このプロトコルは、ミクロンスケールの円筒形および平面極低温液体ジェットの動作と原理を示しています。これまで、このシステムはレーザープラズマ実験における高繰り返し率ターゲットとして使用されてきました。予想される分野横断的なアプリケーションは、実験室の天体物理学から材料科学、そして最終的には次世代の粒子加速器にまで及びます。
このプロトコルは、連続的なミクロンサイズの極低温円筒形および平面液体ジェットの操作のための詳細な手順を提示します。ここで説明したように動作させると、ジェットはセンチメートルに対して高い層流性と安定性を示します。レイリー領域で極低温液体ジェットをうまく動作させるには、極低温での流体力学と熱力学の基本的な理解が必要です。理論計算と典型的な経験値は、比較可能なシステムを設計するためのガイドとして提供されています。このレポートでは、極低温源の組み立て中の清浄度と、液化後の極低温源温度の安定性の両方の重要性を特定しています。このシステムは、陽子線治療への応用が想定されており、高繰り返し率のレーザー駆動陽子加速に使用できます。その他のアプリケーションには、実験室の天体物理学、材料科学、および次世代粒子加速器が含まれます。
この方法の目的は、純粋な元素または化合物からなる高速の極低温液体流を生成することです。極低温液体は周囲温度および圧力で蒸発するので、高い繰り返し速度(例えば、1kHz)での動作からの残留サンプルは、真空チャンバ1から完全に排気することができる。グリセンティらによる最初の研究に基づいています。2、このシステムは、高強度レーザー駆動の陽子加速のために極低温水素を使用して最初に開発されました3。その後、他のガスにも拡張され、イオン加速4,5、プラズマ不安定性6などのプラズマ物理学の質問に答える、水素7と重水素の急速な結晶化と相転移、リニアックコヒーレント光源(LCLS)の極限条件物質(MEC)装置でアルゴン中の音波を分解するためのmeV非弾性X線散乱8など、多くの実験で使用されています9。
これまで、高繰り返し率の固体極低温水素および重水素サンプルを生成するための他の代替方法が開発されてきました。Garciaらは、水素をリザーバー内で液化固化させ、開口部10を通して押し出す方法を開発した。押し出しには高圧が必要なため、実証された最小サンプル厚さ(現在まで)は62μm11です。このシステムはまた、大きな空間ジッタ12を示す。最近では、Polzらは、435 psig(ポンド/平方インチ、ゲージ)のサンプルガス背圧を使用して、ガラスキャピラリーノズルを介して極低温水素ジェットを製造しました。結果として得られる10μmの円筒形ジェットは連続的ですが、非常に波打っているように見えます13。
ここでは、さまざまなアスペクト比(1-7 μm x 10-40 μm)の円筒形(直径= 5-10 μm)および平面ジェットを製造する方法を示します。ポインティングジッタは、アパーチャ5からの距離の関数として直線的に増加します。流体特性と状態方程式は、このシステムで操作できる元素と化合物を決定します。例えば、メタンはレイリー分解により連続噴流を形成することはできないが、液滴14として用いることができる。さらに、最適な圧力と温度の条件は、開口部の寸法によって大きく異なります。次の段落では、層流のない乱流のない極低温水素ジェットを生成するために必要な理論を提供します。これは他のガスにも拡張できます。
極低温ジェットシステムは、(1)サンプルガス供給、(2)真空、(3)クライオスタットと極低温源の3つの主要なサブシステムで構成されています。 図1 に示すシステムは、異なる真空チャンバへの設置に高い適応性を持つように設計されています。
ガス供給システムは、超高純度圧縮ガスボンベ、ガスレギュレータ、マスフローコントローラで構成されています。サンプルガスの背圧はガスレギュレーターによって設定され、マスフローコントローラーはシステムに供給されるガス流量を測定および制限するために使用されます。サンプルガスは、まず液体窒素コールドトラップでろ過され、汚染物質ガスと水蒸気が凍結されます。2番目のインラインパティキュレートフィルターは、破片がガスラインの最終セグメントに入るのを防ぎます。
高速排気スクロールポンプに裏打ちされたターボ分子ポンプは、サンプルチャンバー内の高真空状態を維持します。チャンバーとフォアラインの真空圧力は、それぞれ真空計V1とV2を使用して監視されます。極低温ジェットを操作すると、液体が気化するときに、かなりのガス負荷(サンプル流量全体に比例)が真空システムに導入されることに注意してください。
ガス負荷を軽減する実証済みの方法は、バルク気化が発生する前に残留液体を捕捉することです。ジェットキャッチャーシステムは、極低温源キャップから最大20mmの場所にあるø800μmの差動ポンプ開口部で終端された独立した真空ラインで構成されています。ラインは、1 x 10-2 mBarの範囲で最適な効率を示すポンプ(すなわち、ルーツブロワー真空ポンプまたはハイブリッドターボ分子ポンプ)で排気され、真空計V3によって監視されます。最近では、キャッチャーにより、最大7 μm x 13 μmの極低温水素ジェットを真空チャンバーの圧力を2桁改善して操作できるようになりました。
固定長の連続フロー液体ヘリウムクライオスタットを使用して、ソースを極低温まで冷却します。液体ヘリウムは、トランスファーラインを使用して供給デュワーから引き出されます。リターンフローは、冷却電力を調整するために調整可能な流量計パネルに接続されています。コールドフィンガーと極低温源の温度は、4本のリードシリコンダイオード温度センサーで測定されます。比例積分微分(P-I-D)温度コントローラは、コールドフィンガーの近くに設置されたヒーターに可変電圧を供給し、温度を調整および安定させます。サンプルガスは、クライオスタットフランジのカスタムフィードスルーを介して真空チャンバーに入ります。チャンバー内では、ガスラインがクライオスタットを包み込み、ガスを予冷してから、極低温源アセンブリの固定ガスラインに接続します。ステンレス鋼のネジと厚さ51μmのインジウム層が極低温源を冷たい指に熱的に密封します。
極低温発生源(図2)は、(1)サンプルガスライン、(2)ソース本体、(3)インラインパティキュレートフィルター付きソースフランジ、(4)アパーチャ、(5)フェルール、(6)キャップの6つの主要コンポーネントで構成されています。ソースボディには、サンプルリザーバーとして機能するボイドが含まれています。スウェージロック社製0.5μmステンレス・フィルターは、破片や固化した汚染物質が液体流路に侵入して開口部を塞ぐのを防ぎます。開口部と液体チャネルの間に厚さ76μmの厚いインジウムリングを配置して、変形長を増やし、開口部を確実に密閉します。キャップをソースフランジにねじ込むと、インジウムが圧縮されて液体とサーマルシールが形成されます。フェルールとソースキャップは、取り付け時に開口部を中央に配置します。
連続的な層流領域で動作する極低温液体ジェットのシステムの初期設計には、いくつかの全体的な考慮事項があります。ユーザーは、クライオスタットの総冷却電力、極低温源設計の熱特性、真空システムのパフォーマンス、および液体の温度と圧力を見積もる必要があります。以下に、必要な理論的枠組みを示します。
冷却力に関する考慮事項
1)水素の液化15:水素を300 Kから温度 まで液化するために必要な最小冷却電力は、次の式を使用して大まかに見積もることができます。
ここで、 は定圧での比熱であり
、
は圧力依存液化温度で
のH2の気化潜熱である。たとえば、60 psigのガス圧で動作し、17 Kまで冷却された極低温水素ジェットには、最低4013 kJ / kgが必要です。150 sccm(標準立方センチメートル/秒)の水素ガス流量では、これは0.9 Wの
熱に相当します。
液化プロセスは、必要な総冷却電力の10分の1にすぎないことに注意してください。クライオスタットへの熱負荷を減らすために、ガスをソース本体に入る前に中間温度に予冷することができます。
2)放射熱:極低温源をある温度 に維持するために、クライオスタットは放射加熱を補償する必要があります。これは、次の式を使用して、放出された黒体放射と吸収された黒体放射の差のバランスをとることによって推定できます。
ここで、Aはソースボディの面積、はステファンボルツマン定数、
は真空チャンバーの温度です。例えば、17 Kまで冷却されたA = 50 cm 2の典型的なジェット源は、2.3 Wの最小冷却電力を必要とします。
極低温源のかなりの部分を覆う能動的に冷却された放射線シールドを追加することによって局所的に減少させることができる。
3)残留ガス伝導:超高真空条件下では熱放射が支配的ですが、ジェット運転中は残留ガスの伝導による寄与が無視できなくなります。液体ジェットはチャンバー内にかなりのガス負荷を導入し、真空圧を上昇させます。圧力 p でのガスの熱伝導による正味熱損失は、次の式を使用して計算されます。
ここで、 はガス種に依存する係数(H 2 の場合は~3.85 x 10-2 W/cm2/K/mBar)
であり、 はガス種、発生源の形状、および発生源とガスの温度に依存する収容係数である16,17。極低温水素ジェットを17 Kで運転する場合、発生源の円筒形状と水素が真空チャンバー内に存在する主なガスであると仮定すると、ガス伝導は熱を生成し、次の式を使用して推定できます。
たとえば、4.2 x 10-3 mBarの真空圧力でのガス伝導は、熱放射と同じくらいの熱を発生します。したがって、ジェット運転中は真空圧力を1 x 10-3 mBar未満に保ち、システムに~0.55 Wの熱負荷を追加します(A = 50 cm2)。
運転中にチャンバ内に導入されるガス負荷は、極低温ジェットの流れによって得られる。結果として生じる真空圧力は、真空システムの有効排気速度と真空チャンバの容積によって決定される。
極低温ジェットを作動させるには、クライオスタットは、クライオスタットシステム自体の熱損失を含まない、上記のさまざまな熱源(例えば、3.75W)を補償するのに十分な冷却力を生成する必要があります。なお、クライオスタット効率は、所望のコールドフィンガー温度にも強く依存する。
ジェットパラメータの推定
連続層流を確立するには、いくつかの条件を満たす必要があります。簡潔にするために、円筒形の液体の流れの場合をここに示します。平面ジェットの形成には追加の力が伴い、この論文の範囲を超えたより複雑な導出をもたらします18。
1)圧力と速度の関係:非圧縮性液体の流れの場合、エネルギーの保存により、次のようにベルヌーイ方程式が得られます。
ここで、 は流体原子密度、 は流体速度、 は重力ポテンシャルエネルギー、
p は圧力である。アパーチャ全体にベルヌーイ方程式を適用すると、ジェット速度とサンプルの背圧の間の関数関係は、次の式を使用して推定できます。
2)ジェット操作レジーム:円筒形液体ジェットレジームは、レイノルズ数とオーネソルジ数を使用して推測できます。流体内の慣性力と粘性力の比率として定義されるレイノルズ数は、次の式を使用して計算されます。
ここで、および
は、それぞれ流体の密度、
速度、直径、および動的粘度です。層流は、レイノルズ数が~2,000未満のときに発生します。同様に、ウェーバー数は慣性の相対的な大きさを表面張力と比較し、次の式を使用して計算されます。
ここで、 σは液体の表面張力です。オーネソルゲ数は次のように計算されます。
この速度に依存しない量は、レイノルズ数と組み合わせて使用され、(1)レイリー、(2)第1風誘発、(3)第2風誘発、および(4)霧化の4つの液体ジェット領域を識別します。層流乱流のない極低温液体の流れの場合、パラメータはレイリーレジーム19 (すなわち、 )内で動作するように選択する必要があります。このレジームでは、流体柱は、いわゆる無傷の長さ(次のように推定)まで滑らかな表面で連続したままになります20:
60 psigおよび17 Kで動作する直径5 μmの円筒形極低温水素ジェットのさまざまな流体パラメータを図3にまとめます。連続ジェットを長距離にわたって維持するには、液体を液固相転移(図4)に十分近く冷却して、ジェットが真空中を伝播すると蒸発冷却がレイリー破壊の開始前にジェットを凝固させる必要があります3,21。
極低温液体ジェットの正常な動作には、細心の注意を払った清浄度と温度安定性の注意深い監視が必要です。最も頻繁で回避可能な障害の1つは、ミクロンサイズの開口部の部分的または完全な閉塞です。供給源または空中浮遊粒子からの銅、ステンレス鋼、またはインジウムは、供給源アセンブリの任意のステップで導入することができる。すべてのコンポーネントは、間接超音波処理を使用して堅牢な洗浄プロセスを受ける必要があります。クラス10,000以上のクリーンルームでの組み立てと保管により、成功率が向上します。
手順の別の重要なステップは、極低温源の温度を安定させることです。ユーザーは、ソースから出る液体の温度が、リザーバー内の連続的な液化によって放出される可変熱とは無関係に測定されていることを確認する必要があります。これは、温度センサーを開口部の近く(ソースフランジなど)または熱源から遠くに配置することによって実現されます。さらに、P-I-Dパラメータは、温度とバッキング圧力の組み合わせごとにチーグラーニコルズ法を使用して手動で最適化する必要があります。温度変動が大きくなりすぎると、ジェット上で周期的な振動が観察され、周期的な分裂につながることがあります。内蔵のオートチューニング機能やローパスフィルターは、ジェット運転中の温度を安定させることに成功していないことに注意してください。
極低温液体ジェットシステムは、適応性が高いものの、真空プロトコルが確立されている大規模な施設での実装は困難です。たとえば、上流の機器が残留ガスに敏感な場合は、差動ポンプステージが必要です(たとえば、DESYのFLASH自由電子レーザーやSLACのMeV-UED装置)。さらに、マルチPWレーザー用の大口径真空チャンバーには、真空中の柔軟なクライオスタットが必要になる可能性があります。従来の固定長クライオスタットと比較して、チャンバーの振動から容易に切り離すことができ、レバーアームが短くなっています。柔軟な真空内クライオスタットは、ヘルムホルツ-ツェントルムドレスデン-ロッセンドルフ(HZDR)のドラコペタワットレーザーですでに実装されています。別の観察結果は、ジェットが光源に近すぎる超高強度レーザーによって照射されると、開口部が損傷する可能性があることです。最近、レーザーとプラズマの相互作用から開口部を保護および分離するために、機械式チョッパーブレード(150 Hzで動作し、レーザーパルスと同期)が実装されています。
このシステムは、ミクロンスケールで、高度に調整可能で、乱流のない、層流円筒形および平面極低温液体ジェットを生成します。極低温液体ジェットシステムの継続的な開発は、高度な開口材料と設計、真空システムとキャッチャーの改善、および高度な水素同位体混合に焦点を当てています。このシステムは、高繰り返し速度、高エネルギー密度科学への移行を可能にし、次世代粒子加速器の開発への道を開きます。
The authors have nothing to disclose.
この作業は、米国エネルギー省のSLAC契約番号によってサポートされました。DE- AC02-76SF00515およびFWP 100182に基づく米国DOE科学局、核融合エネルギー科学。この作業は、助成金番号1632708の下で国立科学財団によって、およびEC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP(契約番号654148)によって部分的にサポートされました。CBCは、カナダ自然科学工学研究評議会(NSERC)からの支援を認めています。F.T.は、国家核安全保障局(NNSA)からの支援を認める。
Cryogenic apron | Tempshield | Cryo-apron | Core body protection from cryogenic liquids |
Cryogenic face shield | 3M | 82783-00000 | ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids |
Cryogenic gloves | Tempshield | Cryo-gloves MA | Hand protection from cryogenic liquids |
Cryogenic source components | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures. |
Cryostat and transfer line | Advanced Research Systems | LT-3B | Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints. |
Cylindrical apertures | SPI Supplies | P2005-AB | Commercial cylindrical apertures can be purchased individually |
Electronic-grade isopropanol | Sigma Aldrich | 733458-4L | 99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free |
Flammable gas regulator | Matheson | M3816A-350 | Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium) |
Indium | Indium Corporation | Custom | 99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source |
Jet catcher system | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump |
Laboratory-grade acetone | Sigma Aldrich | 179973-4L | Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol |
Leak detector | Matheson | SEQ8067 | To ensure jet apertures have sealed before pumping down |
Liquid helium | Airgas | HE 100LT | Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h. |
Liquid nitrogen | Airgas | NI 160LT22 | Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation |
LN dewar flask (4 L) | ThermoFisher Scientific | 4150-4000 | For the liquid nitrogen cold trap |
LN transfer hose | Cryofab | CFUL series | Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap |
Manual XY manipulator | Pfeiffer Vacuum | 420MXY100-25 | Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source. |
Manual Z manipulator | McAllister Technical Services | ZA12 | Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point. |
Mass flow controller | MKS Instruments | P9B, GM50A | To control and monitor gas flow |
Planar apertures | Norcada | Custom | Custom nanofabrication of planar apertures |
Positioning actuators | Newport | LTAHLPPV6, 8303-V | High-precision (<2µm), motorized jet positioning |
Rotation stage | McAllister Technical Services | DPRF600 | Precision alignment of jet orientation |
Safety glasses | 3M | S1101SGAF | ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases |