अमेरिकी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला में थोक Nanocrystalline धातुओं के प्रसंस्करण
Summary
इस पत्र के उपंयास धातु पाउडर के उत्पादन के लिए इस्तेमाल के तरीके पर जोर देने के साथ थोक nanocrystalline धातुओं के प्रसंस्करण पर सेना अनुसंधान प्रयोगशाला में चल रहे प्रयासों का एक संक्षिप्त सिंहावलोकन प्रदान करता है ।
Abstract
उनके बड़े सुक्ष्म समकक्षों के सापेक्ष महत्वपूर्ण संपत्ति सुधार के लिए उनकी क्षमता को देखते हुए, बहुत काम nanocrystalline धातुओं के निरंतर विकास के लिए समर्पित किया गया है । इन प्रयासों के बावजूद, प्रयोगशाला पीठ से वास्तविक अनुप्रयोगों के लिए इन सामग्रियों का संक्रमण बड़े पैमाने पर भागों है कि वांछित nanocrystalline microstructures को बनाए रखने का उत्पादन करने के लिए अक्षमता के द्वारा अवरुद्ध किया गया है । एक विधि के विकास के लिए nanosized अनाज संरचना को स्थिर करने के लिए आ रहा है कि धातु के लिए पिघलने बिंदु के तापमान के बाद, अमेरिकी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला (ARL) इन के विकास में अगले चरण में प्रगति की है साबित सामग्री-अर्थात् बड़े पैमाने पर प्रासंगिक परीक्षण वातावरण की एक श्रेणी में परीक्षण और मूल्यांकन के लिए उपयुक्त भागों का उत्पादन । इस रिपोर्ट में प्रसंस्करण, लक्षण वर्णन, और ARL पर इन सामग्रियों के समेकन में चल रहे प्रयासों का एक व्यापक सिंहावलोकन प्रदान करता है । विशेष रूप से, ध्यान में nanocrystalline धातु पाउडर के उत्पादन के लिए इस्तेमाल किया पद्धति पर रखा जाता है, दोनों छोटे और बड़े पैमाने पर मात्रा में, कि चल रहे अनुसंधान के प्रयासों के केंद्र में हैं ।
Introduction
उच्च ऊर्जा यांत्रिक मिश्र धातु द्वारा तैयार Nanocrystalline धातुओं के रूप में उनके मोटे सुक्ष्म समकक्षों की तुलना में बेहतर यांत्रिक शक्ति का प्रदर्शन दिखाया गया है । हालांकि, के रूप में ऊष्मा सिद्धांतों द्वारा तय की, nanocrystalline microstructures ऊंचा तापमान पर अनाज coarsening के अधीन हैं । इस तरह, प्रसंस्करण और इन सामग्रियों के अनुप्रयोगों वर्तमान में थोक रूप में स्थिर microstructures बनाने की क्षमता द्वारा सीमित है । इन सामग्रियों की क्षमता को देखते हुए ऐसी प्रणालियों को विकसित करने के प्रयास में दो प्राथमिक विधियों को आगे बढ़ाया जा रहा है । पहले, एक काइनेटिक दृष्टिकोण के आधार पर, कई तंत्र का इस्तेमाल करने के लिए अनाज की सीमाओं (जीबीएस) पर एक बल लागू करने के क्रम में अनाज विकास को रोकने के । ठेठ पिन को जीबीएस कार्यरत तंत्र माध्यमिक चरणों (Zener लगाए)1,2,3 और/या घुला हुआ पदार्थ खींचें प्रभाव4,5। दूसरी विधि, एक ऊष्मा दृष्टिकोण के आधार पर, 6,7,8,9में घुला हुआ परमाणु विभाजन के माध्यम से जीबी मुक्त ऊर्जा को कम करने से अनाज की वृद्धि को दबा 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
एक nanograined microstructure के साथ मिश्र के विकास के लिए पहला कदम के रूप में, उच्च तापमान पर अनाज विकास और microstructural स्थिरता को नियंत्रित कि ऊष्मा और काइनेटिक सिद्धांतों में बुनियादी समझ स्थापित किया गया था । अभिकलनी सामग्री विज्ञान भी मिश्र धातु विकास गाइड करने के लिए इस्तेमाल किया गया था । इन अंतर्दृष्टि का प्रयोग, विभिंन मिश्र धातु पाउडर के छोटे पैमाने पर बहुत से उच्च ऊर्जा मिलिंग और भौतिक और यांत्रिक गुणों का एक व्यापक रेंज के लिए मूल्यांकन का उपयोग कर उत्पादित किया गया । और अधिक आशाजनक प्रणालियों के लिए, उंनत लक्षण वर्णन तकनीक के लिए पूरी तरह से मनाया गुण और प्रदर्शन के लिए पाउडर के microstructure लिंक विकसित किए गए ।
इसके साथ ही, nanocrystalline चूर्ण से थोक घटकों का उत्पादन करने के लिए आधारभूत ढांचे और उपकरणों का अधिग्रहण किया गया । एक बार इस उपकरण जगह में था, प्रसंस्करण विज्ञान पूरी तरह से मिश्र धातु पाउडर से थोक सामग्री को मजबूत करने के लिए आवश्यक छोटे पैमाने पर प्रयोगों की एक श्रृंखला के माध्यम से विकसित किया गया था. एक बार थोक नमूनों उपलब्ध थे, प्रयोगों की एक श्रृंखला (जैसे थकान, रेंगना, उच्च तनाव दर, आदि) के रूप में शर्तों का एक व्यापक रेंज के तहत इन सामग्रियों की यांत्रिक प्रतिक्रिया को समझने के लिए प्रदर्शन किया गया । इन प्रयोगों से प्राप्त ज्ञान के लिए संभव आवेदन रिक्त स्थान है कि स्थिर थोक nanocrystalline मिश्र धातुओं के व्यावसायीकरण सक्षम हो जाएगा विकसित करने के लिए इस्तेमाल किया गया है ।
सामूहिक रूप से, इन कार्यों की बैठक अमेरिकी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला (ARL) एक nanocrystalline धातु अनुसंधान 4 मुख्य प्रयोगशालाओं से मिलकर केंद्र के भीतर विकास के लिए नेतृत्व किया गया है । इस प्रयोगशाला परिसर २०,०००,००० अमरीकी डालर का कुल निवेश का प्रतिनिधित्व करता है और यह है कि यह मौलिक, लागू है, और विनिर्माण विज्ञान के पहलुओं spans में अद्वितीय है । इन प्रयोगशालाओं के प्राथमिक प्रयोजन के लिए है संक्रमण सबूत-अवधारणा विचारों को पायलट के पैमाने पर और पूर्व विनिर्माण स्तर । ऐसा करने में, यह अनुमान है कि प्रयोगशालाओं प्रोटोटाइप भागों के उत्पादन में सक्षम हो जाएगा, आवश्यक पता कैसे और विनिर्माण विज्ञान के लिए स्केल-अप प्रसंस्करण के लिए विकसित करने, और आंतरिक रूप से के रूप में अच्छी तरह से बाह्य अनुसंधान संस्थानों के लिए संपर्क के लिए अनुमति देते है या इस उंनत पाउडर प्रौद्योगिकी के व्यावसायीकरण और संक्रमण के माध्यम से औद्योगिक भागीदारों ।
जैसा कि पहले संकेत, पहले कदम की पहचान, उत्पादन, और तेजी से दोनों संश्लेषण और निर्माण के प्रोटोटाइप भागों में व्यवहार्यता के लिए नए मिश्र धातु प्रोटोटाइप का आकलन है । इस को पूरा करने के लिए, कई अद्वितीय, कस्टम डिजाइन उच्च ऊर्जा शेखर मिलों की क्षमता के साथ निर्माण किया गया है से तापमान की एक विस्तृत श्रृंखला पर पाउडर-196 ° c करने के लिए 200 डिग्री सेल्सियस । के रूप में नाम का तात्पर्य, इन मिलों हिंसक मिलाते हुए कार्रवाई के माध्यम से ठीक पाउडर के लगभग 10-20 जी उत्पादन है कि पाउडर और पीसने मीडिया पाउडर जिसमें प्रत्येक कण के अनुपात में एक संरचना है उत्पादन के बीच दोहराए प्रभावों का कारण बनता है तात्विक पाउडर मिश्रण शुरू. जबकि पाउडर की तेजी से जांच के लिए उपयुक्त, इस प्रकार की मिलों स्पष्ट रूप से (निकट) औद्योगिक पैमाने पर पाउडर उत्पादन के लिए उपयुक्त नहीं हैं (उदा, किलोग्राम) ।
बड़ी मात्रा में पाउडर का उत्पादन करने की आवश्यकता को देखते हुए और संभव के रूप में निरंतर एक प्रक्रिया के रूप में, एक खोज के लिए संभावित व्यवहार्य तरीकों और उपकरणों की पहचान की गई थी । ग्रहों की गेंद मिल्स एक समर्थन डिस्क जो खड़ी उंमुख शीशियों से विपरीत दिशा में घूमता है, दोनों पीसने और केंद्रापसारक बलों की वजह से टकराव के कारण कण आकार में कमी के परिणामस्वरूप का उपयोग करें । अधिकांश ग्रहों मिलों के लिए बहुत आकार लगभग 2 किलो तक रेंज । पारंपरिक मिलों के विपरीत, attritor मिल्स एक ऊर्ध्वाधर ड्रम के अंदर उत्तेजित करने वालों की एक श्रृंखला के होते हैं । उत्तेजितकों के रोटेशन पीसने मीडिया की गति का कारण है, पाउडर, गेंदों के बीच collisions के माध्यम से कण आकार में कमी के परिणामस्वरूप, और उत्तेजित करने वालों । बड़ा attritor मिलों प्रति रन 200 किलो से अधिक उत्पादन करने में सक्षम हैं । हालांकि इन मिलों के दोनों बहुत में महत्वपूर्ण वृद्धि की पेशकश करने के लिए शेखर मिल्स के सापेक्ष आकार, वे एक सतत फैशन में चलाने के लिए सक्षम नहीं हैं, बल्कि लोड किया जाना चाहिए और एक रन के लिए मैंयुअल रूप से उतारा ।
इन कमियों के कारण, ध्यान उच्च ऊर्जा, क्षैतिज रोटरी गेंद मिलों की एक श्रृंखला के लिए स्थानांतरित कर दिया । प्रति बैच के रूप में ज्यादा के रूप में 200 किलो प्रसंस्करण करने में सक्षम, इन मिलों भी निष्क्रिय वातावरण के तहत काम करने में सक्षम है और साथ ही निर्वात । अंत में, मिलिंग चैंबर एक airlock है कि पाउडर के तेजी से और स्वचालित हटाने के लिए अनुमति देता है एक बार मिलिंग प्रक्रिया पूरा हो गया है के साथ डिजाइन किया गया है । एक स्वचालित पाउडर इंजेक्शन प्रणाली के साथ संयुक्त, इसका मतलब है कि गेंद मिल एक काफी सतत तरीके से चलाने में सक्षम है, जिससे यह औद्योगिक सेटिंग्स के लिए एक अत्यधिक व्यवहार्य प्रणाली बनाने । सुविधाओं के इन संयोजन के कारण, ARL हाल ही में खरीदा है और दो मिलों स्थापित किया है और अब आंतरिक पाउडर प्रसंस्करण के प्रयासों को बढ़ाने में लगे हुए है ।
जबकि पाउडर प्रसंस्करण प्रयासों पर जा रहे प्रयासों के एक केंद्रीय पहलू का प्रतिनिधित्व करते हैं, और सबसे होनहार मिश्र धातु पाउडर के लक्षण वर्णन और समेकन भी ध्यान केंद्रित अनुसंधान के क्षेत्रों रहे हैं । वास्तव में, के रूप में नीचे विस्तृत, ARL अपेक्षित विश्लेषणात्मक और परीक्षण के लिए पूरी तरह से नए चूर्ण की मुख्य विशेषताओं का मूल्यांकन आवश्यक उपकरणों में उल्लेखनीय निवेश किया है । इसके अलावा, नमूनों की सफल समेकन अब पारंपरिक पूर्ण पैमाने पर यांत्रिक परीक्षण और लक्षण वर्णन के लिए अनुमति देता है (उदा, तनाव, थकान, रेंगना, सदमे और बैलिस्टिक मूल्यांकन) इन सामग्रियों का जो आम तौर पर व्यवहार्य नहीं किया गया है सामग्री के इस वर्ग के लिए । यह लेख प्रारंभिक संश्लेषण, स्केल-अप, समेकन और थोक nanocrystalline धातुओं और मिश्र धातु के लक्षण वर्णन के लिए ARL में उपयोग प्रोटोकॉल की रिपोर्ट ।
पाउडर संश्लेषण के लिए दो मुख्य प्रयोगशालाओं चित्रा 1में देखा जा सकता है । चित्र 1a अवधारणाओं और मिश्र धातु डिजाइन के तेजी से विकास में सक्षम बनाता है जो छोटे पैमाने पर पाउडर प्रसंस्करण प्रयोगशाला से पता चलता है । इस प्रयोगशाला के तापमान की एक सीमा (कमरे के तापमान 400 डिग्री सेल्सियस और 10 से-196 डिग्री सेल्सियस) पर पाउडर की प्रक्रिया के लिए क्षमता के साथ कई कस्टम डिजाइन उच्च ऊर्जा मिलों शामिल हैं । लैब भी एक कस्टम क्षैतिज ट्यूब भट्ठी थर्मल और microstructural स्थिरता के तेजी से मूल्यांकन के लिए डिज़ाइन किया गया है (जैसे, अनाज विकास अध्ययन) नई धातु मिश्र धातुओं के. अंत में, लैब भी कई अद्वितीय छोटे पैमाने पर तनाव, कतरनी पंच, और छाप रेंगने परीक्षण उपकरणों, साथ ही एक राज्य के अत्याधुनिक उपकरण नैनो-फ्रॉम सहित यांत्रिक परीक्षण setups घरों । एक बार अच्छी तरह से परीक्षण किया और दिखाया वादा की, चयनित मिश्र धातु बड़े पैमाने पर प्रसंस्करण प्रयोगशाला (चित्र 1b), जहां इंजीनियरिंग और विनिर्माण प्रोटोकॉल बड़े पैमाने पर (जैसे, किलोग्राम) के उत्पादन की अनुमति के लिए विकसित कर रहे हैं करने के लिए स्थानांतरित कर रहे हैं विशिष्ट पाउडर । कुल में, प्रयोगशालाओं २,०००,००० अमरीकी डालर के आदेश पर एक कुल निवेश का प्रतिनिधित्व करते है और लैब बेंच से पायलट पैमाने पर विनिर्माण स्तर के लिए उपंयास धातु पाउडर के संक्रमण को शामिल किया गया है, जिससे प्रोटोटाइप भागों के उत्पादन को सक्षम करने ।
उच्च ऊर्जा गेंद मिलिंग/यांत्रिक मिश्र धातु पाउडर के रूप में nanocrystalline धातुओं और मिश्र धातु के उत्पादन के लिए एक बहुमुखी प्रक्रिया है17। मोटे दानेदार चूर्ण के साथ शुरू (आमतौर पर अनाज का आकार ~ 5-10 µm), यह मिलिंग के बाद मतलब अनाज आकार < 100 एनएम के साथ nanocrystalline पाउडर प्राप्त करने के लिए संभव है । इस मिलिंग नियमित रूप से एक थरथानेवाला में प्रदर्शन किया/ मिलिंग शीशी पाउडर की वांछित मात्रा के साथ ही मिलिंग गेंदों, आमतौर पर स्टेनलेस स्टील से भर जाता है । इस मिल एक प्रस्ताव है कि लगभग 1080 चक्र मिनट की दर से कम पार्श्व आंदोलनों के साथ आगे और पीछे दोलन शामिल में शीशियों हिलाता है-1। प्रत्येक जटिल गति के साथ गेंदों एक दूसरे के साथ टकराने, शीशी और ढक्कन के अंदर के खिलाफ प्रभाव, और एक साथ महीन आकार के लिए पाउडर को कम । इस काइनेटिक ऊर्जा को चूर्ण में मिलाकर आधा मास गुना औसत वेग के वर्ग (१९ एम एस-१) के बीयरिंगों के बराबर होता है. मिल बिजली, उदा. प्रति यूनिट समय दिया ऊर्जा, मिल की आवृत्ति के साथ बढ़ जाती है (15-26 हर्ट्ज). गेंदों की विशिष्ट संख्या और एक दिया 20 एच अवधि के लिए सबसे कम आवृत्ति लेने, प्रभावों की कुल संख्या 1.5 billon से अधिक है । इन प्रभावों के दौरान पाउडर दोहराया fracturing और ठंडे-वेल्डिंग बिंदु तक जहां घटक परमाणु स्तर पर मिश्रित कर रहे है । Microscopically इस मिश्रण और microstructure के शोधन कतरनी बैंड के रूप में के रूप में अच्छी तरह से विस्थापन और बिंदु दोष जो नीचे microstructure टूट जाता है की एक उच्च घनत्व में स्थानीयकृत विकृति द्वारा सुविधा है । अंततः, टकराव की गर्मी के रूप में स्थानीय तापमान, पुनर्संयोजन और इन दोषों के विनाश को जंम देती है उनकी पीढ़ी के साथ एक स्थिर राज्य में होता है । दोष संरचनाओं अंततः, हालांकि पुनर्गठन, छोटे और छोटे उच्च कोण equiaxed अनाज के गठन में परिणाम । इस प्रकार, गेंद मिलिंग एक प्रक्रिया है कि गंभीर प्लास्टिक के दोषों के एक उच्च घनत्व की उपस्थिति द्वारा प्रकट विकृति लाती है । इस प्रक्रिया में घुला हुआ तत्व की वृद्धि हुई diffusivity और माध्यमिक चरणों और microstructure के समग्र nanostructuring के शोधन और फैलाव के लिए अनुमति देता है ।
उच्च ऊर्जा cryomilling एक मिलिंग प्रक्रिया को छोड़कर उच्च ऊर्जा गेंद मिलिंग के लिए इसी तरह की है कि मिलिंग शीशी मिलिंग प्रक्रिया के दौरान क्रायोजेनिक तापमान पर बनाए रखा है । शीशी में एक समान तापमान हासिल करने के लिए मिल को निम्नानुसार संशोधित किया गया है । मिलिंग की शीशी पहले एक Teflon आस्तीन के अंदर रखा है जो फिर एक Teflon टोपी के साथ बंद है । आस्तीन स्टेनलेस स्टील और प्लास्टिक टयूबिंग के माध्यम से उपयुक्त cryogen (तरल नाइट्रोजन (LN2) या तरल आर्गन (LAr)) युक्त एक देवर से जुड़ा हुआ है । मिलिंग की शीशी को ठंडा करने और cryogen के उबलते तापमान पर मिलिंग की शीशी को बनाए रखने की प्रक्रिया के दौरान आस्तीन के माध्यम से cryogen बहती है, जैसे-196 LN के लिए ° c और LAr के लिए-186 डिग्री सेल्सियस । क्रायोजेनिक प्रसंस्करण के कम तापमान अधिक तन्य धातुओं जो अंयथा कमरे के तापमान पर नहीं मिल सकता है की वृद्धि हुई विखंडन के लिए सीसा । इसके अतिरिक्त, क्रायोजेनिक तापमान तापीय रूप से सक्रिय diffusional प्रक्रियाओं जैसे अनाज विकास और चरण पृथक्करण को कम करता है जिससे microstructure और अघुलनशील तात्विक प्रजातियों के घुलनशीलता की वृद्धि काे अनुमति दी जाती है ।
उच्च ऊर्जा क्षैतिज रोटरी गेंद मिल एक उच्च ऊर्जा मिलिंग प्रणाली है कि कई एक ड्राइव शाफ्ट पर तय ब्लेड के साथ एक उच्च गति रोटर के साथ एक क्षैतिज स्टेनलेस स्टील मिलिंग जार के होते हैं । मिलिंग करने के लिए पाउडर चक्की गेंदों के साथ साथ जार के अंदर स्थानांतरित कर दिया है । गेंदों और पाउडर के आंदोलन जार के अंदर शाफ्ट के रोटेशन के माध्यम से हासिल की है । शाफ्ट उच्च गति पर घूमता है और मिलिंग स्टील बॉल्स टकराने, तेजी लाने, और पाउडर के लिए उनकी काइनेटिक ऊर्जा हस्तांतरण । आरपीएम की रेंज 100-1000 है और बॉल्स का औसत वेग 14 एम एस-1है । विशेष रूप से, मिलों को मिलिंग तापमान (-30 डिग्री सेल्सियस से 200 डिग्री सेल्सियस उच्च) की एक सीमा से अधिक संचालित करने के लिए सुसज्जित है और निर्वात (mTorr) के तहत या दबाव मोड (1500 Torr) (कवर गैस के विभिंन प्रकार के उपयोग) में चलाया जा सकता है । आधार इकाई के अलावा, मिल एक वाहक गैस निर्वहन इकाई के साथ ही कनेक्शन विधानसभाओं जो निष्क्रिय गैस कवर के तहत पाउडर की लोडिंग और उतराई की अनुमति देता है के साथ सुसज्जित है । यह उपकरण एक ठेठ 8 एल स्टील मिलिंग जार (चित्रा बी2) के साथ-साथ चित्रा 2a में देखा जा सकता है । बड़ी मिल के अलावा ARL ने एक छोटी मिल खरीदी है जिसे लिक्विड नाइट्रोजन (फिगर 2c) के तहत चलाने के लिए परिवर्तित किया गया है । इस मिल के बीच चल रहे चक्र प्रति प्रोसेस्ड पाउडर के 100-400 g के बीच उत्पादन कर सकते हैं ।
Protocol
Representative Results
Discussion
अन्य संश्लेषण तकनीक की तुलना में, यांत्रिक मिश्र धातु और अनाज के आकार के साथ मिश्र धातु पाउडर के उत्पादन के लिए एक अत्यंत बहुमुखी विधि है < < 100 एनएम । दरअसल, यांत्रिक मिश्र धातु कुछ तरीकों में से एक है जिस?…
Materials
| Copper powder | Alfa Aesar | 42623 | Spherical, -100+325 mesh, 99.9% |
| Tantalum powder | Alfa Aesar | 10345 | 99.97%, -325 mesh |
| Iron powder | Alfa Aesar | 00170 | Spherical, <10 micron, 99.9+% |
| Nickel powder | Alfa Aesar | 43214 | -325 mesh, 99.8% |
| Zirconium powder | American Elements | ZR-M-03-P | 99.90% |
| SPEX mills (high energy shaker mills) | SPEX SamplePrep | 8000M | |
| Zoz mills (high energy horizontal rotary ball mill) | Zoz GmbH | CM01 (small mill) CM08 (large mill) | |
| Focused Ion Beam | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova600i Nanolab dual beam FIB/SEM | |
| Precision Ion Polishing System | Gatan | Model 695 | |
| Transmission Electron Microscope | JEOL | 2100F | multipurpose field emission TEM |
| Atom Probe Tomography | CAMECA | LEAP 5000XR | |
| Equal Channel Angular Extrusion | ShearForm | custom built | |
| Hot Isostatic Press | Matsys |
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