Viene presentato un metodo di sintesi per gli aerogel compositi di palladio biotemplate di cellulosa. I materiali aerogel compositi risultanti offrono un potenziale per applicazioni di catalisi, rilevamento e stoccaggio di gas idrogeno.
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Articolo metodologico
Metodo di sintesi per Cellulosa Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels
In questo articolo
Sommario
Abstract
Qui, viene presentato un metodo per sintetizzare la cellulosa nanofibra biotemplate aerogel compositi palladio. Nobili metodi di sintesi degli aerogel metallici spesso si traducono in aerogel fragili con scarso controllo della forma. L'uso di nanofibre di cellulosa carboxymetilata (CNF) per formare un idrogel legato covalentmente consente la riduzione di ioni metallici come il palladio sui CnF con controllo sia sulla nanostruttura che sulla forma monolitica aerogel macroscopica dopo supercritica asciugarsi. Il collegamento incrociato delle nanofibre di cellulosa carboxymetilato si ottiene utilizzando 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide idroloride (EDC) in presenza di etilenediamina. Gli idrogel CNF mantengono la loro forma durante le fasi di sintesi, tra cui l'equilibrato covalente di interlesamento, la riduzione con ioni precursori, la riduzione dei metalli con agente riducente ad alta concentrazione, il risciacquo in acqua, lo scambio di solventi per etanolo e la CO2 essiccazione supercritica. Variare la concentrazione di ioni di palladio precursore consente di controllare il contenuto di metallo nell'aerogel finale composito attraverso una riduzione chimica diretta degli ioni piuttosto che basarsi sulla coalescenza relativamente lenta delle nanoparticelle preformate utilizzate in altri tecniche sol-gel. Con la diffusione come base per introdurre e rimuovere le specie chimiche in entrata e in uscita dall'idrogel, questo metodo è adatto per geometrie di massa più piccole e pellicole sottili. Caratterizzazione degli aerogel compositi di cellulosa nanofibra-palladio con microscopia elettronica a scansione, diffractometria a raggi X, analisi termo-gravimetrica, adsorbizione del gas di azoto, spettroscopia impedibile elettrochimica e tensione ciclica indica una superficie elevata, struttura porosa di palladio metallizzata.
Introduzione
Gli aerogel, riportati per la prima volta da Kistler, offrono strutture porose ordini di grandezza meno densi rispetto alle loro controparti di materiale sfuso1,2,3. Nobili aerogel metallici hanno attirato l'interesse scientifico per il loro potenziale nelle applicazioni di energia ed energia, catalitiche e sensori. Nobili aerogel metallici sono stati recentemente sintetizzati attraverso due strategie di base. Una strategia consiste nell'indurre la coalescenza delle nanoparticelle preformate4,5,
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Protocollo
INFORMATIVA: prima dell'uso, consultare tutte le schede tecniche di sicurezza pertinenti (SDS). Utilizzare pratiche di sicurezza appropriate quando si eseguono reazioni chimiche, per includere l'uso di una cappa di fumi e di dispositivi di protezione personale (PPE). La rapida evoluzione del gas idrogeno può causare un'elevata pressione nei tubi di reazione causando il pop dei tappi e l'aspruzzi delle soluzioni. Assicurarsi che i tubi di reazione rimangano aperti e puntati lontano dallo sperimentatore come specificato nel protocollo.
1. Preparazione idrogel nanofibra di cellulosa
- Preparazione della soluzione di nanofibra di cellul....
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Risultati
Lo schema per crosslink covalente nanofibre di cellulosa con EDC in presenza di etilenedia è raffigurato nella Figura 1. Il collegamento tra EDC si traduce in un legame tra un carboxyl e un gruppo funzionale dell'ammina primaria. Dato che le nanofibre di cellulosa carboxyythyl possiedono solo gruppi di carboxyl per il cross-linking, la presenza di una molecola del linker di diamine come l'etilenedia è essenziale per collegare covalentmente due CNF adiacenti a.......
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Discussione
Il metodo di sintesi aerogel biotemplate di cellulosa metallica nobile presentato qui si traduce in compositi di aerogel stabili con composizione metallica regolabile. Il crosslink covalente delle nanofibre compatta di cellulosa dopo la centrifugazione si traduce in idrogel che sono durevoli meccanicamente durante le successive fasi di sintesi dell'equilibrio degli ioni di palladio, della riduzione elettrochimica, del risciacquo, del solvente scambio, e l'essiccazione supercritica. La stabilità dell'idrogel è vitale dura.......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno nulla da rivelare.
Ringraziamenti
Gli autori sono grati al Dr. Stephen Bartolucci e al Dr. Joshua Maurer presso i Laboratori Benet dell'esercito degli Stati Uniti per l'uso del loro microscopio elettronico a scansione. Questo lavoro è stato sostenuto da una sovvenzione del Faculty Development Research Fund dell'Accademia Militare degli Stati Uniti, West Point.
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Elettrodo a filo di platino da 0,5 mm | BASi | MW-4130 | Utilizzato per elettrodo ausiliario e separatamente per il rivestimento di lacca e utilizzare come elettrodo di lavoro |
| 1-etil-3-(3-dimetilamminopropil) cloridrato di carbodiimmide (EDC) | Sigma-Aldrich | 1892-57-5 | |
| Acido 2-(N-morfolino)etansolfonico (MES) | Sigma-Aldrich | 117961-21-4 | |
| Ag/AgCl (3M NaCl) Elettrodo di riferimento | BASi | MF-2052 | |
| Carbossimetilcellulosa, nanofibrille di cellulosa TEMPO, polvere secca | Centro di sviluppo dei processi dell'Università del Maine | n. 8 | |
| Etanolo, 200 proof | PHARMCO-AAPER | 241000200 | |
| Etilendiammina | Sigma-Aldrich | 107-15-3 | |
| Spettrometro a infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR), Frontier | Perkin Elmer | L1280044 | |
| acido cloridrico | CORCO | 7647-01-0 | |
| Na2PdCl4 | Sigma-Aldrich | 13820-40-1 | |
| NaBH4 | Sigma-Aldrich | 16940-66-2 | |
| Pd(NH3)4Cl2 | Sigma-Aldrich | 13933-31-8 | |
| Potenziostato | biologico-USA | VMP-3 | Analisi elettrochimica-EIS, CV |
| Microscopio elettronico a scansione (SEM) Helios 600 Nanolab | ThermoFisher Scientific Essiccatore | ||
| supercritico | Leica | EM CPD300 | Aerogel essiccazione supercritica con analizzatore di CO2 |
| Surface e dei pori | Quantachrome | NOVA 4000e | Adsorbimento di azoto |
| gassoso Analisi gravimetrica termica | Strumenti TA | Pulitore a ultrasuoni TGA Q500 | |
| MTI | EQ-VGT-1860QTD | ||
| XRD | Diffrattometria a raggi X | dell'empireo panalitico |
Riferimenti
- Kistler, S. S. Coherent Expanded Aerogels and Jellies. Nature. 127, 741(1931).
- Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel. Materials. 6 (3), 941(2013).
- Tappan, B. C., Steiner,....
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Ristampe e permessi
