Summary

유기 열 수 변환에 미네랄 효과 공부 하는 실험 프로토콜

Published: August 08, 2018
doi:

Summary

지구-풍부한 미네랄 자연 열 수 시스템에 중요 한 역할을 재생합니다. 여기, 우리는 열 수 조건 하에서 유기 미네랄의 상호 작용의 실험 조사를 위한 안정적이 고 비용 효율적인 방법을 설명합니다.

Abstract

유기-미네랄의 상호 작용은 널리 발생 온천, 등 열 수 환경에서 땅, 및 깊은 바다 열 수 환 풍에 간헐천. 미네랄의 역할은 많은 열 수 유기 지구 화학 프로세스에 중요 합니다. 전통적인 열 수 방법론, 금, 티타늄, 백 금, 또는 스테인레스 스틸의 원자로 사용 하 여 포함, 높은 비용 또는 원치 않는 금속 촉매 효과와 일반적으로 연결 됩니다. 최근에, 열 수 실험에서 비용 효율적이 고 불활성 석 영 또는 융합 된 실리 카 유리 튜브를 사용 하는 증가 경향이 있다. 여기, 우리 유기-미네랄 실리 카 튜브, 열 수 실험 수행에 대 한 프로토콜을 제공 하 고 우리가 샘플 준비, 실험 설치, 제품 분리 및 정량 분석에 필수적인 단계를 설명. 우리는 또한 실험 모델 유기 화합물, 니트로 벤젠를 사용 하 여 특정 열 수 조건 그것의 저하에는 포함 하는 철 광, 자 철 광의 효과 보여 보여 줍니다. 이 기술은 상대적으로 간단한 실험실 시스템에서 복잡 한 유기-미네랄 열 수 상호 작용 연구에 적용할 수 있습니다.

Introduction

열 수 환경 (, 높은 온도 압력에서 수성 미디어) 지구에 유비 쿼터 스 있습니다. 유기 화합물의 열 수 화학 유기 퇴적 분 지, 석유 저수지, 등 깊은 생물권1,2,3지구 화학 설정의 넓은 범위에서 필수적인 역할을 한다. 열 수 시스템에서 유기 탄소 변환 뿐만 아니라 지구-풍부한 미네랄 등 녹은 또는 단단한 무기 재료와 순수 수성 매체에서 뿐만 아니라 발생할. 미네랄 극적으로 선택적으로 다양 한 유기 화합물의 열 수 반응성에 영향을 발견 되었습니다1,,45 하지만 복잡 한 열 수 시스템에서 미네랄 효과 확인 하는 방법 아직도 도전으로 남아 있다. 이 연구의 목표 공부 열 수 유기 반응에 미네랄 효과 상대적으로 간단한 실험 프로토콜을 제공 하는 것입니다.

열 수 반응의 실험실 연구는 전통적으로 금, 티타늄, 또는 스테인레스 스틸6,7,,89의 만들어진 강력한 원자로 사용 합니다. 예를 들어 골드 가방 또는 캡슐 호의 사용 되었습니다, 때문에 골드 유연, 생성 시료 내 기상 방지 물 외부, 가압에 의해 제어 샘플 압력 수 있습니다. 그러나,이 원자로 비싸다 하 고 잠재적인 금속 촉매 효과10와 연결 될 수 있습니다. 따라서, 이러한 열 수 실험에 대 한 낮은 비용 하지만 높은 신뢰성과 다른 방법을 찾을 수 필수적입니다.

최근 몇 년 동안, 석 영 또는 융합 된 실리 카 유리는 반응 튜브는 열 수 실험11,,1213에 더 자주 적용 되었습니다. 귀중 한 금 또는 티타늄에 비해, 석 영 또는 실리 카 유리는 상당히 저렴 하지만 또한 강한 물자 이다. 더 중요 한 것은, 석 영 튜브 작은 촉매 효과 표시 하 고 불활성으로 될 수 있습니다 열 수 반응11,14금으로. 이 프로토콜에서 우리는 두꺼운 실리 카 튜브에서 소규모 열 수 유기-미네랄 실험을 실시 하는 일반적인 방법을 설명 합니다. 우리는 150 ° C 열 수 솔루션에서 산화 철 광물 (즉, 자 철 광)의 존재 또는 휴무 뿐만 아니라 미네랄 효과, 설명으로 보여 모델 화합물 (즉, 니트로 벤젠)를 사용 하 여 예제 실험을 제시 합니다 이 방법의 효과입니다.

Protocol

1. 열 수 실험에 대 한 샘플 준비 석 영 또는 실리 카 유리 튜브, 예를 들어, 2 m m 내경 (ID) x 6 m m 외부 직경 (OD) 또는 ID x 12 mm OD, 6 m m의 크기를 선택 하 고 유기 화합물 및 사용 하는 미네랄의 양을 결정 합니다. 이 작품에서 니트로 벤젠과 자 철 광 (철3O4) 실리 카 튜브 (예를 들어, 2 m m ID x 6 m m OD)에 로드의 금액은 3.0 µ L 및 13.9 mg, 각각.참고: 큰 직경 튜브 쉽게 ?…

Representative Results

이 방법을 사용 하 여 복합 모델을 사용 하 여 간단한 실험 열 수 유기-미네랄에 대 한 상호 작용을 공부 하는 방법을 보여 주는, 니트로 벤젠, 광물 자 철 광 (철3O4) 150 ° C와 5의 열 수 상태에서 실시 했다 2 시간에 대 한 바입니다. 미네랄 효과 보여, 미네랄 없이 니트로 벤젠의 실험 또한 동일한 열 수 상태 하에서 수행 되었다. 그림 1a?…

Discussion

이 연구에서 우리가 사용 니트로 벤젠 무기물 자 철 광으로 예를 들어 열 수 유기 반응에 미네랄 효과 평가 하는 방법을 보여 줍니다. 높은 재현성 결과 자 실험, 니트로 벤젠 변환, 효과 및이의 안정성을 제안에 즉, 30.3 ± 1.4%에서에서 관찰 된다 비록 실험 작은 실리 카 유리 튜브에서 수행 됩니다, 열 수 프로토콜입니다. 노 광 실험 니트로 벤젠의 변환에서는 5.2 ± 2.1%, 미네랄 실험 보다 낮은…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

우리이 열 수 실험의 초기 방법론 개발을 위한 애리조나 주립 대학에서 돼지 그룹을 감사 하 고 특히, 우리 감사 I. 굴드, E. 충격, L. 윌리엄스, C. Glein, H. 하트, K. Fecteau, K. 로빈슨, 및 C. Bockisch 그들의 지침 및 유용한 지원입니다. Z. 양 및 X. Fu Z. 양 오클랜드 대학에서 시작 기금에 의해 투자 되었다.

Materials

Chemicals:
Dichloromethane VWR BDH23373.400
Dodecane Sigma-Aldrich 297879
Nitrobenzene Sigma-Aldrich 252379
Fe2O3 Sigma-Aldrich 310050
Fe3O4 Sigma-Aldrich 637106
Supplies:
Silica tube
Vacuum pump WELCH 2546B-01
Vacuum line
Oven Hewlett Packard 5890
Thermocouple BENETECH GM1312
Gas chromatography Agilent 7820A

References

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Cite This Article
Yang, Z., Fu, X. An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations. J. Vis. Exp. (138), e58230, doi:10.3791/58230 (2018).

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