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Engineering

Predizione catalizzatore estruso rottura basato sul modulo di rottura

Published: May 13, 2018 doi: 10.3791/57163
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Process Technology Department, Catalyst Technology Division, ExxonMobil Research and Engineering Company

Summary

Qui presentiamo un protocollo per misurare il modulo di rottura di un catalizzatore estruso e la rottura del catalizzatore ha detto prodotti di collisione, urto contro una superficie o di compressione in un letto fisso.

Abstract

La resistenza meccanica dei catalizzatori estrusi e loro rottura naturale o forzata da una collisione, urto contro una superficie o da un carico di compressione in un letto fisso sono fenomeni importanti nella tecnologia del catalizzatore. La resistenza meccanica del catalizzatore è misurata qui piegando la forza o resistenza alla flessione. Questa tecnica è relativamente nuova dal punto di vista della sua applicazione a catalizzatori commerciali di dimensioni tipiche utilizzate nel settore. Rottura di catalizzatore di collisione, urto contro una superficie è misurata dopo una caduta di prodotti attraverso l'aria ambiente in un tubo verticale. Quantificare la forza di impatto è fatto teoricamente applicando la seconda legge di Newton. Misurazione di rottura catalizzatore a causa dello stress in un letto fisso avviene seguendo la procedura standard della prova di resistenza di massa cotta. Romanzo qui è l'attenzione per la riduzione del rapporto lunghezza su diametro i prodotti in funzione dello sforzo di misurazione.

Introduction

Fabbricazione di catalizzatore è la spina dorsale che supporta l'industria petrolchimica e dalle industrie connesse. Catalizzatori commerciali, vedere Le pagina1, in genere vengono estrusi secondo ricette che sono ben custoditi segreti commerciali o hanno brevettato metodi di fabbricazione. Catalizzatore di tipiche dimensioni variano da 1 mm a circa 5 mm di diametro e vengono in una varietà di forme come un cilindro, un trilobo o un quadrulobe insieme anche con una varietà delle loro controparti di Cave. Mentre il diametro e la sezione trasversale di catalizzatori estrusi sono spesso molto ben controllati, la lunghezza dei singoli prodotti hanno una gaussiana più come distribuzione e le lunghezze individuali variano tipicamente da circa uguale a uno diametro a diversi diametri. Un'eccezione è estrusi catalizzatori di diametro sufficientemente grande, che permette loro di essere tagliato in uscita il volto di morire, e questi hanno una distribuzione molto più stretta di lunghezza. La distribuzione di lunghezza il più piccolo 1 mm a catalizzatori di estruso di diametro di 3 mm che sono tipici per l'industria petrolchimica sono normalmente ottenuti dalla rottura naturale o forzata rottura a seconda della loro forza intrinseca.

Le Page1, Woodcock2, Bertolacini3, Wu4 e Li5 mostrano proprietà tipico catalizzatore e la complessità delle misurazioni di forza. Misure di resistenza tipica nella letteratura e in ambienti commerciali comprendono la forza di schiacciamento medio dei singoli prodotti e della maggior parte schiacciare resistenza. Entrambe le proprietà di resistenza sono in uso per giudicare se un catalizzatore ha una resistenza adeguata per sopravvivere il caricamento e utilizzare nei processi. Spesso anche un test di attrito viene aggiunto a giudicare la resistenza di attrito di catalizzatore nel processo. Anche se esiste un database molto grande in impianti commerciali sulla forza di catalizzatore e uso, tali informazioni sono raramente accessibili nella letteratura. Inoltre, molte delle ricette catalizzatore sono ad hoc e sono stati stabiliti dopo molti tentativi ed errori. La modellazione di questo aspetto della produzione di catalizzatore è comunque impegnativa a dir poco.

Applicato qui è la resistenza alla flessione del catalizzatore di una misurazione del modulo di rottura che viene in genere ottenuta in una prova di flessione del tre-punto di Eulero-Bernoulli. Li6 e Staub7 commentare la resistenza alla flessione di catalizzatori ma il lavoro è finito su prodotti di diametro abbastanza grande e nessuna applicazione diretta è dato alla rottura catalizzatore modello. La resistenza alla flessione è raramente misurata e segnalata nella letteratura per taglie tipico catalizzatore commerciale. Ulteriormente, la resistenza alla flessione spesso non viene applicata per l'orientamento nella fabbricazione di catalizzatore

Misura e la rottura dei catalizzatori di modellazione durante la sua fabbricazione o durante il suo utilizzo nel processo è difficile. Spesso la lunghezza dell'estruso catalizzatore rapporto diametro è modellata basata su metodi empirici che si riferiscono alla forza tramite leggi di potere, tuttavia, questo in molti casi è ancora una forte componente ad hoc. Bridgwater8 fornisce una panoramica completa di rottura delle particelle dovuto al taglio ma il rapporto lunghezza su diametro i prodotti di fuori della gamma commerciale dei prodotti descritti in questa carta. Metodi di elementi discreti (DEM) e metodi agli elementi finiti (FEM) ora sono anche utilizzati per indagare la rottura dei granuli e questi metodi di affrontare il problema a un livello fondamentale. Riferimento è dato a Heinrich9, Wassgren10, Potyondy11, Potapov12, Carson13e Farsi14 per dettagli su questo approccio. I metodi e le tecniche impiegate nel presente documento tentano di aiutare a migliorare la modellazione rottura catalizzatore dovuta a collisione via seconda legge di Newton per determinare la forza di impatto e questo bilanciamento con la forza espressa del modulo di Eulero-Bernoulli di rottura. Per rottura da stress di carico in un letto fisso, un equilibrio di forza di carico e letto flessionale forza viene applicata, e questo permette di predire le proporzioni del letto in funzione del carico. Molto importanti sono i metodi di misurazione stessi che devono essere applicati in condizioni ben controllate e questo aspetto è qui in questa carta dettagliata completamente. Per esempio, è noto che la forza di catalizzatore è fortemente influenzata dal trattamento termico applicato e anche dalle condizioni d'uso quando il catalizzatore può raccogliere l'umidità. Temperature di trattamento termico in genere rafforzano il catalizzatore mentre pick-up ad alta umidità in genere la indebolisce. È, pertanto, importante che la forza è misurata su un catalizzatore che ha visto il trattamento termico appropriato e che l'umidità è controllato dove è necessario al fine di renderlo rappresentativo per l'uso del catalizzatore o durante la sua fabbricazione o durante il suo utilizzo nel processo. Poco è trovato in letteratura che in particolare le misure e modelli il rapporto lunghezza su diametro prodotti di catalizzatore che sono tipici per l'industria petrolchimica. Recentemente, Beeckman15,16 ha usato la resistenza alla flessione del catalizzatore per predire la rottura naturale e forzata rottura dei catalizzatori a causa della collisione. Qui un'attenzione specifica è dato per il rapporto di aspetto di catalizzatore (L/D) che è definito come la media aritmetica della lunghezza a rapporti di diametro dei prodotti singoli catalizzatore in un campione rappresentativo. I metodi sperimentali descritti nel presente documento sono relativamente semplici e consentono di fondamentalmente studiare e confrontare le misure sperimentali con trattamenti teorici.

Il modulo di rottura (MOR) del catalizzatore è una misura della sua resistenza alla flessione. Leonhard Euler e Daniel Bernoulli sviluppò il primo approccio teoricamente suono al comportamento elastico e la resistenza a rottura 1750 ' s. La figura 1 Mostra uno schema della prova di flessione e della forza di rottura Fr. Per il caso specifico di un estruso cilindrico, il modulo di rottura può essere calcolato da:

Equation 1(1)

Dove σ è chiamato il modulo di rottura ed ha dimensioni di stress (Pa). D sta per il diametro dell'estruso mentre w è la distanza tra i due punti di appoggio. La variabile s è il fattore di forma ed è uguale a 8/π per un cilindro. Per una spiegazione completa delle forze e sollecitazioni a portata di mano durante l'esperimento anche come il modo per affrontare diversi trasversale forme riferimento è dato a Beeckman16. In particolare, σ è la sollecitazione di trazione alla rottura diretto perpendicolarmente alla sezione trasversale dell'estruso e situato presso la fibra estrema in mezzo tra i due punti di appoggio.

Per collisione di un estruso con una superficie, Beeckman15 Mostra che due asintoti esistano per quanto riguarda il rapporto di aspetto di estruso. L'asintoto prima chiamato Φ∞ è raggiungibile al momento molti impatti ripetuti. Questo comportamento asintotico è facilmente comprensibile poiché, dopo la rottura in caso di collisione, catalizzatori più brevi hanno meno quantità di moto e di conseguenza verificano meno forza al momento dell'impatto. Allo stesso tempo, più breve catalizzatori anche richiedono più forza per rompere da una prospettiva di coppia e quindi il catalizzatore si prevede di raggiungere un asintotico proporzioni Φ∞ su molti impatti. L'asintoto secondo chiamato Φα viene raggiunta dopo un singolo impatto quando prodotti vengono eliminati che sono sufficientemente lungo. Prodotti lunghi sono proporzionalmente più slancio e pausa dopo il primo impatto in parecchi posti lungo la loro lunghezza e proporzioni post collisione raggiunge l'asintoto secondo designato Φα. Entrambi gli asintoti possono essere trovati da regressione dei dati di collisione che misurano le proporzioni in funzione del numero di urti ripetuti da:

Equation 2(2)

Dove Φ0 è il rapporto di aspetto iniziale e Φj è il rapporto di aspetto dopo j gocce. Φα sia i parametri Φ∞ hanno un significato fisico-meccaniche che riguarda la gravità dell'impatto e la forza del catalizzatore. La gravità dell'impatto può essere variata variando l'altezza di caduta, anche se il catalizzatore si avvicina per altezze di goccia grande velocità terminale e quindi la gravità a livello.

Particella lunghezza e diametro della particella sono importanti proprietà del catalizzatore durante la sua fabbricazione e utilizzare. La dimensione e la forma delle particelle del catalizzatore sono anche determinanti per le loro caratteristiche di imballaggio e influenzare la caduta di pressione attraverso il letto di catalizzatore. Nei giorni precedenti, queste proprietà sono state spesso misurate a mano, e questa è una procedura molto noiosa. Ora, queste proprietà possono essere facilmente ottenute dal primo otticamente un ampio campione di catalizzatore prodotti di scansione. Quindi, software di imaging viene utilizzato per determinare le dimensioni delle singole particelle. Questo permette un gran numero di particelle per essere analizzati rapidamente e con precisione, vedere Beeckman15. Questi sistemi sono sintonizzati per efficacemente riconoscere e misurare le particelle con un diametro nella gamma di 0.8-4.0 mm e con lunghezze che possono essere lunghi diversi diametri. Questo metodo utilizza una visualizzazione "top down" del catalizzatore e quindi produce un diametro "ottico". Per alcune forme, la cura deve essere esercitata quando confrontando il diametro ottico con valori di diametro determinato manualmente con pinze.

La prova di resistenza di massa cotta per catalizzatori e catalizzatore vettori, ASTM D7084-0417 utilizzati nel presente documento è un metodo di prova standard accettati. Il catalizzatore viene caricato in una cella cilindrica e pressione (stress) viene applicato in genere nel range 5-1.000 kPa ed è consentito per equilibrare. Dopo ogni punto di pressione, il catalizzatore viene scaricato. Le ammende di catalizzatore sono proiettate dall'esempio di catalizzatore e pesava mentre la maggior parte del campione catalizzatore è sfogliò per ottenere un campione rappresentativo per misurare con precisione le proporzioni. Mentre la procedura di test standard massa cotta forza si concentra sull'importo delle ammende che viene creato al fine di valutare la forza di catalizzatore, questo manoscritto si concentra sulla riduzione delle proporzioni dopo la rottura in funzione del carico, vedere anche Beeckman18 .

Protocol

Utilizzare adeguati dispositivi di protezione personali ad es. sicurezza occhiali, guanti ecc. per l'esecuzione delle attività di cui in questo manoscritto. Il materiale di partenza utilizzato qui se, per la misura della resistenza alla flessione, collisione, proporzioni o frantumazione di massa è sempre prodotti ottenuti da studi di laboratorio o studi pilota attrezzature o è materiali commerciali. Forza di estruso catalizzatore dipende dalle condizioni di pretrattamento quindi è importante per l'utente di selezionare i trattamenti appropriati. Il risultato delle misurazioni permette di decidere quali materiali utilizzare in ulteriori studi almeno da una prospettiva di forza.

1. resistenza alla flessione

  1. Preparazione del campione di resistenza di piegamento
    1. Riffle campione estruso di interesse per una dimensione rappresentativa di 25 particelle minime. Utilizzare un divisore rotante riffler o riffle-tipo.
      Nota: Forza di catalizzatore dipende il pretrattamento termico, quindi il campione richiede determinate scelte per essere fatto dall'utente riguardanti pretrattamenti.
    2. Eseguire uno dei seguenti due pretrattamenti tipici ma loro condizioni possono essere variate a seconda delle necessità dell'utente.
      1. Calcinare il campione a 538 ° C per 1 h.
        1. Mettere un minimo di 25 prodotti sfogliò catalizzatore in un piatto di porcellana o bicchiere resistente al calore.
        2. Posto il piatto con il catalizzatore in un forno a muffola refrattario-tipo a 538 ° C per 1 h.
        3. Dopo calcinazione, inserire l'esempio caldo in un essiccatore e attendere che si raffreddi per condizioni ambientali.
      2. Essiccare il campione a 121 ° C per 2 ore minimo.
        1. Mettere un minimo di 25 prodotti sfogliò catalizzatore in un piatto di porcellana o bicchiere resistente al calore.
        2. Posizionare il piatto con il catalizzatore in un forno di essiccazione, impostare per 121 ° C per un minimo di 2 h.
        3. Rimuovere il campione caldo dal forno di essiccazione e metterlo in un essiccatore e attendere che si raffreddi per condizioni ambientali
  2. Set-up strumentazione forza di piegatura
    Nota:     la barra di errore per il modulo di rottura è + /-10%. Calibrare l'apparecchiatura tutti i giorni secondo la procedura indicata dal produttore. Scegliere il metodo che corrisponde correttamente la forma del campione, come il calcolo di MOR dipende dal fattore di forma.
    1. Avviare il piegatura telaio di prova e consentire al sistema di riscaldarsi per almeno 20 min prima di utilizzare. Quindi aprire il software necessario.
    2. Fissare la cella di carico 10 di N (forza 10 Newton) secondo le istruzioni del produttore.
    3. Selezionare una velocità di incudine di 0,2 mm/sec con una portata di 5 mm supporto.
      Nota: È stato osservato che per questo tasso di velocità, il catalizzatore non è in una regione sensibile del tasso di deformazione e la forza di rottura è riproducibile.
    4. Selezionare ' modulo di rottura (MOR)' e 'Forza massima' nella scheda risultati.
    5. Garantire che la traversa del telaio MOR è in posizione "Zero" fermamente premendo il pulsante "Return" sulla console cornice. La posizione dell'incudine e traversa può essere cambiata se necessario per ospitare prodotti di diverso diametro.
  3. Misura dell'intensità di piegamento
    1. Prelevare il campione di estruso catalizzatore dall'essiccatore e posizionarlo in un filtro di diametro 5-6cm invertito con N2 che soffia verso l'alto attraverso di esso per creare una coltre di gas secco.
    2. Utilizzare una pinzetta per prendere un campione di estruso da filtro vassoio e inserirlo attraverso le travi di sostegno. Ridurre al minimo il tempo di posizionamento esemplare estruso e misura per ridurre al minimo il trasferimento di umidità.
    3. Centrare il preparato di estruso catalizzatore come miglior come possibile da sinistra a destra e davanti a riaccendere le travi di sostegno
    4. Fare clic sull'icona "Start" sulla barra destra.
      Nota: Durante questo passaggio, l'estruso è essere piegato oltre il punto di rottura e quindi il test è distruttivo in quel senso.
    5. Garantire la traversa si ferma e ritorna alla posizione iniziale al momento vivendo un calo del 40% in forza del carico.
      Nota: Questo problema si verifica in genere su rottura estruso.
    6. Selezionare l'icona «Next» sulla barra destra per continuare alla prossima estruso.
    7. Premere "indietro" per visualizzare il punto di dati nel grafico e nella tabella dei risultati.
    8. Selezionare 'Finire Sample' dopo la misurazione del campione estruso 25.
      Nota: Il software genera il rapporto con le proprietà di resistenza

2. prova collisione

Nota: La velocità di avanzamento con il quale catalizzatore è alimentato al tubo di goccia è mantenuta bassa affinché catalizzatore singoli prodotti essenzialmente si scontrano con una superficie vuota nella parte inferiore del tubo goccia senza ostacolare la vicenda

  1. Preparazione del materiale di collisione
    1. Montare il tubo di goccia (0,15 m di diametro e 1,83 m lungo tubo di plastica) con la piastra di recupero (316 SS) nella parte inferiore. Impostare lo scarico dell'alimentatore alla giusta altezza di scelta (qui 1,83 metri) centrato sopra il tubo di discesa. Modificare le altezze di caduta per variare la severità della collisione.
    2. Insieme risuonano frequenza di convogliatore a 250 Hz con potere fuori.
    3. Ventilazione locale posizione sopra la tramoggia di alimentazione.
  2. Preparazione del campione di collisione
    1. Riffle il campione di catalizzatore di interesse per una dimensione rappresentativa di 50 particelle minime. Utilizzare un divisore rotante riffler o riffle-tipo.
    2. Setaccio delicatamente il campione preparato per evitare piccole particelle con una lunghezza di rapporto di diametro inferiore o uguale a 1.
    3. Misurare il rapporto di aspetto iniziale del campione mediante protocollo sezione 3.
  3. Procedura di goccia di collisione catalizzatore
    1. Trasferire manualmente l'intero campione nella tramoggia di alimentazione.
    2. Assicurarsi che la presa di scivolo dell'alimentatore sia centrata sopra il tubo di discesa.
    3. Accendere l'interruttore a levetta per l'alimentatore di potenza e impostare su 'Start'.
    4. Consentire tutte le particelle a cadere liberamente nel tubo di discesa e incidono sulla piastra inferiore.
    5. Una volta che tutte le particelle sono state nutrite e cadute, spegnere l'alimentazione all'alimentatore.
    6. Trasferire tutte le particelle dalla piastra di recupero e rimuovere delicatamente le multe dal campione mediante setacciatura per rimuovere polvere e trucioli.
    7. Misurare il rapporto di aspetto del campione mediante protocollo sezione 3 per completare la prima goccia misura indicata 1 X.
    8. Utilizzando l'esempio del passaggio 2.3.7, ripetere i passaggi da 2.3.1 a 2.3.6 e misurare le proporzioni utilizzando protocollo sezione 3 per completare la seconda goccia misura indicata 2 X.
    9. Ripetere i passaggi precedenti per completare fino a 5x e 10x goccia misure.
      Nota: Uno può scegliere di ignorare le misurazioni di proporzioni intermedie poiché le proporzioni solo cambia poco dopo gocce di multiplo.

3. controllo del catalizzatore proporzioni

  1. Preparazione del campione di proporzioni
    1. Riffle il campione di catalizzatore di interesse per una dimensione rappresentativa delle particelle di 50 a 250. Utilizzare un divisore rotante riffler o riffle-tipo per ottenere un campione rappresentativo.
    2. Passate al setaccio il campione preparato per evitare piccole particelle con un L/D minore o uguale a 1 dove L sta per la lunghezza di un estruso mentre D sta per il diametro di un estruso.
  2. Set-up e proporzioni Software
    1. Aprire il software e selezionare il pulsante "SCAN" nella parte superiore dello schermo.
    2. Pulire il vetro con un panno in microfibra per rimuovere la polvere. Collocare un foglio pulito trasparenza sullo scanner.
    3. Cospargere i prodotti in cima alla trasparenza ed evitare le particelle da toccante vicenda. Posizionare le particelle all'interno di un'area rettangolare misura massima 10 cm per 20 cm.
    4. Distribuire in modo casuale i prodotti in tutta l'area da sottoporre a scansione. Utilizzare un paio di pinzette per far scorrere le particelle distanti o metterli in zone più aperte.
    5. Chiudere il coperchio dello scanner.
    6. Selezionare la forma della particella
    7. Abilitare il messaggio di funzione nel software di impostazione, per toccare le particelle (evidenziate in rosso sullo schermo), le particelle che sono sovrapposte (o spazzolatura) il bordo dell'area di scansione e questi sono automaticamente rimossi, eventuali particelle con eccessiva curvatura, ogni le particelle che sono troppo piccole (ad esempio granelli di polvere) e tutte le particelle che si toccano.
    8. Fare clic sul pulsante di barra degli strumenti di "Scansione".
      Nota: Lo scanner inizierà la scansione le particelle. Ci vorranno tra 2-3 min. I risultati tabulati e immagine otticamente acquisita vengono visualizzati sullo schermo.
  3. Analisi di proporzioni
    1. Esaminare i risultati della scansione e assicurarsi che tutte le particelle Legie sono inclusi nella scansione.
      Nota: Legit particelle hanno e L/D > 1, riposare in una posizione naturale per la scansione e non toccare altri prodotti.
    2. Scrivi una recensione su ogni particella sospettato di toccare una particella confinante come l'algoritmo di calcolo non è perfetto.
    3. Eliminare le particelle che si appoggiano in modo non corretto a causa di affollamento (toccando o che si trova in cima a vicenda) con eliminato con il software. In alternativa, regolare la posizione della particella con una pinzetta e l'intero campione possa essere analizzato nuovamente.
    4. Salvare i risultati e registrare le seguenti informazioni: media diametro, lunghezza media e il numero della particella.

4. bulk Crush test

  1. Preparazione del campione di massa cotta
    1. Il campione di estruso di catalizzatore di interesse dovrebbe essere sfogliò in modo da ottenere un rappresentante adatto dell'importo totale.
    2. Trattamento termico il campione di catalizzatore a 538 ° C per minimo 1 ora nel forno a muffola o simili e posto caldo in un essiccatore e attendere che si raffreddi per condizioni ambientali.
  2. Procedura di massa cotta
    1. Il contenitore del campione di catalizzatore (Coppa) a vuoto e riempirlo fino a traboccare con il catalizzatore in modo che vi sia un catalizzatore in eccesso nel contenitore.
    2. Livello accuratamente la Coppa con un bordo dritto metallo senza sovra-imballaggio il letto.
    3. Ripesare il contenitore con un catalizzatore livellato per ottenere il peso del campione.
    4. Posizionare con attenzione il campione all'Assemblea di blocco e pistone di carico. Posto il blocco di carico sopra il campione senza schiacciare il catalizzatore.
    5. Posizionare il cuscinetto a sfera al centro del blocco carico e regolare il braccio di blocco all'altezza corretta uniformemente sopra il cuscinetto con livello un piccolo falegname. Bloccare il braccio in posizione.
    6. Controllare che il regolatore di pressione è impostato alla pressione specificata dall'utente per essere applicato al campione di catalizzatore.
      Nota: In genere, è nel range 5-1.000 kPa e si trova normalmente per tentativi ed errori per l'applicazione particolare.
    7. Controllare che la valvola di controllo del carico e la valvola di pressione sono aperte e quindi chiudere la valvola di spurgo.
      Nota: Il blocco di carico salirà a sua pressione impostata.
    8. Attendere per 60 s per il campione equilibrare.
    9. Rilasciare la pressione aprendo la valvola di spurgo e chiudendo la valvola di pressione. Guarda il blocco di carico a tornare nella sua posizione originale.
    10. Sbloccare il braccio di bloccaggio regolabile e prendere la palla di cuscinetto e caricare il blocco fuori con attenzione.
    11. Misurare e registrare il rientro del campione dopo la prova di schiacciamento.
    12. Passare al setaccio le multe. Registrare le multe raccolte e misurare il rapporto di aspetto del campione secondo protocollo sezione 3.

Representative Results

Rottura di collisione:
Per dare al lettore un'idea della complessità di un impatto di un estruso su una superficie, è stato pensato per essere benefico per la fornitura di un paio di foto istantanea alla massima velocità di fotogramma che avevamo a disposizione al momento (10.000 fotogrammi/s). Figura 2 viene illustrato tale fotografia ad alta velocità e la rottura dei singoli prodotti, cattura l'impatto una superficie in policarbonato. Questa superficie ha il vantaggio aggiunto che dimostra l'approccio di estruso prima di impatto di riflettanza fuori dalla superficie e permette di definire con chiarezza l'istanza di contatto. La durata della rottura da impatto sembra essere meno di 10-4 s mentre la storia di pieno impatto dimostra di essere molto complesso. Le forze con esperienza di estruso come funzione del tempo durante la collisione sono molto appuntiti e irregolare. La decelerazione media definita come la velocità di impatto sopra il tempo di contatto è solo una stima approssimativa di ciò che accade. Quando moltiplicata per la massa dell'estruso è ancora solo una stima approssimativa della forza.

L'asintotica proporzioni Φ∞ è stato determinato su 25 diversi tipi di catalizzatori e le loro proprietà sono date in Beeckman16. Il modello parametro Φ∞ per ciascun catalizzatore è stata ottenuta da regressione non lineare con EQ. (2) indicato nell'introduzione.

La figura 3 Mostra la riduzione nel rapporto d'aspetto di un tipico catalizzatore fresco dello stesso batch catalizzatore caduto ripetutamente da diverse altezze. Questa sequenza mostra chiaramente l'uscita line-out verso le proporzioni asintotica, Φ∞ per rilascio diverse altezze cioè. diversi livelli di gravità. Beeckman16 Mostra che la differenza nelle proporzioni per grande goccia altezze diventa più piccola e più piccolo dovuto il trascinamento di aria ambiente durante la caduta che rallenta l'accelerazione dei prodotti e infine raggiunge la velocità terminale per grande goccia altezze. Inoltre è stato indicato che i prodotti seguono un secondo ordine pausa legge che spiega la forma della curva di tendenza delle proporzioni con il numero di gocce consecutivi. La figura 4 Mostra il rapporto di aspetto del catalizzatore stesso come in Figura 3 ma ora iniziando con catalizzatore molto lungo seleziona capi dopo un singolo impatto (ogni punto di dati viene generato da un singolo estruso). I simboli solidi rappresentano medie delle proporzioni per ogni gruppo di dimensioni. Questo dimostra la presenza della seconda asintoto Φα e anche un apprezzamento per la barra di errore è coinvolto quando la lunghezza a rapporto diametro è ottenuta da un numero molto limitato di prodotti.

La forza impulsiva che agisce sull'estruso durante la collisione può essere trovata applicando la seconda legge di Newton. Si è dimostrato che presso l'asintotica proporzioni Φ∞, equiparando la forza di rottura per la forza impulsiva conduce alla seguente correlazione:

Equation 3(3)

Con il gruppo adimensionale normalizzato dato da:

Equation 4(4)

Dove σ, Ψ, p, D e g sono rispettivamente il modulo di catalizzatore di rottura, il fattore di forma di catalizzatore, la densità di catalizzatore, il diametro di catalizzatore e l'accelerazione gravitazionale. La gravità adimensionale normalizzata dell'impatto S∞ può essere espressa come:

Equation 5(5)

Dove si trova v che la velocità di impatto, Δt è la durata della collisione e C è un fattore di interazione di collisione. Inoltre è dimostrato che per un totale di 25 catalizzatori di diverse dimensioni, forma e composizione chimica che sono state testate nella goccia prova che in prima approssimazione, il gruppo Equation 5b è essenzialmente una costante.

Rottura da stress in un letto fisso:
Cinque catalizzatori riportati nella tabella 1 sono studiati con la prova di schiacciamento alla rinfusa per varie pressioni. Sotto una certa pressione, qui chiamata la pressione critica, nessun cambiamento essenziale si verifica con le proporzioni di catalizzatore del letto. Una volta che la pressione aumenta sopra questo valore critico, l'estruso catalizzatore comincia a rompersi e le proporzioni nel letto registra naturalmente fino a che la resistenza alla flessione del letto è di nuovo in grado di sopportare la sollecitazione applicata. Un esempio del confronto tra i risultati sperimentali e i risultati attesi sono illustrati nella Figura 5. I valori stimati sono indicati come la curva solida e viene ottenuto a partire dalla partenza proporzioni Φ0 di prodotti il catalizzatore e rimanendo tale valore fino a quando non viene raggiunta la pressione di critica Pc . Da allora in poi, il valore delle proporzioni diminuisce con la potenza di un terzo negativa di pressione del carico.

La metodologia per trovare il carico massimo ammissibile per un letto resistere a rottura catalizzatore utilizza un equilibrio delle forze di carico alla forza del letto catalizzatore alla rottura.

Beeckman18 dimostra che le proporzioni del catalizzatore in equilibrio con la forza di carico può essere descritto da:

Equation 6(6)

In cui Φ è il rapporto di aspetto di estruso mentre esserer è un gruppo adimensionale dato da:

Equation 7(7)

Dove σ, è il modulo di rottura, s è lo stesso fattore di forma di estruso come per collisione, e P è lo stress. Il valore per Ψ è determinato dall'imballaggio letto e dal letto particella-particella forza interazioni e gli autori danno un valore teorico di 61/6 o circa 1,35 per Ψ.

Per riassumere, se un letto di prodotti viene caricato nel bulk crush test di forza e uno stress che p viene applicato, quindi i prodotti si rompono durante tutto l'intero letto sotto la sollecitazione applicata P un valore medio dato dalla EQ. (6). Quindi un letto con una partenza proporzioni Φ0 ha una pressione critica Pc può resistere dato da:

Equation 8(8)

Catalizzatore Forma D, diametro Φ0 , proporzioni iniziali s, fattore di forma Ρ, densità Σ MOR PC, tensione critica
m (-) (-) kgm-3 MPa kPa
A QUADRULOBE 1.43E-03 3.18 2.20 1250 0.81 27,9
B CILINDRO 9.50E-04 5.92 2,55 750 1.38 6.4
C CILINDRO 8.30E-04 7,48 2,55 1870 2,83 6.5
D TRILOBO 2.89E-03 2.28 2.28 970 0,76 69,3
E CILINDRO 1.55E-03 3,54 2,55 NA 1.37 39,7

Tabella 1: Catalizzatori e le loro proprietà impiegate nel bulk frantumazione Studio. La tabella 1 Mostra proprietà di catalizzatore e proprietà derivata stress che permettono di calcolare la riduzione in proporzioni durante la compressione nel bulk schiacciare misura dell'intensità. Adattato da Beeckman et al 201718

Figure 1
Figura 1 : Tre punti di piegatura di un catalizzatore estruso da una forza esterna F. Rappresentazione schematica del catalizzatore e la posizione della forza applicata al centro i due punti di appoggio per la determinazione del modulo di rottura. La quantità di piegatura è altamente esagerata. Secondo la teoria di elasticità, lo sforzo assiale è compressivo in cima l'estruso e lo sforzo assiale è trazione in fondo l'estruso. Quindi c'è un asse con zero stress e questo è chiamato il centroide. Quando la sollecitazione di trazione nella parte inferiore raggiunge la resistenza alla trazione del materiale o modulo di rottura, l'estruso si interrompe la fibra estrema che si trova nella parte inferiore e si propaga molto velocemente per estruso fallimento completo. Adattato da Beeckman et al 2016 16. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 2
Figura 2 : Impatto di prodotti su una superficie di policarbonato vuoto. Fotografia ad alta velocità che mostra una sequenza di due impingements di estruso catalizzatore contro una superficie in policarbonato. Scatti sono 0,1 ms oltre a vicenda. Adattato da Beeckman et al 2016 16. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
Figura 3 : Il rapporto di aspetto come una funzione dell'altezza di caduta e il numero di impatti. Proporzioni in funzione dell'altezza di caduta o gravità e il numero di impatti. Per altezze di caduta alta, le proporzioni asintotica cambia solo poco, dato che i prodotti raggiungono la loro velocità terminale. Adattato da Beeckman et al 2016 15. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 4
Figura 4 : Rapporto di aspetto dopo 1 goccia di catalizzatore A con un grande rapporto di aspetto iniziale. Allungamento dopo una sola goccia di prodotti che hanno un grande rapporto di aspetto prima la goccia. Per tali prodotti lungo l'asintoto secondo diventa chiaramente visibile anche in presenza di sostanziale errore sperimentale a causa del numero limitato di prodotti utilizzati. Adattato da Beeckman et al 2016 15. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 5
Figura 5 : Catalizzatore proporzioni contro lo stress di carico per catalizzatore r. Riduzione delle proporzioni in funzione dello stress carico applicato nella misurazione della forza di massa schiacci secondo il metodo ASTM D7084-04. Il rapporto di aspetto rimane costante fino a raggiungere la pressione critica whereafter il catalizzatore si rompe per più piccoli e più piccoli valori come la pressione aumenta. Ogni punto di dati è una misurazione separata con catalizzatore fresco dall'inizio. Adattato da Beeckman et al 201718Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Discussion

Rottura di forze Impulsive a causa di collisione:
La riduzione in estruso proporzioni a causa di collisione, urto contro una superficie può essere misurata in una prova di caduta del laboratorio. In questo test, i prodotti vengono rilasciati da uno scivolo, cadere e accelerare a causa della gravità e anche sperimentare trascinamento con aria ambiente.

Il metodo descritto sopra è finora soltanto disponibile nella letteratura come descritto in Beeckman15,16. Fino a poco tempo, l'alto grado di noia per fare misurazioni manuali di calibro per un gran numero di prodotti è probabilmente un fattore di contributo per questo. Il tempo di esposizione all'ambiente l'aria e quindi umidità dovrebbero essere minimizzati durante e fra le misure. Se necessario, il protocollo per la prova di caduta potrebbe essere necessario essere eseguita con una purga di2 N o una purga a secco-aria nel cilindro. Si può anche scegliere di lasciare il catalizzatore equilibrare nell'aria ambiente durante la notte prima di prendere eventuali misure per fare pick-up umidità meno di un problema. Il protocollo e il metodo impiegato qui ha il vantaggio che rende rapidamente le proporzioni per oltre 100-300 prodotti e da qui prende la maggior parte della variabilità che può essere osservata con piccoli campioni fuori dai giochi.

È importante che prodotti con un rapporto lunghezza su diametro meno di unità essere rimosso dal campione, poiché il software di riconoscimento di forma potrebbe assegnare lunghezza e diametro di tali pezzi di catalizzatore erroneamente. Quindi è anche importante per ridurre al minimo e meglio ancora per eliminare il numero di tali prodotti breve. Pertanto, si consiglia di lavorare con prodotti che hanno un rapporto di aspetto sufficientemente grande all'inizio del test e di limitare la severità di impatto del test.

Per il lavoro futuro e da una prospettiva fondamentale, sarebbe interessante studiare la collisione dei singoli prodotti in funzione della loro lunghezza, in funzione dell'altezza di caduta, in funzione dell'angolo di impatto e in funzione della quantità di moto angolare di menzionare j Ust ' poche variabili. Al momento della rottura, sarà interessante determinare la posizione delle superfici di rottura lungo la lunghezza dell'estruso originale. Questa metodologia può anche essere applicabile a materiali che non sono estrusi, ma che piuttosto si ottengono premendo o per pellet di forma sferica e quindi può avere applicazioni per l'industria farmaceutica e dell'industria alimentare.

Rottura a causa di stress in un letto fisso
Il metodo descritto sopra è finora soltanto disponibile nella letteratura come descritto in Beeckman18. Per la forza di schiacciamento alla rinfusa, è importante seguire lo standard protocollo di funzionamento come descritto in ASTM D7084-0417 per motivo di ripetibilità.

Il tempo di esposizione all'ambiente l'aria e quindi umidità dovrebbero essere minimizzati durante e fra le misure. Se necessario, il protocollo potrebbe essere necessario essere eseguita in un vano portaoggetti per l'applicazione della forza di schiacciamento alla rinfusa.

Come nel caso di collisione, questa metodologia può anche trovare applicabilità ai materiali che non sono estruso ma piuttosto ottenuta premendo in forma di pellet o pellet sferiche ottenute tramite gocciolamento o granulazione.

Disclosures

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Acknowledgments

Gli autori riconoscono l'aiuto da Michael Pluchinsky con il lavoro di fotografia ad alta velocità

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Modulus of rupture (MOR) INSTRON MODEL 5942 SINGLE COLUMN TABLE TOP
Modulus of rupture (MOR) INSTRON 10 NEWTON LOAD CELL
Modulus of rupture (MOR) INSTRON 50 NEWTON LOAD CELL
Modulus of rupture (MOR) INSTRON BLEUHILL 3 SOFTWARE
Filter VWR BUCHNER FILTER
Aspect ratio (avg L/D) EPSON PERFECTION V700 PHOTO INSTRUMENT
Software CASCADE DATA SYSTEMS ALIAS 3-4 SOFTWARE
Riffling HUMBOLDT MFG. Co SPINNING RIFFLER
Riffling HUMBOLDT MFG. Co RIFFLE -TYPE SAMPLE DIVIDER
Sieve screen VWR US MESH SIEVE SCREEN, # 16

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References

  1. Le Page, J. F. Applied Heterogeneous Catalysis. , Institut Français du Pétrole publications, Éditions Technip. Paris. (1987).
  2. Woodcock, C. R., Mason, J. S. Bulk Solids Handling: An Introduction to the Practice and Technology. , Chapman & Hall. New York. (1987).
  3. Bertolacini, R. J. Mechanical and Physical Testing of Catalysts. ACS Symposium series. , Washington D.C. 380-383 (1989).
  4. Wu, D. F., Zhou, J. C., Li, Y. D. Distribution of the mechanical strength of solid catalysts. Chem Eng Res Des. 84 (12), 1152-1157 (2006).
  5. Li, Y., Wu, D., Chang, L., Shi, Y., Wu, D., Fang, Z. A model for bulk crushing strength of spherical catalysts. Ind Eng Chem Res. 38, 1911-1916 (1999).
  6. Li, Y., et al. Measurement and statistics of single pellet mechanical strength of differently shaped catalysts. Powder Technol. 113, 176-184 (2000).
  7. Staub, D., Meille, S., Le Corre, V., Chevalier, J., Rouleau, L. Revisiting the side crushing test using the three-point bending test for the strength measurement of catalyst supports. Oil Gas Sci Technol. 70, 475-486 (2015).
  8. Bridgwater, J. Chapter 3, Particle Breakage due to Bulk Shear. Handbook of Powder Technology, 1st ed. 12, Elsevier B. V. (2007).
  9. Heinrich, S. Multiscale Strategy to Describe Breakage and Attrition Behavior of Agglomerates. Frontiers in Particle Science & Technology Conference, Houston, TX. , Available from: www.aiche.org/conferences/frontiers-particle-science-and-technology (2016).
  10. Wassgren, C. Discrete Element Method Modeling of Particle Attrition. Frontiers in Particle Science & Technology Conference, Houston, TX. , Available from: www.aiche.org/conferences/frontiers-particle-science-and-technology (2016).
  11. Potyondy, D. Bonded-Particle Modeling of Fracture and Flow. Frontiers in Particle Science & Technology Conference, Houston, TX, 2016. , Available from: www.aiche.org/conferences/frontiers-particle-science-and-technology (2016).
  12. Potapov, A. Approaches for Accurate Modeling of Particle Attrition in DEM Simulations. Frontiers in Particle Science & Technology Conference, Houston, TX, 2016. , Available from: www.aiche.org/conferences/frontiers-particle-science-and-technology (2016).
  13. Carson, J. Particle Attrition: The Bane of many Industrial Plants - Problems, Solutions and Red Flags. Frontiers in Particle Science & Technology Conference, Houston, TX, 2016. , Available from: www.aiche.org/conferences/frontiers-particle-science-and-technology (2016).
  14. Farsi, A., Xiang, J., Latham, J. P., Carlsson, M., Stitt, E. H., Marigo, M. Does Shape Matter? FEMDEM Estimations of Strength and Post Failure Behaviour of Catalyst Supports. 5th International Conference on Particle-Based methods. , Hannover, Germany. (2017).
  15. Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, I. Modeling Catalyst Breakage by Impulsive Forces. AIChE J. 62, 639-647 (2016).
  16. Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, II. Bending strength versus Impulsive Forces. AIChE J. 62, 2658-2669 (2016).
  17. ASTM D7084-04, Standard Test Method for Determination of Bulk Crush Strength of Catalysts and Catalyst Carriers. , ASTM International. Conshohocken, PA. Available from: www.astm.org (2004).
  18. Beeckman, J. W. L., Cunningham, M., Fassbender, N. A., Datz, T. E. Length-to-Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology: III. Catalyst Breakage in a Fixed Bed. Chem. Eng. Technol. , 1844-1851 (2017).

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Ingegneria problema 135 lunghezza rapporto diametro proporzioni forza impulsiva lo stress in un letto fisso il modulo di rottura resistenza alla flessione diametro ottico
Predizione catalizzatore estruso rottura basato sul modulo di rottura
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Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E., Cunningham, M., Mazzaro, D. L. Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture. J. Vis. Exp. (135), e57163, doi:10.3791/57163 (2018).

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