |
Milling machine | Enerpac | P-142 | Hand pump to lift up the confining/end-load ram |
HBM | 1-P3TCP/2000 bar | Pressure transducer | |
HBM | 1-P3TCP/500 bar | Pressure transducer | |
HBM | WA/10 mm | Displacement transducer | |
HBM | WA/50 mm | Displacement transducer | |
HBM | 1-C2/200 kN | Load cell | |
Geoscience instrument | Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made) | ||
McDanel | MRD028330018858 | Mullite Round Double Bore Tubing | |
Morgan Advanced Materials | WH-Feuerfestkitt | Ceramic glue | |
PRECIS | T90 L | Lathe | |
NSK | EM-255 | Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe | |
Mecanelec | CDM – IP 1 – 5L/mn | Flow meter for water cooling (pressure vessel) | |
Hedland | H602A-0005-F1 | Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram) | |
Legris | Série 21 | double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system | |
Corelab | Falcon | Software to monitor the hydraulic syringe pumps | |
HBM | CatmanEasy-HP | Software to record data | |
Schneider electric | Eurotherm itools | Software to set programs for the temperature controller | |
VWR | 410-0114 | Ceramic mortar | |
VWR | 231-2322 | Microspatule | |
VWR | 459-0206 | Ceramic recipient | |
VWR | AnalaR NORMAPUR 27810.364 | Sodium Chloride 99.9% purity | |
VWR | Barnstead/Thermoline 48000 furnace | Benchtop Muffle furnace for melting lead | |
DP/Précision | Custom made | Tools needed to produce the salt and lead pieces | |
Cincinnati | TYPE PE-5 | Milling machine | |
Memmert | UNB 400 | Oven to stock salt powder and salt pieces | |
Otelo | Otelo 65220023 | Tubing cutter for Platinum | |
Otelo | BAITER 51600202 | File tool | |
Otelo | VADIUM 65172600 | Diagional micro-cutter | |
Otelo | VADIUM 65172620 | Flat needle nose micro-pliers | |
SAM | EMP-13J | Round screw hollow punch | |
Professional Platic | Chemfluor MFA Tube | Minitube for isolating thermocouple wires | |
Radiospar | RS 370-6717 | S-type flat pin thermocouple connector | |
LEMER | Lead (bulk) | ||
Goodfellow | FP301305 | Polytétrafluoroéthylène – Film ; 0.15 mm thickness | |
Heraeus | 81128696 | Pure Platinum wire | |
Heraeus | 81128743 | Platinum90%/Rhodium10% wire | |
Alfa Aesar | M11C056 | Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5% | |
DP/precision | Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made) | ||
Polyco Bodyguards | GL890 | Blue Nitrile Medical Examination gloves |