Разработка метода бесконтактной резонансной полости Dielectric Спектроскопические исследования целлюлозной бумаги

Summary

Протокол для неразрушающего анализа содержания клетчатки и относительного возраста бумаги.

Abstract

Современные аналитические методы для характеристики печатных и графических художественных субстратов в значительной степени ex situ и разрушительным. Это ограничивает объем данных, которые могут быть получены из отдельной выборки, и затрудняет подготовку статистически значимых данных для уникальных и редких материалов. Резонансная диэлектрическая спектроскопия полости является неразрушающей, бесконтактной техникой, которая может одновременно допрашивать обе стороны листа материала и обеспечивать измерения, подходящие для статистических интерпретаций. Это дает аналитикам возможность быстро различать листовые материалы на основе композиции и истории хранения. В этой методологии статьи, мы демонстрируем, как бесконтактные резонансные полость диэлектрической спектроскопии могут быть использованы для различения бумажных анализов различных составов видов волокна, чтобы определить относительный возраст бумаги, а также для обнаружения и количественной оценки количество отходов после потребления (PCW) переработанного волокна в изготовленной офисной бумаге.

Introduction

Бумага является листом, неоднородный, изготовленный продукт, состоящий из целлюлозных волокон, размерных агентов, неорганических наполнителей, красителей и воды. Целлюлозные волокна могут возникать из различных растительных источников; сырье затем расщепляется через сочетание физических и / или химических процедур для производства работоспособной целлюлозы, состоящей в основном из целлюлозных волокон. Целлюлоза в бумажном продукте также может быть восстановлена вторичной, или переработанное волокно^1. Метод TAPPI T 401, “Анализ волокна бумаги и картона”, в настоящее время является современный метод для выявления типов волокон и их соотношения, присутствующих в бумажной выборке и используется многими общинами². Это ручная, колористая техника зависит от остроты зрения специально обученных человека аналитик различать составные типы волокна в бумажном образце. Кроме того, подготовка образцов для метода TAPPI 401 является трудоемкой и трудоемкой, требующей физического уничтожения и химической деградации образца бумаги. Окрашивание специально предписанными реагентами делает образцы волокон подверженными воздействию окисления, что затрудняет архивирование образцов для сохранения или банковского образца. Таким образом, результаты метода TAPPI T 401 подвержены человеческой интерпретации и напрямую зависят от визуальной проницательности отдельного аналитика, которая варьируется в зависимости от уровня опыта и обучения этого человека, что приводит к присущим ошибкам при сравнении результатов между наборами образцов и внутри нее. Несколько источников неточности и неточности присутствуют также³. Кроме того, метод TAPPI не способен определить количество вторичного волокна или относительный возраст образцов бумаги^4,5.

В отличие от этого, резонансная методика диэлектрической спектроскопии полости (RCDS), которую мы описываем в этой статье, предлагает аналитические возможности, которые хорошо подходят для бумажных экспертиз. Диэлектрическая спектроскопия зондирует динамику релаксации диполей и носителей мобильных зарядов в матрице в ответ на быстро меняющиеся электромагнитные поля, такие как микроволновые печи. Это включает в себя молекулярную вращательную переориентацию, что делает RCDS особенно хорошо подходит для изучения динамики молекул в ограниченных пространствах, таких как вода адсорбируется на целлюлозных волокон, встроенных в лист бумаги. Используя воду в качестве молекулы зонда, RCDS одновременно может извлекать информацию о химической среде и физической конформации целлюлозного полимера.

Химическая среда целлюлозных волокон влияет на степень склеивания водорода с молекулами воды, следовательно, легкость движения в ответ на колебания электромагнитных полей. Целлюлозная среда определяется, в частности, концентрацией гемицеллюлозы и лигнина в бумажном аналите. Гемицеллюлоза является гидрофильных разветвленных полимерпенов, в то время как лигнин является гидрофобным, кросс-связанных, фенольных полимерий. Количество гемицеллюлозы и лигнина в бумажном волокне являются следствием процесса изготовления бумаги. Адсорбирование воды в бумажных перегородках между гидрофильных участками и водородной связи внутри целлюлозного полимера, особенно с молекулами адсорбирующей воды, влияет на уровень перекрестного соединения внутри целлюлозы, уровень поляризов: архитектура пор в целлюлозном полимере⁵. Общая диэлектрическая реакция материала является векторной суммой всех дипольных моментов в системе и может быть различена с помощью диэлектрической спектроскопии с помощью эффективных средних теорий^6,7. Аналогичным образом, емость диэлектрического материала обратно пропорциональна его толщине; следовательно, резонансная диэлектрическая спектроскопия полости идеально подходит для изучения толщины образца к образцу репробности ультратонких пленочных материалов, таких как бумага^8,9,10. Хотя существует значительный объем работы, относящейся к использованию методов диэлектрической спектроскопии для изучения древесины и целлюлозы продуктов, сфера этих исследований была ограничена бумажными вопросами, связанные с мануфактурой^{11,12 ,13}. Мы воспользовались анисотропным характером бумаги, чтобы продемонстрировать применение RCDS для тестирования бумаги за пределами влаги и механических свойств^14,15,16 и показать, что она дает численные данные, которые могут быть использованы в методах обеспечения качества, таких как исследования возможностей датчика и контроль статистического процесса в реальном времени (SPC). Этот метод также обладает присущими судебно-медицинским возможностями и может быть использован для количественного решения проблем экологической устойчивости, поддержки экономических интересов и обнаружения измененных и поддельных документов.

Теория и техника резонансной диэлектрической спектроскопии полости (RCDS)
RCDS является одним из нескольких методов диэлектрической спектроскопии доступны¹⁷; он был выбран специально потому, что он бесконтактный, неразрушающий и экспериментально прост по сравнению с другими методами диэлектрической спектроскопии. В отличие от других аналитических методов, используемых для изучения свойств бумаги, КОДС устраняет необходимость дублирования наборов измерений для учета двух сторон выборки листа¹⁸. Преимущество резонансной микроволновой полости имеет то, что она чувствительна как к поверхности, так и к проводке. Например, поверхностная проводимость образца материала определяется путем отслеживания изменения фактора качества (фактор) полости, поскольку образец постепенно вставляется в полость в количественной корреляции с объемом образца^{18 ,19,20}. Проводимость может быть получена путем простого деления поверхностной проводимости толщиной образца. Поверхностная проводимость тонкого, листового материала, такого как бумага, функционирует как прокси-сервер для диэлектрического профиля проверяемого материала (MUT), так как он прямо пропорционален диэлектрической потере, з, MUT^{18,19, 20}. Dielectric потеря является свидетельством того, сколько тепла рассеивается диэлектрическим материалом, когда электрическое поле применяется через него; материалы с большей проводимостью будут иметь более высокую диэлектрическое значение потерь, чем менее проводящие материалы.

Экспериментально, диэлектрической потери, к”, связанные с поверхностью образца извлекается из скорости снижения фактора качества изменения полости (я) (т.е. потеря энергии), с увеличением объема образца¹⁹. Я определяется на резонансной частоте f от ширины 3 дБ,f, резонансного пика на резонансной частоте f, йf /f. Это отношение количественно коррелирует с наклоном линии, приведенной в equation 1 ниже, где представлена разница взаимного коэффициента q-фактора образца от фактора в пустой полости, является отношение мранимого вставленный образец к объему пустой полости, и перехват линии, b», приходит для non-равномерного поля в образце, как показано в рисунке 1¹⁹.

(Уравнение 1)

В этой статье мы иллюстрируем широкую полезность этого метода, определяя соотношения видов волокон (видообразования), определяя относительный возраст естественно и искусственно выдержанных бумаг, и количественное содержание переработанного волокна белого канцелярского копировального аппарата бумажные аналиты. В то время как метод КОДС может быть подходящим для изучения других тем, таких, как вопросы старения в бумажной изоляции в электроэнергетическом аппарате, такие исследования выходят за рамки текущей работы, но было бы интересно продолжить в будущем.

Protocol

1. Настройка материалов Запись всей производственной информации, предоставляемой с помощью бумаги (например, вес основы, рекламируемый контент производителя PCW и рекламируемая яркость производителя). Возьмите в среднем десять измерений толщины вдоль листа из водоема, исполь…

Representative Results

Обоснование для выбора 60 “полоса уголОриентация на вырезанный образец испытательного образца влияет на величину диэлектрической реакции, как показано на графике на рисунке 2. В первоначальных экспериментах, тест-полоски были вырезаны из ортогоналовых углов…

Discussion

Мы показали в другом месте, что наличие содержания лигнина волокон значительно изменить диэлектрическое поведение изготовленных бумаг¹⁵. Специализация имеет важное значение не только в тестировании современных работ, но и представляет большой интерес в изучении историче…

Materials

commercially produced colored office paper	Neenah Paper		Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber	Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact	X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer	Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide	Agilent Technologies, Santa Rosa, CA		R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm)
JMP data analysis software	SAS, Cary, NC