Summary
Une méthodologie de test pour quantifier les propriétés tribologiques des polymères utilisés dans le service d’infrastructure de l’hydrogène est démontrée et on discute des résultats caractéristiques d’un élastomère commun.
Abstract
Gaz d’hydrogène à haute pression est connu pour affecter les composants métalliques de compresseurs, vannes, tuyaux et actionneurs. Toutefois, relativement peu est connu sur les effets de l’hydrogène à haute pression sur les matériaux d’étanchéité et barrière de polymère trouvés également au sein de ces composants. Étude plus approfondie est nécessaire afin de déterminer la compatibilité des matériaux polymères communs trouvés dans les composants de l’infrastructure de livraison de carburant d’hydrogène avec de l’hydrogène à haute pression. En conséquence, il est important d’examiner les modifications des propriétés physiques comme la friction et porter sur place alors que le polymère est exposé à l’hydrogène à haute pression. Dans ce protocole, nous présentons une méthode pour tester la friction et porter des propriétés des échantillons d’élastomère éthylène propylène diène monomère (EPDM) dans un environnement 28 de hydrogène à haute pression de MPa en utilisant un custom-built in situ pin-on-flat linéaire alternatif tribomètre. Des résultats représentatifs de ce test sont présentés qui indiquent que le coefficient de frottement entre l’EPDM échantillon coupon et la surface du comptoir en acier est augmentée dans l’hydrogène à haute pression contre le coefficient de frottement, elle est mesurée en air ambiant.
Introduction
Ces dernières années, il a été beaucoup d’intérêt dans l’hydrogène comme une émission potentiel zéro ou carburant des émissions proches de zéro dans les véhicules et les sources d’alimentation stationnaires. Étant donné que l’hydrogène existe sous forme d’un gaz de densité faible à température ambiante, la plupart des applications utilisent une forme quelconque de l’hydrogène comprimé pour le carburant. 1 , 2 un inconvénient potentiel de l’utilisation de comprimé, gaz d’hydrogène à haute pression est incompatibilité avec beaucoup de matériaux trouvés dans les infrastructures2,3,4 et applications véhiculaires5 où problèmes de compatibilité sont combinés avec des pressions répétées et température cyclisme. Un environnement d’hydrogène pur est connu pour endommager des composants métalliques, y compris certains aciers et titane par différents mécanismes, y compris la formation de l’hydrure, gonflement, surface de cloquage et fragilisation. 2 , 6 , 7 , Composants de 8 Non métalliques tels que plomb zirconate titanate (PZT) utilisé dans les céramiques piézoélectriques se sont également révélés sensibles à la dégradation due à l’effet incompatibilité d’hydrogène comme surface de cloquage et de migration de plomb. 9 , 10 , 11 , 12 alors que ces exemples de dommages dus à l’exposition d’hydrogène ont été étudiés précédemment, la compatibilité des composants polymères dans les environnements de l’hydrogène est devenu que récemment d’intérêt. 13 , 14 , 15 , 16 c’est en grande partie un résultat de composants métalliques offrant intégrité structurale dans le nucléaire et les applications de pétrole et de gaz, tandis que les composants de polymère agissent habituellement comme des obstacles ou des joints. 17 , 18 , 19 , 20 en conséquence, les propriétés de frottement et l’usure des matériaux polymères au sein des composants tels que le polytétrafluoroéthylène (PTFE) sièges et soupapes nitrile butadiène en caoutchouc (NBR) joints toriques devenus des facteurs importants dans leur capacité de fonctionner.
Dans le cas de l’infrastructure de l’hydrogène, les composants tels que vannes, compresseurs et réservoirs de stockage contiennent des matériaux polymères qui sont en contact avec les surfaces métalliques. L’interaction de frottement entre le polymère et les surfaces métalliques se traduit par une usure de chacune des surfaces. La science de la relation entre le frottement et l’usure de deux surfaces d’interactions est connue comme la tribologie. Polymères ont tendance à être inférieurs d’élasticité et de résistance que métalliques, donc les propriétés tribologiques de matériaux polymères diffèrent grandement des matériaux métalliques. Ainsi, les surfaces polymères ont tendance à exposer une plus grande usure et dommages après frottement contact avec une surface métallique. 21 , 22 dans une demande d’infrastructure de l’hydrogène, le rapide de la pression et la température cyclisme causes répétées interaction entre les polymères et les surfaces métalliques, augmente le risque de frottement et l’usure le composant polymère. Peut être difficile de quantifier ce dommage ex situ en raison de la possible décompression explosive de l’échantillon de polymère après dépressurisation qui peut causer des dommages non-tribologiques. 23 en outre, beaucoup de produits commerciaux polymères contiennent beaucoup de charges et d’additifs tels que l’oxyde de magnésium (MgO) qui peuvent interagir négativement avec l’hydrogène gazeux à travers hydriding, ce qui complique ex-situ analyse d’usure dans ces matériaux. 24 , 25
En raison de la complexité de différencier les dommages au matériel polymère causé pendant la dépressurisation et dommages causés par l’usure tribologiques ex-situ, il est nécessaire d’étudier directement les propriétés de frottement de matériaux non métalliques in situ dans un environnement à haute pression d’hydrogène susceptibles d’exister au sein de l’infrastructure de prestation d’hydrogène. Dans ce protocole, nous démontrons un test de la méthodologie développée pour quantifier le frottement et usure des propriétés des matériaux polymères dans un environnement à haute pression d’hydrogène utilisant un tribomètre construite à cet effet sur place . 26 nous présentons aussi des données représentatives acquises à l’aide de la tribomètre in situ et caoutchouc éthylène propylène diène monomère (EPDM), une commune Joint polymère et matériau barrière. Le matériau EPDM pour lequel représentant données ont été générées en utilisant le protocole ci-dessous a été achetée en feuilles de forme carrée de 60,96 cm avec une épaisseur de 0,3175 cm et a été signalé par le vendeur pour avoir un indice de dureté de 60 a.
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Protocol
L’expérience décrite ici nécessite l’utilisation d’hydrogène gazeux, qui est inodore, incolore et donc indétectable par les sens humains. L’hydrogène est hautement inflammable et brûle avec un bleu presque invisible flamme et peut former des mélanges explosifs en présence d’oxygène. Haute pression supérieure à 6,9 MPa ajoute les risques d’explosion supplémentaire qui doivent être planifiés de manière appropriée pour en préparation pour les tests. Cette quantité d’énergie stockée représente un danger sérieux pour la sécurité et donc due diligence, une planification et une sécurité évaluation doit être effectuée avant de procéder à une telle expérience pour s’assurer que ces risques sont atténués. L’expérience présentée ici est effectuée conformément aux précautions de sécurité appropriées dans un appareil à pression certifié American Society of Mechanical Engineers (ASME) avec un disque de rupture la valeur 34,5 MPa avec une ventilation adéquate.
1. préparer le Stock de feuille de polymère
- Appliquer le détergent pour le stock de feuille de polymère EPDM à l’aide d’une éponge non abrasive et rincer sous l’eau pendant environ 3 min enlever huiles et talc poudre appliquée au cours de la fabrication et le processus de livraison.
- Feuille de polymère dans une étuve à 85 % de la température du matériau, environ 75 ° C pour l’EPDM, laisser sécher pendant environ 72 heures à conduire du tout restant de l’eau de lavage.
- Éteindre le four et laisser matériel polymère feuille refroidir à température ambiante à l’intérieur du four.
- Marquer un coin de la crosse de la feuille avec une flèche pointant vers le haut de la feuille de polymère. Cette flèche aidera à déterminer l’orientation de la feuille lors de la génération de coupon d’échantillon, s’assurer que les échantillons prélevés à la feuille de polymère sera toujours de la même orientation.
- Stocker le stock feuille de polymère dans une température ambiante, humidité contrôlée environnement près de 25 % d’humidité relative avant les essais tribologiques.
2. production et montage échantillon Coupons
- Si vous portez la poudre libre gants, marquer le stock de feuille de polymère avec une flèche dans la zone de coupon prévu près de la flèche marquée au cours de la préparation de l’action de feuille de polymère tel que les deux flèches ont la même orientation.
- En utilisant un moule circulaire de 2,222 cm de diamètre et d’un maillet, éradiquer un bon échantillon autour de la barre de flèche.
- Desserrer les vis hexagonale fixant la pince de l’échantillon sur le tribomètre in situ , enlever la vis à tête hexagonale et la précision du printemps du coin plus facilement accessible de l’étau de l’échantillon.
- Diapositive échantillon coupon dans mors de l’échantillon, en prenant soin de s’assurer que l’échantillon est orientée avec la flèche fait face vers le bas et vers l’arrière de la pince du côté le plus proche de la plaque arrière de la tribomètre.
- Remplacer le ressort de précision vis hexagonale dans le coin vide de l’échantillon le fixer et procéder à la main serrer tous les quatre des vis d’assemblage du collier telle que l’échantillon de l’élastomère est compressé de 10 % de sa hauteur d’origine. En supposant une taille d’échantillon 0,318 cm, compression de 10 % est possible en utilisant un bloc de jauge de 0,287 cm entre les deux plaques de la pince.
3. préparer la tribomètre In Situ
- Place un 2,413 cm calibre cale entre le mur de la tribomètre et le traîneau de l’échantillon, à l’aplomb de la vis d’entraînement. Assurez-vous que la zone de collecte de données est désactivée, puis tourner la chaîne d’entraînement dans un mouvement vers la droite vers l’arrière le traîneau de l’échantillon telle que le bord du traîneau est 2,413 cm du mur tribomètre.
- Essuyez délicatement la bille d’acier de la surface de comptoir avec un chiffon doux ou une serviette en papier sans charpie et un solvant approprié, tels que l’acétone pendant environ 30 secondes jusqu'à ce que la surface de la surface du comptoir apparaisse libre de tout débris.
- Faites glisser le support surface compteur bronze et bronze poids, une charge normale totale de 7,5 N, sur le rail perpendiculaire à la luge d’échantillon, ce qui permet à la balle de compteur glisser entre dans le trou de la serrure et se reposer sur l’échantillon de polymère.
- À l’aide d’une clé hexagonale et deux vis bronze, rattacher le bras de mesure de transformateur différentiel à variable linéaire (LVDT) au titulaire bronze comptoir surface telle que le cylindre flottant librement de la LVDT repose sur le bras.
- Mettre le clamp brandissant le LVDT en place ou vers le bas tel que le LVDT est mesurant près de son point zéro puis serrer le collier pour garantir le LVDT en place.
- Abaisser l’Assemblée tribomètre dans la cuve sous pression, veiller à ce que le doigt de gant dans le rebord supérieur du bateau fera baisser dans l’écart entre le tribomètre et la paroi du vaisseau.
- Envelopper l’étanchéité joint torique avec un total de deux couches de ruban PTFE. Ceci est accompli en enroulant la bande PTFE telle que chaque enveloppe supplémentaire recouvre environ la moitié du tour instance jusqu'à deux fois autour du diamètre du joint torique. Puis enveloppez le diamètre du joint torique une dernière fois sans aucun chevauchement. Une fois que le joint torique est encapsulé, placez-le dans l’encoche dans le rebord de la cuve sous pression.
- Prenant en compte les étiquettes de câblage, rebrancher les fils de cinq alimentation pour le moteur tribomètre, quatre câbles de données pour la cellule de pesage et cinq câbles de données pour le LVDT.
4. étanchéité du récipient à pression
- Abaisser le rebord supérieur de la cuve sous pression pour le fermer, en prenant soin de baisser la bride supérieure doucement sur le PTFE encapsulée joint torique d’étanchéité.
- Insérez les boulons dans les trous numérotés sur la bride supérieure indiquée par le fabricant dans l’ordre croissant jusqu'à ce qu’ils soient en serrant.
- À l’aide d’une clé hexagonale manuelle, serrez les boulons de la bride dans l’ordre croissant à main serré et répétez jusqu'à ce que les boulons peuvent ne plus être serrées.
- À partir de 120 Nm et augmente par incréments ~ 40 Nm, utiliser une clé dynamométrique au couple de serrage des boulons de la bride dans l’ordre croissant pour chaque incrément de ~ 40 Nm jusqu'à ce qu’ils sont serrés à 280 Nm.
5. remplissage du récipient à pression
- Maintenant que le navire de pression est scellé, les raccords de gaz au couvercle autoclave et rincer la cuve sous pression avec le gaz argon basse pression (~0.55 MPa) pendant environ 1 h jusqu'à ce que la teneur en oxygène du navire est inférieure à 10 ppm à l’aide d’une sonde à oxygène sondée dans la sortie de la cuve sous pression.
- Lentement (< 0,25 MPa/s) rincer le réservoir avec du gaz d’hydrogène jusqu'à 6,9 MPa, puis écouler lentement le gaz à la pression atmosphérique. Répétez le processus de purge deux fois plus.
- Après le rinçage de la cuve sous pression, lentement (< 0,25 MPa/s) remplir la cuve sous pression d’hydrogène gazeux jusqu'à MPa 13.75 et que le bateau se reposer pendant 10 min, telle que la température du gaz à bord du navire s’équilibre à la température ambiante.
- Remplir le navire à 20,7 MPa et attendre encore 10 min.
- Ramener le navire jusqu'à la cible 27,6 MPa et fermer toutes les vannes au large.
- Laisser l’échantillon de polymère à tremper pendant au moins 12 h dans le gaz d’hydrogène avant de commencer l’expérience permettant de perméation complete.
6. Exécutez Experiment
- Vérifier que tous les câbles de transmission abandonné le navire de pression sont correctement raccordés au câblage électrique marquée associée à la zone de contrôle tribomètre et puis allumez le tribomètre.
- Dans le tribomètre logiciel configuré le temps de l’expérience pour 1 heure à la vitesse 0,1 cm/s avec une longueur de chemin d’accès de 0,140 cm. Cela correspond à une distance d’environ 3,5 m.
- Tarer le peson et faire en sorte que le LVDT rapporte une profondeur appropriée dans le logiciel tribomètre qui devrait être proche de 0 mm.
- Lancer le test.
7. après expérience
- Une fois l’expérience terminée, lentement aérer la cuve sous pression d’hydrogène gazeux à environ 0,35 MPa/s, en veillant à ce que la température de navire de pression ne descend pas au-dessous de 0 ° C.
- Enfin, rincer le volume de navire de pression avec le gaz argon à la pression atmosphérique pendant 10 minutes pour s’assurer qu’il n’y a aucun hydrogène restant à bord du navire.
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Representative Results
À l’aide de la méthodologie présentée, le coefficient du facteur cinétique de frottement et l’usure pour un échantillon en élastomère peut être mesuré tandis que dans un environnement à haute pression d’hydrogène. Les données représentatives présentées dans la Figure 1 montrent que dans un environnement à haute pression d’hydrogène, une plus grande force est nécessaire pour déplacer des échantillons de polymère EPDM sous la surface du comptoir en acier. En utilisant la relation entre le normal force FN et la force de frottement FK le coefficient de frottement µ, entre l’échantillon de l’EPDM et la bille d’acier peut être déterminée. Ces données sont présentées dans la Figure 2 où les échantillons EPDM présentent un coefficient de frottement plus élevée dans l’hydrogène que les échantillons testés dans l’air ambiant. Ce résultat indique qu’il n’y a plus de frottement dû à la tresse entre les surfaces d’acier polymère EPDM tandis que dans un environnement à haute pression d’hydrogène par rapport à l’air ambiant.
La figure 3 montre que la profondeur de pénétration de la surface de comptoir en acier dans les échantillons de polymère EPDM en hydrogène à haute pression est inférieure à la hauteur, mesurée dans les échantillons d’air ambiant. Comme dans les précédentes études26, le facteur d’usure apparente, K *, décrit la quantité de matière enlevée de la surface peut être calculée à l’aide de l’équation 1 de la pénétration profondeur XPD, la pression de contact P, le volume V de l’usure et le temps T. Ce paramètre K * est appelé un « efficace » porte facteur parce que la combinaison de retrait du matériau et la déformation de la surface du polymère qui contribuent à une profondeur d’usure mesurée par le capteur de position LVDT. La figure 4 montre que les échantillons d’EPDM ont un facteur d’usure effectif inférieur à hydrogène à haute pression à la fin de l’expérience. Ce phénomène est très probablement un effet de la pression et n’est pas nécessairement une indication que l’usure de l’hydrogène gazeux est moins qu’en ambiant des conditions de l’air.
Équation 1 : Relation entre le facteur d’usure apparente (K *) et la profondeur de pénétration (XPD), la pression de contact de la Counter-surface sur l’échantillon de polymère, le volume de la piste d’usure (V) et l’heure (T) (P).
Figure 1 : Représentant de charge par frottement des données recueillies à l’aide de cellule de pesage de l’in situ tribomètre d’un coupon d’échantillon de polymère EPDM à cycle #120 en fonction du temps. Les données acquises en hydrogène à haute pression sont en bleu, et les données acquises dans l’air ambiant sont en noir. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 2 : Coefficient de frottement données calculées à partir des données de charge par frottement telles que dans la Figure 1. La quantité de friction entre l’échantillon de l’EPDM et la surface du comptoir en acier est beaucoup plus élevée dans l’hydrogène à haute pression dans l’air ambiant. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 3 : Données de profondeur de pénétration se sont réunis du composant de la tribomètre in situ des essais sur des échantillons de polymère EPDM LVDT. Comme dans les données de friction, les données de l’hydrogène à haute pression sont bleues, tandis que les données de l’air ambiant sont en noir. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 4 : Le facteur d’usure calculée d’après les données de profondeur de pénétration a présenté à la Figure 3. Le facteur d’usure de l’échantillon d’air ambiant est plus élevé que le facteur d’usure de l’échantillon testé en hydrogène à haute pression, qui est probablement un effet de la pression. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
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Discussion
Techniques actuelles de ex situ pour l’essai tribologique des matériaux polymères nécessitent d’être exposé à l’hydrogène à haute pression des échantillons qui sont alors faire chuter la pression avant d’être testé à l’aide d’un tribomètre commercial. 15 , 24 , 25 la méthodologie d’essai dans le présent protocole a été conçue pour permettre à l’épreuve des propriétés tribologiques des échantillons de polymère dans un environnement de haute pression in situ. En testant les matériaux polymères tels que l’EPDM échantillons présentés plus haut, alors qu’ils sont sous pression, ce protocole permet une mesure plus réaliste de l’échantillon de polymère dense de pression-comprimés trouvé dans les composants de l’infrastructure de prestation d’hydrogène. Étant donné que les propriétés tribologiques du matériau sont mesurés in situ, des anomalies de données causées par les effets de dépressurisation comme la décompression explosive présente dans l’ex-situ méthodes sont atténués.
Ce protocole prévoit que les temps de trempage d’échantillonnage adéquate de l’échantillon de polymère, jointe à l’instrument tribomètre afin de s’assurer que le gaz d’hydrogène est complètement diffusé tout au long de l’échantillon de polymère, qui, dans le cas de l’EPDM, était d’environ 12 heures. Ainsi la mesure des propriétés tribologiques de l’échantillon de polymère tout en étant exposée aux gaz d’hydrogène à haute pression, les composants métalliques fonctionnels et structurels de la tribomètre utilisés dans le présent protocole devaient être compatible d’hydrogène. Par conséquent, la tribomètre in situ a été principalement construit en alu et l’utilisation de l’acier inoxydable a été réduit au minimum. Composants fonctionnels tels que le moteur d’entraînement de la scène de l’échantillon et une cellule de charge capacitive servant à mesurer la charge par frottement dans la tribomètre construit à l’aide de composants compatibles avec l’hydrogène et ont été commandés spécialement pour ce projet. Ces composants ont augmenté le coût de l’exécution de cette méthodologie in situ par rapport à l’ex-situ des solutions de rechange.
La méthode test in situ décrite ici a été développée pour mesurer quantitativement le frottement et l’usure des échantillons de polymère tandis que dans un environnement de gaz d’hydrogène similaire à des conditions de haute pression qui existent au sein de la distribution de l’hydrogène infrastructure. Les résultats de ce test peut être utilisé pour aider à déterminer l’aptitude d’un matériau polymère donné pour utilisation dans des infrastructures et le stockage d’hydrogène. Les données générées à l’aide de cette méthodologie et présentées ci-dessus pour les échantillons de polymère EPDM suggèrent que la surface coefficient frottement de ces échantillons avec les échantillons EPDM usure expérimentés a été augmenté dans un environnement d’hydrogène à haute pression. Cette méthode n’était pas en mesure de déterminer si ces tendances étaient dues aux effets de la pression de l’environnement in situ ou l’interaction entre le gaz d’hydrogène et le polymère EPDM. L’étude est nécessaire pour deconvolute les effets de la compatibilité de pression et de l’hydrogène dans ces échantillons en élastomère avec dans un environnement à haute pression d’hydrogène.
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Disclosures
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Acknowledgments
Cette recherche a été effectuée à la Pacific Northwest National Laboratory (PNNL), qui est exploité par Battelle Memorial Institute pour le Department of Energy (DOE) sous le contrat no. DE-AC05-76RL01830.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| EPDM Polymer Stock Sheet | McMaster-Carr | 8525T68 | 24" x 24", 1/8" Thick |
| Pressure Vessel, Autoclave | Fluitron Inc. | 8308-1788-U | 5" diameter, 1' height |
| High Purity Hydrogen Gas | Praxair | HY4.5 | Grade 4.5, 5ppm O2, 5 ppm H20 |
| O2 Sensor | Advanced Micro Instruments | T2 | 0-5ppm min. range, 10,0000ppm max. |
| Pre-purified Argon Gas | Oxarc | LCCO-HP818 | High-purity, 99.998% |
| Liquid Dishwashing Detergent | McMaster-Carr | 98365T89 | 32 oz pour bottle, lemon scented |
| Mildew Resistant Sponge | McMaster-Carr | 7309T1 | 6" long x 3 -1/2" Wide x 1" High, yellow |
| PTFE Pipe Thread Sealant Tape | McMaster-Carr | 4591K12 | 1/2" wide, white color |
| Gas Tube Fittings | Swagelok | SS-400-1-4 | 1/4" OD, stainless steel, male NPT threading |
| Hammer Driven Die | McMaster-Carr | 3427A22 | 7/8" Hammer driven hole punch |
| Linear Variable Differential Transformer | Omega | LD320-2.5 | 2.5mm, AC output, guided w/spring |
| Autoclave O-ring Seal | Fluitron Inc. | A-4511 | Hastelloy C-276, 5-3/4" OD x 5" ID x 3/8" |
| Torque Wrench | McMaster-Carr | 85555A422 | Adjustable Torque-Limiting Wrench, Quick-Release, 1/2" Square Drive, 50-250 ft.-lbs. Torque |
| Mallet | McMaster-Carr | 5939A11 | Hard and Extra-Hard Rubber Hammer, 2-1/4 lbs. |
| iLoad Mini Capacitive Load Sensor | Loadstar Sensors | MFM-050-050-S*C03 | 50 lb, U Calibration, 0.5% Accuracy, Steel |
References
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