प्रस्तुत विधि बताती है कि माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री से संबंधित माप कलाकृतियों को कैसे पहचानें और हल करें और साथ ही ठोस राज्य सामग्री में अशुद्धियों / डोपेंट के यथार्थवादी 3 डी वितरण प्राप्त करें।
प्रस्तुत प्रोटोकॉल उचित स्थानिक संकल्प (~ 1 माइक्रोन) के साथ माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (एसआईएमएस) का उपयोग करके उत्कृष्ट पहचान सीमा (1 पीपीएम से 1 पीपीबी) को जोड़ती है। इसके अलावा, यह वर्णन करता है कि ठोस राज्य सामग्री में अलग-अलग अशुद्धियों / डोपेंट के यथार्थवादी त्रि-आयामी (3 डी) वितरण कैसे प्राप्त करें। प्रत्यक्ष 3 डी गहराई प्रोफ़ाइल पुनर्निर्माण अक्सर सिम से संबंधित माप कलाकृतियों के कारण हासिल करना मुश्किल होता है। यहां प्रस्तुत इस चुनौती को पहचानने और हल करने की एक विधि है। तीन प्रमुख मुद्दों पर चर्चा की जाती है, जिसमें i) डिटेक्टर की गैर-एकरूपता को फ्लैट-फील्ड सुधार द्वारा मुआवजा दिया जा रहा है; ii) वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान (विश्लेषण कक्ष में मौजूद अवशिष्ट गैसों से परजीवी ऑक्सीजन की गिनती) का अनुमान लगाया जा रहा है और घटाया जा रहा है; और iii) प्राथमिक आयन स्रोत के स्थिर समय काल के भीतर सभी चरणों का प्रदर्शन। गीले रासायनिक नक़्क़ाशी का उपयोग किसी सामग्री में स्थिति और अव्यवस्था के प्रकारों को प्रकट करने के लिए किया जाता है, फिर एसआईएमएस परिणाम स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) के माध्यम से प्राप्त छवियों पर आरोपित होता है। इस प्रकार, समूह की अशुद्धियों की स्थिति कुछ दोषों की स्थिति से संबंधित हो सकती है। विधि तेज है और परिष्कृत नमूना तैयार करने के चरण की आवश्यकता नहीं है; हालांकि, इसके लिए एक उच्च-गुणवत्ता, स्थिर आयन स्रोत की आवश्यकता होती है, और प्राथमिक बीम मापदंडों के बिगड़ने से बचने के लिए पूरे माप को जल्दी से किया जाना चाहिए।
माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (SIMS) एक प्रसिद्ध तकनीक है जिसका उपयोग उत्कृष्ट पहचान सीमा 1,2,3,4,5,6 के साथ संदूषण निगरानी के लिए किया जाता है। वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान प्रकाश तत्वों (जैसे, हाइड्रोजन, कार्बन, नाइट्रोजन, ऑक्सीजन) के लिए समस्याग्रस्त हो सकता है, जो एक माप कक्ष में अवशिष्ट गैसों के रूप में मौजूद हो सकता है। पेरेस एट अल ने पहले पृष्ठभूमि योगदान का अनुमान लगाने के लिए एक तकनीक स्थापित की थी; इस प्रकार, दूषित परमाणुओं की एक यथार्थवादी एकाग्रता7 निर्धारित किया जा सकता है.
कई सामग्रियों में, दूषित परमाणुओं का वितरण एक समान नहीं है। गैलियम नाइट्राइड (जीएएन) का मामला विशेष रूप से दिलचस्प है, क्योंकि यह भविष्यवाणी की जाती है कि ऑक्सीजन मुख्य रूप से पेंच और मिश्रित अव्यवस्थाओंको सजाती है 8,9,10,11. यह देखते हुए कि सबसे विश्लेषणात्मक तरीकों संवेदनशीलता या स्थानिक संकल्प की कमी कम एकाग्रता दूषित परमाणुओं का पता लगाने के लिए, यह अलग अशुद्धियों12 के 3 डी स्थानीयकरण में सक्षम है कि एक सिम्स माप प्रक्रिया विकसित करने के लिए आवश्यक है.
जबकि कई एसआईएमएस स्पेक्ट्रोमीटर स्थिति संवेदनशील डिटेक्टरों से लैस हैं, एक गहराई प्रोफ़ाइल का प्रत्यक्ष त्रि-आयामी (3 डी) पुनर्निर्माण एक जीएएन नमूने में ऑक्सीजन परमाणुओं के यथार्थवादी वितरण को प्राप्त करने के लिए अपर्याप्त है। डिटेक्टर की अपूर्णता छवि को विकृत कर सकती है और शोधकर्ताओं को दूषित परमाणुओं का यथार्थवादी वितरण प्राप्त करने से रोक सकती है। हालांकि, एक बड़ी समस्या वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान है, क्योंकि आमतौर पर >90% पंजीकृत ऑक्सीजन गणना विश्लेषण कक्ष में मौजूद अवशिष्ट गैसों से उत्पन्न होती है। यहां प्रस्तुत इन चुनौतियों में से प्रत्येक को पहचानने और पर्याप्त रूप से हल करने की एक विधि है।
डिटेक्टर की असमान का परीक्षण एक खाली सिलिकॉन वेफर पर किया जा सकता है। यहां तक कि एक लंबे एकीकरण समय से माइक्रोचैनल प्लेट डिटेक्टर में प्रत्येक चैनल की अलग-अलग संवेदनशीलता के कारण कुछ माध्यमिक आयन छवि गैर-एकरूपता का अवलोकन हो सकता है। इसलिए, अलग-अलग परमाणुओं के 3 डी वितरण की उच्च-गुणवत्ता वाली छवियां प्राप्त करने के लिए फ्लैट-फील्ड सुधार की आवश्यकता होती है।
वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान विश्लेषण क्षेत्र पर वैक्यूम adsorbed से दूषित परमाणुओं के प्रवाह से संबंधित है। यह देखते हुए कि प्रक्रिया गतिशील है (यानी, नमूना सतह लगातार प्राथमिक बीम द्वारा बिखरी हुई है), यह माना जा सकता है कि विश्लेषण किए गए क्षेत्र के प्रत्येक बिंदु में इन ऑक्सीजन परमाणुओं को सोखने की समान संभावना है। इसके अलावा, वे लगभग तुरंत बिखर जाते हैं और उनके पास अलग होने के लिए पर्याप्त समय नहीं होता है। इसलिए, एक सांख्यिकीय दृष्टिकोण सबसे कुशल है। ऑक्सीजन की गिनती के 90% (या अधिक) के यादृच्छिक उन्मूलन से उन क्षेत्रों को प्रकट करना चाहिए जहां ऑक्सीजन एकत्रित है।
यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि प्राथमिक बीम की स्थिरता प्रयोग के इस प्रकार के लिए महत्वपूर्ण है. कुछ समय बाद, बीम की तीव्रता और समरूपता बिगड़ जाती है, जिससे छवि की गुणवत्ता कम हो जाती है। इसलिए बीम के स्थिर संचालन के समय का अनुमान लगाना और बीम अस्थिर होने से पहले सभी प्रयोग करना आवश्यक है। प्रोटोकॉल का उपयोग आसानी से अन्य सामग्रियों और उन तत्वों के लिए किया जा सकता है जिन पर गैर-समान वितरण की उम्मीद की जाती है। गीले रासायनिक नक़्क़ाशी के साथ इसे संयोजित करना विशेष रूप से दिलचस्प है, जो पदों और अव्यवस्था के प्रकारों को प्रकट करता है। इस प्रकार, एग्लोमेरेटेड अशुद्धियों की स्थिति को दोषों की स्थिति से सहसंबद्ध किया जा सकता है।
डिटेक्टर और वैक्यूम पृष्ठभूमि योगदान की गैर-एकरूपता के मुद्दों को क्रमशः फ्लैट-फील्ड सुधार और परजीवी गणना के घटाव द्वारा हल करना आसान है। घटाव प्रक्रिया सही नहीं है, क्योंकि यह एक योगदान घटा सकता है जहां ऑक्सीजन को ढेर कर दिया गया है। इसके विपरीत, दूसरी स्थिति में, यह पृष्ठभूमि की गिनती को अप्रभावित छोड़ देगा; इस प्रकार, कुछ कृत्रिम गणना अभी भी मौजूद हो सकती है जबकि कुछ वास्तविक गणना कम हो जाती है। फिर भी, यह स्वीकार्य परिणाम प्रदान करने के लिए पर्याप्त कुशल और संवेदनशील है।
प्राथमिक बीम अस्थिरता सबसे अधिक समस्याग्रस्त है, क्योंकि प्राथमिक बीम मापदंडों की गिरावट माध्यमिक आयन छवि को धुंधला कर देगी; इस प्रकार, नमूने के बारे में कोई विश्वसनीय जानकारी प्राप्त नहीं की जा सकती है। प्रोटोकॉल में धारा 3.2 विशेष रूप से महत्वपूर्ण है. उदाहरण के लिए, एक अच्छी तरह से संरेखित बीम के लिए, पहली 30सी2– माध्यमिक आयन छवि डिटेक्टर की असमानताता को दर्शाती है, लेकिन कुछ समय बाद, छवि बदलना शुरू हो जाएगी। यह प्राथमिक बीम मापदंडों (यानी, प्राथमिक वर्तमान हानि, डीफोकसिंग, स्थिति बहाव, आदि) के बिगड़ने के कारण होता है। इसलिए बीम स्थिरता के समय का अनुमान लगाना महत्वपूर्ण है। यह प्रयोग 2-3 घंटे बीम के आरंभीकरण के बाद शुरू करने के लिए सलाह दी है, के रूप में यह आम तौर पर अधिक स्थिर है.
प्रयोग बीम के एक स्थिर समय अवधि के भीतर किया जाता है और परिणाम अभी भी संतोषजनक नहीं है, यह प्राथमिक बीम की गुणवत्ता पर विचार करने के लिए सलाह दी जाती है. एक छोटे प्राथमिक बीम के लिए, केवल एक माध्यमिक आयन छवि को देखकर पर्याप्त गुणवत्ता की पुष्टि करना अधिक चुनौतीपूर्ण है। इसलिए यह एक बहुत ही सपाट सामग्री (यानी, एक खाली सिलिकॉन वेफर) के ~ 1 माइक्रोन sputtering के बाद गड्ढा तल पर परमाणु बल माइक्रोस्कोपी खुरदरापन परीक्षण प्रदर्शन करने की सलाह दी है. यदि रूट मतलब वर्ग खुरदरापन 1 एनएम से ऊपर है, तो प्राथमिक बीम के आगे अनुकूलन की आवश्यकता है।
बीम का आकार इस विधि के पार्श्व संकल्प को सीमित करता है। एसआईएमएस उन विशेषताओं को चित्रित कर सकता है जो बीम आकार से छोटे हैं, लेकिन द्वितीयक आयन छवि प्राथमिक आयन बीम के आकार और आकार को विरासत में लेगी। यदि दो विशेषताओं के बीच की दूरी बीम के आकार से छोटी है, तो द्वितीयक आयन छवि उन्हें एक साथ धुंधला कर देगी। इन मुद्दों के बावजूद, विधि उपयोगकर्ताओं को ठोस राज्य नमूनों में अशुद्धियों / डोपेंट का यथार्थवादी 3 डी वितरण प्राप्त करने की अनुमति देती है। इसके अलावा, परमाणुओं के किसी भी स्थानिक अलगाव को दोषों और इंटरफेस की स्थिति से सहसंबद्ध किया जा सकता है।
जीएएन-आधारित संरचनाओं (यानी, ऑक्सीजन-सजाया) के लिए, स्थानीय गैर-विकिरण पुनर्संयोजन केंद्रों के रूप में कार्य करने वाली अव्यवस्थाएं एन-प्रकार चालकता के लिए जिम्मेदार हैं। अन्य सामग्रियों के लिए, डोपेंट/दूषित परमाणुओं के वितरण की किसी भी असमानता का किसी उपकरण के प्रदर्शन पर बड़ा प्रभाव पड़ सकता है। इस प्रकार, प्रोटोकॉल विफलता विश्लेषण और विकास और प्रसंस्करण प्रक्रियाओं के अनुकूलन के लिए विशेष रूप से उपयोगी है।
The authors have nothing to disclose.
इस काम को आंशिक रूप से राष्ट्रीय विज्ञान केंद्र (एनसीएन) द्वारा SONATA14 2018/31/डी/एसटी5/00399 और ओपीयूएस 10 2015/19/बी/एसटी7/02163 परियोजनाओं के भीतर समर्थित किया गया था।
Heating plate with ceramic top plate | IKA – Werke GmbH | 3644200 | for defect selective etching; yellow MAG HP 7 |
Hydrochloric acid (HCl) solution 35-38% | Chempur | 115752837 | for etchant removal; pure p.a.; CAS: 7647-01-0 |
Magnesium oxide (MgO) | Chempur | 116140200 | for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1309-48-4 |
Potassium hydroxide (KOH) | POCH S.A. | 746800113 | for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-58-3 |
Sodium hydroxide (NaOH) | POCH S.A. | 810925112 | for eutectic solid etchant prepration; pure p.a.; CAS: 1310-73-2 |
Secondary ion mass spectrometer | CAMECA | IMS SC Ultra | |
Scanning electron microscope | Hitachi | SU8230 |