Här presenterar vi ett protokoll för konstruktion, tillverkning och användning av en enkel, mångsidig 3D-tryckt och kontrollerad atmosfäriska kammare för optiska och elektriska karakterisering av air-känsliga ekologiska optoelektroniska enheter.
I detta manuskript, vi redogöra för tillverkning av en liten, portabel, lätt-till-använda atmosfäriska kammare för ekologiska och perovskit optoelektroniska enheter, med 3D-printning. Eftersom dessa typer av enheter är känsliga för fukt och syre, kan sådan en kammare hjälpa forskare i karaktärisera egenskaper för elektronisk och stabilitet. Kammaren är avsett att användas som en tillfällig, återanvändbara och stabil miljö med kontrollerade egenskaper (inklusive luftfuktighet, gas introduktion och temperatur). Det kan användas för att skydda luft-känsliga material eller för att exponera dem mot föroreningar på ett kontrollerat sätt för studier av nedbrytning. För att karaktärisera egenskaper för kammaren, beskriver vi ett enkelt förfarande för att fastställa den vattenånga överföringshastigheten (WVTR) använda relativ fuktighet mätt som en standard fuktsensor. Detta normalförfarande, med en 50% utfyllnad täthet av polylactic acid (PLA), resulterar i en kammare som kan användas för veckor utan betydande förlust av Enhetsegenskaper. Den mångsidighet och användarvänlighet av kammaren gör att den kan anpassas till alla karakterisering-tillstånd som kräver en kompakt-kontrollerad atmosfär.
Organisk och perovskit optoelektroniska enheter, solceller och lysdioder baserade på π-konjugerad halvledande organiska molekyler och organometal halogenider är ett snabbt växande fält av forskning. Organiska lysdioder (OLED) är redan en viktig teknisk del belysning visar1och organiska solceller har börjat uppnå effektivitetsvinsterna som gör dem konkurrenskraftiga med Amorft kisel2. Den senaste snabba avancemang perovskit-baserade enheter för lätt absorberande och ljusavgivande program3,4,5 tyder på att låg kostnad, lätt bearbetade enheter förväntas snart finna utbredd distribution. Alla dessa tekniker lider dock av en känslighet till atmosfäriska föroreningar, särskilt fukt och syre, vilket begränsar deras effektiva livstider6,7,8,9.
För forskare som studerar sådana system, kan det vara användbart att ha en anpassningsbar, lätt att använda, bärbar och återanvändbara kammare att skydda sådana känsliga material eller för att exponera dem att föroreningar i ett kontrollerat sätt10,11. Om det är möjligt att använda ett handskfack för karakterisering av air-känsliga enheter, kan dessa stora, dyra, och fast-läge, inert miljöer vara inkompatibla med det breda utbudet av karakterisering som kan krävas. Att tillhandahålla en bärbar alternativa, Reese et al. 10 föreslog en liten metall kammare baserat på en standard vakuum fläns lämplig för elektrisk och optisk karakterisering av organiska enheter. Vi har anpassat denna design, vilket gör det billigare och mer mångsidig med hjälp av 3D-printning att producera kammare komponenterna. Användningen av 3D-printning, snarare än bearbetning, möjliggör snabb och kostnadseffektiv anpassning till förändrade prov eller miljökrav samtidigt som nyttan av den grundläggande utformningen. I detta bidrag, vi beskriver förfarandet för att göra sådan en kammare och använda den för att extrahera det ström-spänning som kännetecknen en organisk diod-enhet.
En bra inkapsling av organiska och perovskit enheter bör ha WVTRs av 10-3 – 10-6 g/m2/dag för långsiktiga enhet stabilitet12,13, att säkerställa lite vatten inträngning i organiska enheten även i mycket hårda villkor. Som kammaren är avsedd att vara en kontrollerad miljö för att testa ändamål i stället för en långsiktig lagring eller inkapsling metod, är kraven för en effektiv kammare inte så strikta. Kammaren bör kunna upprätthålla enhetsegenskaperna inom en rimlig tidsram att utföra karakterisering experiment. Normalförfarande för att använda PLA resulterar i en kammare som kan användas för flera dagar eller ens veckor med en införlivad gasflödet, utan en betydande förlust av enhetsegenskaperna.
Byta material, eller även formen och storleken av kammaren kroppen kan drastiskt påverka genomträngningen av föroreningar från luften in i kammaren. Inträngning av fukt och syre måste därför övervakas noggrant för varje design att avgöra effekten av kammaren. Vi, beskriva dessutom till tillverkning av kammaren, ett enkelt förfarande för fastställande av WVTR på avdelningen, använder en kommersiellt tillgänglig fuktgivare, för att fastställa en tidsram för användning av kammaren för experimenterande.
Sådan en enkel men mångsidig kammare gör att flera typer av experiment kan utföras. De kan fungera som inert atmosfär miljöer utanför glovebox, lämplig för elektriska och optiska karakteriseringar genom elektriska genomföring portar och fönster. Deras portabilitet tillåter dem att användas med standard elektriska karakterisering utrustning utanför labbet där de tillverkades, vilket är användbart i resursallokering testning för tillförlitlighet14 eller få certifierade mätningar av enheten prestanda15. Dessa kammare är också särskilt användbara för att studera effekterna av införandet av föroreningar för kontrollerad nedbrytningstestet, med enkla ändringar. Användningen av 3D-utskrifter gör en betydande, snabb anpassningsförmåga till ändra enhet layouter, storlekar, eller testkraven.
De kritiska steg i återskapa detta experiment omfattar utskrift av kamrarna att undvika sprickor, luckor eller dålig i-fylla-egenskaper som kan minska de WVTR, försegla kammaren för att förhindra eventuella inträngning av fukt och syre genom att dra åt den KF50 klämman till uppnå en fullständig tätning mellan övre och nedre kamrarna, använda en vakuum-klassade lågtryck epoxi runt kontaktstiften eller någon feedthroughs för att förhindra någon läcker, och att skapa en tätning mellan provet och den övr…
The authors have nothing to disclose.
Författarna erkänner Peter Jonosson och Lyons nya Media centrum för 3D utskrift av kamrarna. Denna forskning stöddes av 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, den McMaster Dean of Engineering Excellence grundutbildning sommaren forskning Award och grundutbildning forskning möjligheter programmet.
ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP | SeeMeCNC | 87999 | Known in Report As: 3D Printer |
1.75 mm PLA Filament | SeeMeCNC | 50241 | Known in Report As: PLA |
Somos® WaterShed XC 11122 chamber | Somos | printed at Custom Prototypes, Toronto. | https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html Known in Report As: Water resistant polymer |
CURA | CURA | https://ultimaker.com/en/products/cura-software Known in Report As: slicing software |
|
Soldering iron with 600° F tip | Weller | WTCPT | |
Xtralien X100 Source Measure Unit | Ossila | E561 | Known in Report As: SMU |
ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates | Ossila | E221 | Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board; |
BNC Cable | |||
Generic USB A – B | |||
Generic USB A – Micro | |||
#12 O-Ring | Source unkown Known in Report As: o-ring |
||
116 Butyl O-Ring | Global Rubber Products | 116 VI70 | Bought in-store Known in Report As: o-ring |
Retaining ring | McMaster | NA | 3D printed in-house |
Bottom Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
Top Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
KF50 Cast Clamp (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-C | |
KF50 Centering Ring (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-BRB | |
Sn60/Pb40 Solder | MG Chemicals | 4895-2270 | |
#4-40 x 3/16" machine screw | Hardware store | ||
#4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic | Fastenal | 11125984 | Fastenal requires to be affiliated with company/university Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert |
Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy | Vacuum Products Canada Inc. | Known in Report As: low-pressure epoxy | |
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS | Mouser Electornics | 818-S-100-D-3.5-G | Known in Report As: pogo pin |
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup | Mouser Electornics | 818-R-100-SC | Known in Report As: solder cup |
1/4" Teflon Tubing | Hardware store | ||
Teflon tape | Hardware store | ||
1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector | Fastenal | 442064 | Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector |
1/8" NPT Tap and T-wrench | Hardware store | ||
1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves | Fluidline | 7910-56-00 | Known in Report As: manually operated push-to-connect valves |
Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) | Digi-Key | 385 | Known in Report As: internal humidity sensor |
Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) | Digi-Key | Known in Report As: external humidity sensor | |
Arduino Uno | Arduino | ||
Glovebox environment | |||
10 kOhm Resistor | |||
Oscilla Xtralien Scientific Python IDE | Oscilla | https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python Known in Report As: Python IDE |