Aquí, presentamos un protocolo para la fabricación y preparación de una célula del líquido de grafeno en situ la observación microscopia electrónica de transmisión, junto con una síntesis de los materiales del electrodo y batería electroquímica celular pruebas.
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Artículo de método
Preparación de las células del líquido de grafeno para la observación de Material de batería de iones de litio
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En este artículo
Resumen
Resumen
En este trabajo, presentamos la preparación de células de líquido de grafeno (administración), encapsulando materiales del electrodo y electrólitos líquidos orgánicos entre dos hojas de grafeno y la fácil síntesis de nanoestructuras unidimensionales mediante electrospinning. El CLV permite en situ la microscopía electrónica de transmisión (TEM) para la dinámica de la litiación de materiales del electrodo. El en situ utilizando un haz de electrones para la proyección de imagen y litiación GLC-TEM puede utilizar no sólo electrolitos de batería realistas, sino también la proyección de imagen de alta resolución de diversos morfológicos, fase, y transición interfacial.
Introducción
Recientemente, el consumo de energía ha aumentado constantemente, así como la importancia de los dispositivos de almacenamiento de energía de alto rendimiento. Para satisfacer una demanda, el desarrollo de baterías de iones de litio que tienen una alta densidad de energía, durabilidad y seguridad es necesario1,2. Para desarrollar baterías con propiedades superiores, una comprensión fundamental de los mecanismos de almacenamiento de energía durante su operación es esencial3,4,5.
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Protocolo
1. síntesis de nanotubos de SnO2 por Electrospinning y posterior tratamiento térmico17
- Preparar una solución de electrospinning.
- Disolver 0,25 g de cloruro de estaño dihidratado en una mezcla solvente de 1,25 g de etanol y 1,25 g de dimetilformamida (DMF) a temperatura ambiente (RT, 25 ° C).
- Después de revolver por 2 h, añadir a la solución de electrospinning 0,35 g de polivinilpirrolidona (PVP) y revuelva la mezcla por otro de 6 horas.
- Realizar un electrospinning de las nanofibras compuestas Sn precursor/PVP.
- Cuando está bien preparada la solución de electrospinning, lavar ....
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Resultados
Nanotubos de SnO2 fueron fabricados por electrospinning y calcinación posterior, durante el cual las estructuras porosas y nanotubulares pudieran verse claramente, según la imagen de SEM (figura 3a). Una estructura nanotubular proviene de la descomposición de PVP, mientras que el precursor de la Sn en el núcleo se mueve hacia fuera debido al efecto de Kirkendall17,18. Ademá.......
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Discusión
Hay pasos críticos dentro del protocolo. En primer lugar, la transferencia de grafeno hacia la rejilla TEM necesita especial atención de los investigadores. Es importante manejar las rejillas con las pinzas y no dañe cualquiera de las redes, por ejemplo destruyendo la membrana de carbono amorfo o doblar el marco. Este tipo de daño resultará en una pobre cobertura del grafeno y afectan el número de bolsillos de líquido. Además, colocar la rejilla superior en la posición correcta es fundamental. Como se describe en el prot.......
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Divulgaciones
Los autores no tienen nada que revelar.
Agradecimientos
Este trabajo fue financiado por la Fundación de investigación nacional de Corea (NRF), concesión Nº 2014R1A4A1003712 (programa de R$), la Corea CCS R & D Center (KCRC) concesión financiada por el gobierno de Corea (Ministerio de ciencia, TIC y planeación de futuro) (no. NRF-2014M1A8A1049303), una subvención relacionada de KAIST financiado por el gobierno de Corea en el año 2016 (Ministerio de ciencia, TIC y planeación de futuro) (N11160058), el vestir plataforma materiales tecnología Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), una investigación nacional Fundación de Corea (NRF) beca financiada por el gobierno coreano (NRF-2017H1A2A1042006-Global programa de becas de doctorado....
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Materiales
| Nombre | Empresa | Número de catálogo | Comentarios |
|---|---|---|---|
| Cloruro de estaño dihirato | Sigma Aldrich | CAS 10025-69-1 | En una botella de vidrio |
| Etanol | Merck | CAS 64-17-5 | En una botella |
| de vidrio Dimetilformamida | Sigma Aldrich | CAS 68-12-2 | En una botella de vidrio |
| Polivinilpirrolidona | Sigma Aldrich | CAS 9003-39-8 | En una botella de plástico |
| Probador de celdas | KOREA THERMO-TECH | Maccor Serie 4000 | |
| Probador de celdas 2 | WonaTech | WBCS4000 | |
| Perclorato de sodio | Sigma Aldrich | CAS 7601-89-0 | En una botella de vidrio |
| aguja de calibre 25 | Hwa-In Science Ltd. | ||
| 1,3 M de hexafluorofosfato de litio (LiPF6) disuelto en EC/DEC con un 10% en peso de FEC | PANAX ETEC | En una botella de acero inoxidable | |
| Carbonato de propileno | Sigma Aldrich | CAS 108-32-7 | En una botella de vidrio |
| Super P Carbon Black | Alfa-Aesar | CAS 1333-86-4 | En una botella de vidrio |
| Componentes de la celda (celda inferior, celda superior, separador, junta, resorte, espaciador) | Wellcos Corporation | ||
| Punzón de celdas | Wellcos Corporation | ||
| Guantera | Tecnología de Humedad y Oxígeno (MOTEK) | ||
| Horno | de caja Naytech | Vulcan 3-550 | |
| Dispositivo de electrospinning | NanoNC | ||
| Ácido fluorhídrico | Junsei | 84045-0350 | Lámina de 85 |
| %CuAlfaaesar | 38381 | Copper Thinfoil, 0,0125 mm de grosor, 99,9% | |
| Carbono sagrado Rejilla de Au | SPI | Quantifoil R2/2 Rejillas de carbono Holey micromecanizadas, 300 malla de oro | Rejillas de carbono Holey micromecanizadas Quantifoil R2/2, malla 300 Oro |
| Isoprophyl alchol | Sigmaaldrich | W292907 | 99,70% |
| Persulfato de amonio | Sigmaaldrich | 248614 | 98% |
| Electrónica de transmisión microscopio (TEM) | JEOL | JEOL JEM 3010 | 300 kV |
| Depisación química de vapor (CVD) | Scientech | ||
| Dispositivo de carga acoplada (CCD) | Gatan | Orius SC200 | |
| Plasma Cleaner | Femtoscience | VITA | |
| Programa de electrospinning | NanoNC NanoNC | eS- robot |
Referencias
- Sun, Y. -K., et al. Nanostructured high-energy cathode materials for advanced lithium batteries. Nature Materials. 11 (11), 942-947 (2012).
- Manthiram, A., Fu, Y., Chung, S. -H., Zu, C., Su, Y. -S. Rechargeable Lithium-Sulfur Batteries. Chemical Reviews. 114 ....
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Reimpresiones y permisos
