Summary
Этот протокол подробности Роман нано производство метод, который может использоваться для делать фильмы управляемые и настраиваемые наночастиц на больших площадях, на основе самостоятельной сборки из dewetting ограничен металлических пленок.
Abstract
Последние научные достижения в области использования металлических наночастиц для преобразования повышения энергоэффективности, производительности улучшение оптических устройств и хранения высокой плотности данных продемонстрировали потенциальные выгоды их использования в промышленных приложения. Эти приложения требуется точный контроль над наночастицы размер, интервал и иногда форму. Эти требования привели к использованию времени и стоимости шаги интенсивной обработки для производства наночастиц, таким образом делая переход к промышленному применению нереально. Этот протокол будет решить этот вопрос путем предоставления метода масштабируемой и доступной для большой площади производства наночастиц фильмов с улучшение наночастиц управления по сравнению с современными методами. В этой статье этот процесс будет продемонстрирована с золотом, но могут также использоваться другие металлы.
Introduction
Большая площадь наночастиц фильм изготовление критически важное значение для принятия последних технологических достижений в преобразования солнечной энергии и хранения высокой плотности данных с использованием плазмонных наночастиц1,2, 3 , 4 , 5. интересно, что это магнитные свойства некоторых из этих плазмонных наночастицы, которые обеспечивают эти наночастицы с возможностью управлять и свет на наноуровне. Эта управляемость света обеспечивает возможность повышения света захвата падающего света на наноуровне и увеличить поглощаемость поверхности. На основании этих же свойств и имея возможность иметь наночастиц в любом намагниченных и государств не намагниченные, ученые также определяют новую платформу для хранения высокой плотности цифровых данных. В каждом из этих приложений, важно что большой площади и недорогие нанотехнологические разработана методика, которая позволяет для контроля наночастицы размер, интервал и форму.
Имеющиеся методы для производства наночастиц главным образом основаны на наноуровне литографии, которая имеет значительные масштабируемость и вопросы, касающиеся затрат. Там было несколько различных исследований, которые пытались решить проблему масштабируемости этих методов, но на сегодняшний день, процесс не существует, что обеспечивает уровень контроля, необходимых для изготовления наночастиц и стоимости и времени достаточно эффективным для принятие в промышленных приложениях6,,78,9,10,11. Некоторые недавние исследования усилия улучшить управляемость импульсных лазерных индуцированных dewetting (PLiD) и шаблонных твердотельные dewetting12,13,14, но они все еще имеют значительные требуется литография шаги и, таким образом, проблемы масштабируемости.
В этой рукописи мы представляем протокол нанотехнологические метод, который рассмотрит этот вопрос масштабируемости и стоимости, которая страдает принятия и использования наночастиц фильмов в широкое промышленное применение. Этот метод обработки позволяет контролировать размер производства наночастиц и интервалов, манипулируя поверхности энергий, которые диктуют самостоятельной сборки наночастиц сформирован. Здесь мы продемонстрировать использование этой методики с использованием тонкопленочных золото для производства наночастиц золота, но мы недавно опубликовали немного другую версию этого метода, с помощью фильм никеля и таким образом этот метод может использоваться с любого желаемого металла. Цель этого метода для получения наночастиц фильмов при сведении к минимуму стоимость и сложность этого процесса и таким образом мы изменили наш предыдущий подход, который использовал атомно-слоевого осаждения и наносекундного лазерного облучения на систему Ni глинозема и заменить их физическое парофазное осаждение и плита. Результатом нашей работы в системе Ni глинозема также показали приемлемый уровень управления на морфологию поверхности после dewetting15.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Примечание: Большой площади Изготовление фильмов, управляемые и настраиваемые золотых наночастиц достигается после подробного протокола. Протокол следует три основные области, которые являются подготовка субстрата (1), (2) dewetting и травления и (3) характеристик.
1. Подготовка основания
- Чистота, субстрат (100 Нм SiO2 на Si) с помощью ацетона полоскания следуют изопропиловый спирт промыть и затем сушат с использованием газа поток N2 .
- Загрузить субстрата в системе тепловой испарителя и эвакуировать достичь желаемого давления для осаждения металла фильма. Убедитесь, что камера эвакуированы на давление порядка 10-6 торр для удаления воздуха и водяного пара в камере.
- С помощью тепловой испарителя, депозит золото фильм на требуемой толщины (5 Нм в данном случае). Золото исходного материала был получен в виде проволоки диаметром 0,5 мм золота (99,99% чистой). Обратите внимание, что толщина управления для всех этапов осаждения производится Калибровка машины, учитывая все важные параметры и после измерения толщины. На обоих этапах осаждения аргон давление пара millitorrs (1-5 mTorr), и диапазон дается как различные давления выбираются для калибровки для наплавки.
- Вентиляционные и удалите подложку с наплавленного металла фильм из системы тепловой испарителя. Протокол может быть приостановлена здесь.
- Загрузить подложку с наплавленного металла фильм в системе постоянного тока (DC) магнетронного распыления осаждения и эвакуировать достичь желаемого давления для осаждения укупорки фильма (Таблица материалов).
- Чтобы найти образец в машине, поместите образец в нагрузку блокировки и устройство передает образец в основной осаждения камеру для обеспечения достаточного уровня вакуума. Обратите внимание, что осаждения глинозема укупорки слой сказки место на следующем шаге этот шаг объяснить процесс размещения образца в аппарат и как образец передается в палату основной осаждения.
- Депозит укупорки слой нужный материал и толщина. Обратите внимание, что осаждения глинозема следующим аналогичные процедуры и состояние Золотой уровень осаждения, переменная толщина глинозема в этом случае. Глинозем исходный материал был получен в виде 50,8 мм диаметром, 6.35 мм толщиной распыления целевой оксида алюминия (99,5%).
- Вентиляционные камеры осаждения DC магнетронного распыления и Удаление подготовленного образца. (Таблица материалов). Протокол может быть приостановлена здесь.
2. dewetting и травления
- Место подготовленного образца на подогретую тарелку горячей. 5 Нм золото фильм увенчаны глинозема тепло образца при 300 ° C и позволяют образца до dewet за 1 час. Протокол может быть приостановлена здесь.
- Etch глинозема при этом оставив золото и лежащие в основе SiO2/Si субстрат с 3:1:1 = H2O:NH4OH:H2O2 (в wt %) следует принимать решение на 80 ° C в течение 1 ч. Обратите внимание, что процесс выполняется в капюшон и все меры предосторожности для занимающихся коррозионные и окружающей среды опасными материалами. Протокол может быть приостановлена здесь.
3. характеристика
- Подготовка образца быть вакуум совместимы, полоскания с ацетон и спирт изопропила следуют сушки с N2.
- Под высоким вакуумом и при большом увеличении изображений наночастиц фильмы, используя растровая электронная микроскопия (SEM) (50, 000 X увеличение в этом случае для устранения минимальных размеров наночастиц). Протокол может быть приостановлена здесь.
- Выполните анализ изображений для получения наночастиц размера и распределения интервалов. Анализ изображений осуществляется с помощью кода на основе MATLAB, пороги изображение в градациях серого, выполняет снижения шума и частиц, заполнение15подпрограмм.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Протокол, описанные здесь была использована для нескольких металлов и показал способность производить наночастиц на подложке над большой площади, с контролируемым размером и интервалы. Рисунок 1 показывает протокол с представителя результаты показаны возможность контролировать размер сфабрикованные наночастиц и интервал. Когда после этого протокола, результат, который является сфабрикованным наночастиц фильм с размером и интервалов распределения, будет зависеть выбор металла, выбор субстрата, выбор укупорки слой материала, толщина металла и укупорки Толщина слоя. Регулируя любого из этих параметров, можно ожидать сдвиг и изменения в этих распределений. В качестве примера, 5 Нм золото фильм на SiO2 с Al2O3 укупорки слой толщиной 0 Нм, 5 Нм, 10 Нм и 20 Нм результат в среднем наночастиц радиусы 14.2 Нм, 18,4 Нм, 17,3 Нм и 15,6 Нм , соответственно, средняя наночастиц интервалов 36,9 Нм, 56,9 Нм, 51,3 Нм и 47,2 Нм, соответственно.
Рисунок 1: графическое изображение протокол и представитель результатов. Представил гистограммы являются пробковые (вверху слева) и радиусы (внизу слева) распределения частиц. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 2: SEM изображение слоя No укупорочные () и образцы с 5 (b), 10 (c) и 20 Нм, (d) укупорки слой. Изменение размеров частиц и дистрибутивы очевидны, сравнение изображений. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Протокол является осуществимым и легкий процесс для нано производственный процесс для производства наночастиц на подложке на больших площадях с управляемыми свойствами. Dewetting явление, что приводит к производству частиц, основана на тенденцию dewetted слоя для достижения минимальной энергии поверхности. Контроль над размера и формы частиц предназначен с осаждения второй поверхности на основной слой для настройки поверхности энергий, и окончательный равновесия между адгезии и энергии, необходимых для согнуть укупорки слой на частицы Определяет различные dewetting режимов, которые приводят к различным поверхности морфологии. Этот протокол был разработан и продемонстрировали на основе оборудования и процессов, которые обычно доступны для любого с основными микротехнологий оборудования и возможностей процесса. В продемонстрировали подход дополнительный контроль над распределением окончательный наночастиц достигается путем изменения толщины металлической пленки, толщина слоя Кап, материала подложки и Кап слоя материала. Между этими переменными процесса широкий спектр размеров наночастиц и интервал может быть достигнуто.
Добавление дополнительных действий или замещение методы, используемые в текущем протоколе может обеспечить дополнительные модификации процесса, в результате больше контроля над наночастиц дистрибутивов, включая широкий спектр размеров наночастиц и интервалов, сужение распределение наночастиц, или способность производить пленок смешанных наночастиц. Этот протокол был разработан и продемонстрировал с упором на доступность и низкой стоимости. Если больше диапазон, использование системы быстрого тепловой отжига или лазерного облучения будет изменить скорость нагрева и предоставляют дополнительные возможности управления наночастиц. Если распространение смешанных наночастиц, промежуточные шаги литографии (Электронная литография или Фотолитография) могут добавляться до осаждения металла или крышка слоевого осаждения. Литография шаги приведет к переменной толщины металла или колпачок слоем по всей поверхности и таким образом распределение различных наночастиц.
Еще одна модификация, которая может быть легко находится в желаемого металла, в зависимости от конкретного применения наночастиц фильма. Здесь, демонстрации использовали золото из-за свойства плазмонных, но аналогично, металлических наночастиц или других плазмонных наночастиц или даже наночастиц ядро оболочка может быть пожеланным. Это достигается путем изменения металлизированные материалы. Это изменение повлияет результирующий распределение наночастиц из-за различия в поверхностной энергии, но те же тенденции было бы ожидать. Обратите внимание, что толщина слоя укупорки обеспечивает контроль над результате наночастиц размер и расстояние. Для новых систем материалов потребуется понимание степени контроля.
Этот протокол был разработан для устранения проблемы изготовления большой площади субстрат на основе наночастиц для приложений, начиная от преобразования солнечной энергии для хранения данных с высокой плотностью. Эти приложения требуют большой площади наночастиц с четко определенными и контролируемых наночастиц. Методы, которые используются в исследовательских лабораториях для изучения воздействия, что наночастицы в этих приложениях привлекли дорогостоящего оборудования и время интенсивных процессов, что делает их неосуществимым для промышленного применения. Этот протокол продемонстрировал уровень контроля необходимо на основе доступной и быстрых шагов обработки.
Этот протокол имеет потенциал, чтобы быть революционная техника для производства любого наночастиц фильмов, которые требуют обработки на основе субстрата. В этой демонстрации было сделано только с одной материальной системы, но больше исследований будет осуществляться в краткосрочной перспективе изучить все возможности управления и настройки, предоставляемые настоящим Протоколом.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Авторы не имеют ничего сообщать.
Acknowledgments
Мы признаем поддержку от Фонда Core микроскопии в университете штата Юта для SEM результата. Мы также признаем Национальный научный фонд (премия #162344) для распыления системы DC магнетрон, Национальный научный фонд (премия #133792) для (поля электронов и ионов) FEI Quanta 650 и Министерство энергетики, ядерной энергии университета Программа для Nanolab Нова FEI 600.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 100 nm SiO2/Si Substrate | University Wafer | Thermal Oxide Wafer | |
| Alumina Sputter Target (99.5%) | Kurt J. Lesker | Alumina Target | |
| Gold Wire (99.99%) | Kurt J. Lesker | Gold Wire | |
| H2O2 | Sigma-Aldrich | ||
| Hot Plate | Thermo Scientific | Cimarec | |
| NH4OH | Sigma-Aldrich | ||
| Scanning Electron Microscope | FEI | Quanta 650 | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Nova Nanolab 600 | |
| Sputter Deposition System | AJA International | Orion-5 | |
| Thermal Evaporator | Edwards | 360 |
References
- Pillai, S., Catchpole, K. R., Trupke, T., Green, M. A. Surface plasmon enhanced silicon solar cells. Journal of Applied Physics. 101 (9), 093105 (2007).
- Ding, B., Lee, B. J., Yang, M., Jung, H. S., Lee, J. -K. Surface-Plasmon Assisted Energy Conversion in Dye-Sensitized Solar Cells. Advanced Energy Materials. 1 (3), 415-421 (2011).
- Tehrani, S., Chen, E., Durlam, M., DeHerrera, M., Slaughter, J. M., Shi, J., Kerszykowski, G. High density submicron magnetoresistive random access memory (invited). Journal of Applied Physics. 85 (8), 5822-5827 (1999).
- Ross, C. A., et al. Fabrication of patterned media for high density magnetic storage. Journal of Vacuum Science & Technology B. 17, 3168 (1999).
- Gu, M., Zhang, Q., Lamon, S. Nanomaterials for optical data storage. Nature Reviews Materials. 1, 16070 (2016).
- Mock, J. J., Barbic, M., Smith, D. R., Schultz, D. A., Schultz, S. Shape effects in plasmon resonance of individual colloidal silver nanoparticles. The Journal of Chemical Physics. 116 (15), 6755-6759 (2002).
- Su, K. -H. A., et al. Interparticle Coupling Effects on Plasmon. Resonances of Nanogold Particles, Nano Letters. 3 (8), 1087-1090 (2003).
- Lee, K., El-Sayed, M. A. Gold and Silver Nanoparticles in Sensing and Imaging: Sensitivity of Plasmon Response to Size, Shape, and Metal Composition. The Journal of Physical Chemistry B. 110 (39), 19220-19225 (2006).
- Grzelczak, M., Prez-Juste, J., Mulvaney, P., Liz-Marzn, L. M. Shape control in gold nanoparticle synthesis. Chemical Society Reviews. 37 (9), 1783-1791 (2008).
- Ye, J., Thompson, C. Templated Solid-State Dewetting to Controllably Produce Complex Patterns. Advanced Materials. 23 (13), 1567-1571 (2011).
- Huang, J., Kim, F., Tao, A., Connor, S., Yang, P. Spontaneous formation of nanoparticle stripe patterns through dewetting. Nature Materials. 4, 896-900 (2005).
- Hughes, R. A., Menumerov, E., Neretina, S. When lithography meets self-assembly: a review of recent advances in the directed assembly of complex metal nanostructures on planar and textured surfaces. Nanotechnology. 28 (28), 282002 (2017).
- Kim, D., Giermann, A. L., Thompson, C. V.
- Fowlkes, J. D., Doktycz, M. J., Rack, P. D. An optimized nanoparticle separator enabled by electron beam induced deposition. Nanotechnology. 21 (16), 165303 (2010).
- White, B. C. A., et al. The Effect of Different Thickness Alumina Capping Layers on the Final Morphology of Dewet Thin Ni Films. Applied Physics A. 124 (3), 233 (2018).
