Vi rapporterer detaljerede procedurer for komprimering eksperimenter på klipper og mineralske aggregater inden for en multi ambolt deformation apparater koblet med synkrotron X-radiation. Sådanne eksperimenter giver mulighed for kvantificering af stress fordelingen inden for prøver, der i sidste ende kaster lys på jordpakning processer i geomaterials.
Vi rapporterer detaljerede procedurer for udførelse af komprimering eksperimenter på klipper og mineralske aggregater inden for en multi ambolt deformation apparat (D-DIA) kombineret med synkrotron X-radiation. En terning-formede prøve forsamling er forberedt og komprimeret, ved stuetemperatur, ved et sæt af fire X-ray gennemsigtig sintret diamond Ambolte og to wolframcarbid Ambolte, i tværgående og de lodrette planer, henholdsvis. Alle seks Ambolte er opstaldet i en 250-ton hydraulisk presse og drevet indad samtidigt af to klemt guide blokke. En vandret energy dispersive X-ray stråle er projiceret gennem og diffrakteres af prøven forsamling. Bjælken er almindeligt i tilstanden af enten hvide eller monokromatiske X-ray. I forbindelse med hvide X-ray, er diffracted af x-stråler opdaget af en solid-state detektor array, der indsamler de resulterende energy dispersive diffraktionsmønster. I tilfælde af monokromatisk X-ray registreres det diffracted mønster ved hjælp af en todimensional (2D) detektor, såsom en billeddannelse plade eller en afgift – sammen enhed (CCD) detektor. 2-D diffraktion mønstre er analyseret for at udlede gitter afstande. De elastiske stammer af prøven er afledt af den atomare gitter afstand inden for korn. Stress beregnes derefter ved hjælp af de forudbestemte elasticitetsmodul og den elastiske stamme. Derudover stress distribution i to-dimensioner giver mulighed for at forstå hvordan stress er fordelt i forskellige retninger. Derudover giver en scintillator i stien X-ray et synligt lys billede af prøven miljø, som giver mulighed for præcis måling af prøven længde ændringer under eksperimentet, giver en direkte måling af volumen stamme på prøve. Denne type af eksperimentet kan kvantificere stress distribution inden for geomaterials, som i sidste ende kan kaste lys over den mekanisme, der er ansvarlig for komprimering. Denne viden har potentiale til at forbedre vores forståelse af centrale processer i rock mekanik, geoteknik, mineralske fysik og materiallære applikationer hvor compactive processer er vigtige.
Rationalet bag metoden præsenteret i denne artikel er at kvantificere stress distribution inden for rock og mineralske samlede prøver under kompression og efterfølgende jordpakning. Forstå jordpakning i klipper og mineralske aggregater er af stor betydning for reservoir og geoteknisk ingeniørvirksomhed8,17,18,19,20,28 ,33. Jordpakning handlinger for at reducere porøsitet, og derfor fører til en stigning i pore pres. En sådan forøgelse af pore pres fører til et fald i effektivt pres35. Konsekvensen er, at det bliver væsentligt svække reservoir rock, og kan derfor blive udsat for for tidlig svigt på lavere stress. Nogle eksempler på de deraf følgende konsekvenser af uelastisk deformation i undergrunden Medtag: svigt i livsbevarende langsigtet produktion i olie og gas reservoirer28,33, overflade nedsynkning8, 18 , 19 , 20, og ændring af flydende flow mønstre17. Derfor, en omfattende viden om komprimering processer i klipper og mineralske aggregater kan støtte i at reducere muligheden for sådanne potentielt negative konsekvenser.
Den store fordel ved at bruge metoden fremhævet her er at det giver et middel til at kvantificere stress distribution internt i en geomaterial5,6 med hensyn til globalt gennemsnit eksternt anvendt pres12 , 22. udviklingen af stress distribution er i øvrigt som en i situ eksperiment, tidsopløst. Eksternt anvendt presset betragtes som spænder fra relativt lave værdier (TEN af megapascals) til høje værdier (flere gigapascals). Stress inden for prøven måles indirekte ved hjælp af atomic gitter afstand inden for enkelte mineralske korn som en foranstaltning af lokale elastisk stamme5,6. Atomic gitter afstand bestemmes ved hjælp af X-radiation, almindeligvis i enten hvid eller monokromatiske X-ray-tilstand. For den hvide X-ray tilstand (f.eks.DDIA på 6BM-B beamline af avanceret Photon kilde (APS), Argonne National Laboratory) bestemmes intensiteten af diffrakteres stråle X-ray stråle af ikke blot én, men af en bred vifte af 10-element Ge detektorer ( Figur 1) fordelt langs en fast cirkel på azimutale vinkler 0 °, 22,5 °, 45 °, 67,5 °, 90 °, 112,5 °, 135 °, 157.5 °, 180 °, 270 °. For monokromatiske X-ray mode registreres det diffracted mønster ved hjælp af en CCD detektoren (f.eks. DDIA-30 på 13-ID-D beamline GSECARS, APS, Argonne National Laboratory)18,23. Begge X-ray tilstande tillade kvantificering på hvordan stress varierer i forskellige retninger. Denne tilgang er fundamentalt forskellig fra alle tidligere undersøgelser af jordpakning i geomaterials.
I typiske jordpakning undersøgelser, er en cylindrisk prøve komprimeret med en aksial kraft, der er anvendt på tværs af tværsnitsareal af aktuator25. Under sådanne betingelser, er størrelsen af den anvendte stress størrelsesorden generelt beregnet ved blot dividere den aksiale kraft (målt ved en vejecelle) af den oprindelige tværsnitsareal af prøven. Det skal bemærkes, at denne anvendte stress størrelsesorden er blot en gennemsnitlig, bulk værdi, og som sådan realistisk repræsenterer ikke hvordan den lokale stress tilstand varierer, eller distribueres, inden for en kompliceret, heterogen, granuleret materiale. Detrital sedimentære bjergarter, som er eksempler på komplekse granulerede materialer, er dannet ved sammenlægning af mineralske korn, der efterfølgende er komprimeret og cementerede gennem depositional og diagenetic processer1,7, 21 , 30 , 31. disse aggregater naturligt arve porer, der omfatter de ugyldige rum mellem korn, som er iboende fra geometrien af korn pakning ændret ved sekundær opløsning. Derfor, nogen anvendt stress er forventes at blive støttet af og koncentreret på korn til korn kontakter og forsvinde på korn-pore grænseflader.
Ud over kompleksiteten af stress variation inden for et kornet materiale komplicere andre faktorer yderligere studere jordpakning i disse scenarier. Første er feltet lokale stress sårbare over for eventuelle ændringer som følge af mikrostrukturanalyse artefakter (f.eks. korn form, allerede eksisterende frakturer), der også er uundgåeligt i enhver detrital sedimentære bjergarter. For det andet, selv om omfanget af anvendte stress handler efter prøven overflader kan kvantificeres, fordelingen af understreger inden for selve prøven forblev dårligt begrænset. En ende effekt32 — en grænse effekt hvorved den gennemsnitlige stress er koncentreret nær kontakt mellem lastning væddere og prøver på grund af interface friktion — er kendt for at være udstillet i cylindrisk prøver indlæst i kompression. Som et eksempel viste Peng26 stamme heterogenitet i uniaxially komprimeret granit prøver underkastes forskellige afslutning betingelser. Derfor, du kan præcist beregne lokale stress distribution i kornet materiale, vi præsenterer følgende detaljerede protokollen til at udføre røntgen diffraktion (XRD) eksperimenter på klipper og mineralske aggregater, ved hjælp af en multi ambolt deformation apparater på beamline 6-BM-B af APS ved Argonne National Laboratory.
Vi præsenterer en detaljeret procedure for at udføre XRD eksperimenter ved hjælp af cellen multi ambolt på 6-BM-B. Måske omfatter de mest kritisk, og alligevel mest udfordrende, trinnene i ovennævnte protokol optimere kvaliteten af prøven. Sådan betydning på prøve kvalitet gælder for næsten alle rock og mineralske deformation eksperimenter. For det første er kritisk for udgangen overfladen af rock kerner at være flad, med begge ender parallelt med hinanden og samtidig vinkelret på den cylindriske overflade…
The authors have nothing to disclose.
Forfatterne vil gerne parlamentsarbejdet to anonym peer-reviewere og JoVE senior anmeld editor Dr. Alisha DSouza for deres uvurderlige kommentarer. Denne forskning blev udført på 6-BM-B af avancerede Photon kilde (APS) ved Argonne National Laboratory. Brug af denne facilitet er blevet støttet af konsortium for materialer egenskaber forskningen i geovidenskab (kompressor) under National Science Foundation (NSF) samarbejdsaftale øre 11-57758, øre 1661511 og Mineral fysik Institut, Stony Brook Universitet. Forfatterne anerkender NSF for forskningsmidler til dette program gennem ØRET 1361463, øre 1045629 og øre 1141895. Denne forskning anvendes ressourcer af den avancerede Photon kilde, en US Department af energi (DOE) Office of Science bruger Facility udføres for DOE Office of Science ved Argonne National Laboratory på kontrakt DEAC02-06CH11357. Celle forsamlinger er under kompressor multi anvil cell forsamling udviklingsprojekt. Alle datafiler er ledige fra forfattere på anmodning (scheung9@wisc.edu). Prøver og data er arkiveret på Mineral fysik Institut på Stony Brook University.
Rotatory Tool Workstation Drill Press Work Station with Wrench | Dremel | 220-01 | |
MultiPro Keyless Chuck | Dremel | 4486 | |
Variable-Speed Rotatory Tool | Dremel | 4000-6/50 | |
Super small Diamond Core Drill – 2.5 mm | Dad's Rock Shop | SDCD | |
Coolant | NBK | JK-A-NBK-000-020 | Grinding Fluid Concentrate US 5 gal / 20 L |
commercial software package and codes for instrument control and data acquisition | IDL EPICS and SPEC | installed on the computer at the beamline | |
CCD Camera | Allied Vision | Prosilica GT | installed at the beamline |