Denne protokollen beskriver fremgangsmåten for å uttrykke frisk pore løsning fra sementbaserte systemer og måling av komposisjonen ioniske bruker X-ray fluorescens. Ioniske sammensetningen kan brukes til å beregne pore løsning elektrisk resistivitet, som kan brukes sammen med betong elektrisk resistivitet, for å bestemme formasjon faktoren.
Målet med denne metoden er å finne kjemisk sammensetning og elektriske resistivitet av sementbaserte pore løsning uttrykt fra en fersk lim inn utvalg. Pore løsningen uttrykkes fra en fersk lime utvalget med en trykksatt nitrogen gass system. Pore løsningen overføres deretter umiddelbart til en sprøyte å minimere fordampning og carbonation. Etter at brukes samlet testing beholdere for X-ray fluorescens (XRF) måling. Disse beholderne består av to konsentriske plast sylindere og en polypropylen film som tetter en av de to åpne sidene. Pore legges til beholderen umiddelbart før XRF målingen. XRF er kalibrert for å oppdage de viktigste ioniske artene i pore løsningen, spesielt natrium (Na+), kalium (K+), kalsium (Ca2 +) og sulfide (S2 –), til å beregne sulfate (så42 –) bruker støkiometri. Hydroxides (OH–) kan beregnes fra en kostnad balanse. For å beregne elektrisk resistivitet av løsningen, brukes konsentrasjonen av de viktigste ioniske artene og en modell av Snyder et al. . Elektrisk resistivitet av pore løsningen kan brukes sammen med elektrisk resistivitet av betong, for å bestemme faktoren dannelsen av betong. XRF er et potensielt alternativ til gjeldende metoder for å bestemme sammensetningen av pore løsning, som gir fordeler i form av reduksjon i tid og kostnader.
Egenskapene transport av betong bestemmes av dens dannelsen faktor, som er et grunnleggende mål av mikrostruktur1. Dannelse faktoren er definert som inverse av produktet mellom tilkobling og porøsitet en konkret2. Dannelse faktoren kan beregnes fra forholdet elektrisk resistivitet av betong og elektriske resistivitet av pore løsning som presenteres i Formel 1-3.
(1)
her
= elektrisk resistivitet av bulk eller betong (Ωm);
= elektrisk resistivitet av pore løsning (Ωm).
Bulk elektrisk resistivitet av betong kan lett bestemmes på herdet betong bruker en resistivitet meter, følgende fremgangsmåter skissert i AASHTO PP84-17 vedlegg X2 og andre litteratur4,5. Formålet med denne artikkelen er å gi instruksjoner for å uttrykke pore løsningen fra fersk pasta og analyse av løsning ioniske sammensetningen bruker X-ray fluorescens (XRF) spektroskopi. Uttrykt pore løsningen er testet i XRF bruke kommersielt tilgjengelige materialer (sylindere og film). Ioniske sammensetningen oppdaget av XRF kan brukes for flere betong holdbarhet programmer og kan også brukes til å beregne elektrisk resistivitet av pore løsning, til slutt bestemmer formasjon faktor6.
Gjeldende metoder for å bestemme den kjemiske sammensetningen av pore løsning, som Induktivt kombinert plasma (ICP)7, atomic absorpsjon spektroskopi (AAS)8og ion kromatografi (IC)9, kan være kostbart, tidkrevende og ganske arbeidskrevende. I tillegg, i noen tilfeller kan må en kombinasjon av ulike metoder brukes for å få komplett karakteristikk av de viktigste ioniske artene i pore løsning10. XRF kan brukes som et alternativ til disse metodene, der sammensetningen av pore løsning kan oppnås på en relativt lavere kostnader og kortere testing tid sammenlignet med konvensjonelle metoder.
XRF er en teknikk brukt i sementindustrien som det er primært brukes til å analysere den kjemiske sammensetningen av produsert materialet for kvalitetskontroll og kvalitetssikring gjennom sement produksjon prosessen11,12 . Derfor, denne metoden vil beskrive hvordan som teknikken kan brukes å aktivere sement produsenter bruke dette verktøyet til å gi mer informasjon om pore løsning sammensetningen av ulike sement grupper. Total, bruker XRF for pore løsninger kan potensielt føre til bruk av denne teknikken for flere programmer og kan implementeres i bransjen relativt raskt.
Siden dette er en følsom kjemisk analyse, er det viktig å ha laboratorium praksis som hindrer forurensning. For denne metoden er det avgjørende at kalibreringen standarder utføres spesielt høy renhetsgrad kjemikalier (> 99%). Når du overfører pore løsningen i sprøyten, kontroller at det finnes ingen synlige sement korn i løsningen å unngå eventuelle endringer i pore løsningen. Når lagret i en forseglet sprøyte på en konstant temperatur 5 + 1 ° C, har pore løsningen blitt observert for å opprettholde en uendret kjemiske sammensetning i opptil 7 dager.
En av de viktigste begrensningene i denne protokollen er at metoden uttrykksformer skissert kan bare brukes for fersk lime prøver og er ikke egnet for senere alder prøver. Senere alder eller herdet prøver, er en metode for uttrykket i en høytrykks utvinning dør20 nødvendig. En annen begrensning er at et minimum av 2 g av løsningen er nødvendig å teste i XRF siden et beløp mindre enn 2 g ikke gir en konstant eksempel høyde som kan dekke hele bunnen møte beholderen. Denne siste begrensningen gjelder bestemt oppsettet som ble brukt i denne studien. Et annet oppsett ville trolig tillate en reduksjon i minimum av pore løsning nødvendig for testing. En annen begrensning er at modellen ikke er sannsynlig gjelder for systemer slagg-rik sement siden arter som bisulfide (HS–) kan være til stede, som diskuteres av Vollpracht et al. 14.
Siden XRF er en vanlig teknikk i sementindustrien, denne metoden kan potensielt føre til sement produsenter kan bruke verktøy allerede til rådighet for å gi mer informasjon om sementbaserte pore løsningen, som den kjemiske sammensetningen og resistivitet for mange programmer og en lavere pris og testing tid enn konvensjonelle metoder. For eksempel når sammenligne prøve forberedelser og testing tid mellom ICP (en brukte testing metode for pore løsning sammensetning), testing tid er redusert fra 50 min per prøve til 8 min per utvalget med XRF. Denne metoden kan utvide programmene for XRF og kan potensielt implementeres raskt i bransjen.
XRF kan brukes til å fastsette de viktigste elementære konsentrasjonene i pore løsningen. Dette antyder bruk av XRF for applikasjoner som (i) å bestemme sammensetningen av pore løsninger å studere oppløsning kinetics sementbaserte faser21 eller (ii) å bestemme effekten av kjemiske tilsetningsstoffer22. Tidlig alder pore løsning og betong resistivitet målinger kan brukes som et mål på forholdet vann-til-sement betong, som kan brukes i kvalitetskontroll.
The authors have nothing to disclose.
Forfatterne ønsker å erkjenne delvis økonomisk støtte fra Kiewit transport Institutt og føderale motorveien administrasjon (FHWA) gjennom DTFH61-12-H-00010. Alle laboratoriearbeid presenteres her ble utført på Kiewit transport Institute ved Oregon State University.
Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer | Malvern PANalytical | Epsilon 3XLE or Epsilon 4 | |
35 mm Sample Cups for Liquids | Malvern PANalytical | 9425 888 00024 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
4 micron Polypropylene Film | Malvern PANalytical | 9425 888 00029 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
Syringe, 5 mL | VWR | 53548-005 | HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite |
Needle, 16Gx1'' | VWR | 89219-334 | Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite |
Container | VWR | 15704-092 | VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps |
Pressurized Filter Holder | EMD Millipore | XX4004700 | 100 mL capacity, 47 mm filter diameter |
MCE Membrane Filter | PALL | 63069 | 47 mm diameter, 0.45 μm pore size |
Silicone Funnell | SpiceLuxe | SLP-122513-F1 | Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″ |