Bestimmung der mechanischen Festigkeit ultrafeinkörniger Metalle

Summary

Das hier vorgestellte Protokoll beschreibt die Hochdruck-Radial-Diamant-Amboss-Zell-Experimente und die Analyse der damit verbundenen Daten, die für die Erzielung der mechanischen Festigkeit der Nanomaterialien mit einem signifikanten Durchbruch zum traditionellen Ansatz unerlässlich sind.

Abstract

Die mechanische Verstärkung von Metallen ist die langjährige Herausforderung und das beliebte Thema der Materialwissenschaften in Industrie und Wissenschaft. Die Größenabhängigkeit der Festigkeit der Nanometalle hat großes Interesse geweckt. Die Charakterisierung der Festigkeit von Materialien auf der unteren Nanometerskala war jedoch eine große Herausforderung, da die traditionellen Techniken nicht mehr effektiv und zuverlässig werden, wie Nano-Einrückung, Mikrosäulenkompression, Zugfestigkeit usw. Das aktuelle Protokoll verwendet radiale Diamant-Amboss-Zellen (rDAC) Röntgenbeugungstechniken (XRD), um differentielle Spannungsänderungen zu verfolgen und die Festigkeit ultrafeiner Metalle zu bestimmen. Es wird festgestellt, dass ultrafeine Nickelpartikel eine signifikantere Streckgrenze aufweisen als gröbere Partikel, und die Größenverstärkung von Nickel setzt sich bis auf 3 nm fort. Diese wichtige Erkenntnis hängt immens von effektiven und zuverlässigen Charakterisierungstechniken ab. Es wird erwartet, dass die rDAC XRD-Methode eine bedeutende Rolle bei der Untersuchung und Erforschung der Nanomaterialmechanik spielen wird.

Introduction

Die Beständigkeit gegen plastische Verformung bestimmt die Festigkeit der Materialien. Die Festigkeit der Metalle steigt in der Regel mit den abnehmenden Korngrößen. Dieses Phänomen der Größenstärkung kann gut durch die traditionelle Hall-Petch-Beziehungstheorie vom Millimeter- bis zum Submikron-Regime^1,2 veranschaulicht werden, die auf dem dislokationsvermittelten Verformungsmechanismus von massengroßen Metallen basiert, d.h. Versetzungen häufen sich an Korngrenzen (GBs) an und behindern ihre Bewegungen, was zur mechanischen Verstärkung in Metallen ^{führt 3,4}.

Im Gegensatz dazu wurde in den letzten zwei Jahrzehnten eine mechanische Erweichung, die oft als inverse Hall-Petch-Beziehung bezeichnet wird, für feine Nanometalle berichtet 5,6,7,8,9,10. Daher ist die Festigkeit der Nanometalle immer noch rätselhaft, da eine kontinuierliche Härtung für Korngrößen bis hinunter zu ~ 10 nm 11,12 festgestellt wurde, während die Fälle von Größenerweichung unter 10 nm auch 7,8,9,10 gemeldet wurden. Die Hauptschwierigkeit oder Herausforderung für dieses diskutierte Thema besteht darin, statistisch reproduzierbare Messungen der mechanischen Eigenschaften ultrafeiner Nanometalle durchzuführen und eine zuverlässige Korrelation zwischen der Festigkeit und der Korngröße der Nanometalle herzustellen. Ein weiterer Teil der Schwierigkeit ergibt sich aus der Mehrdeutigkeit der plastischen Verformungsmechanismen der Nanometalle. Es wurden verschiedene Defekte oder Prozesse im Nanobereich berichtet, darunter Versetzungen 13,14, Verformungspartnerschaften^15,16,17, Stapelfehler 15,18, GB-Migration ¹⁹, GB-Gleiten 5,6,20,21, Kornrotation^22,23,24, Atombindungsparameter^25,26,27,28 usw. Welche jedoch die plastische Verformung dominiert und damit die Festigkeit von Nanometallen bestimmt, ist noch unklar.

Für diese oben genannten Probleme sind traditionelle Ansätze der mechanischen Festigkeitsprüfung, wie Zugversuch²⁹, Vickers-Härtetest 30,31, Nano-Eindringtest 32, Mikrosäulenkompression^33,34,35 usw., weniger effektiv^, da die hohe Qualität großer Stücke nanostrukturierter Materialien so schwer herzustellen ist und herkömmliche Eindringkörper viel größer sind als einzelne Nanopartikel von Materialien (für die B. Einzelteilchenmechanik). In dieser Studie führen wir radiale DAC XRD-Techniken^36,37,38 in die Materialwissenschaften ein, um in situ die Fließspannung und Deformationstexturierung von Nanonickel verschiedener Korngrößen zu verfolgen^, die in früheren Studien im Bereich der Geowissenschaften verwendet werden. Es wurde festgestellt, dass die mechanische Verstärkung auf bis zu 3 nm ausgedehnt werden kann, viel kleiner als die zuvor berichteten größten Größen von Nanometallen, was das Regime der konventionellen Hall-Petch-Beziehung erweitert, was die Bedeutung der rDAC XRD-Techniken für die Materialwissenschaft impliziert.

Protocol

1. Probenvorbereitung Erhalten Sie 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm und 500 nm Nickelpulver aus kommerziellen Quellen (siehe Materialtabelle). Die morphologische Charakterisierung ist in Abbildung 1 dargestellt. Bereiten Sie 8 nm Nickelpartikel vor, indem Sie 3 nm Nickelpartikel mit einem Reaktionskessel erhitzen (siehe Materialtabelle). Geben Sie ~ 20 ml absolutes Ethanol und ~ 50 mg 3 nm Nickelpulver in…

Representative Results

Bei hydrostatischer Kompression sollten ungerollte Röntgenbeugungslinien gerade und nicht gekrümmt sein. Unter nicht-hydrostatischem Druck erhöht jedoch die Krümmung (Ellipsizität der XRD-Ringe, die sich in der Nichtlinearität der entlang des Azimutwinkels aufgetragenen Linien niederschlägt) das ultrafeinkörnige Nickel bei ähnlichen Drücken signifikant an (Abbildung 4). Bei einem ähnlichen Druck ist die Differenzdehnung des 3 nm großen Nickels am höchsten. Die Ergebnisse der mec…

Discussion

Computersimulationen wurden häufig eingesetzt, um den Korngrößeneffekt auf die Stärke von Nanometallen 5,6,16,17,27,42 zu untersuchen. Es wurde vorgeschlagen, dass perfekte Versetzungen, Teilversetzungen und GB-Verformungen eine entscheidende Rolle bei den Verformungsmechanismen der Nanomaterialien spielen. In einer Molek…

Materials

20 nm Ni	Nanomaterialstore	SN1601	Flammable
3 nm Ni	nanoComposix		Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni	US nano	US1120	Flammable
Absolute ethanol			as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol			as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder	alfa asear
Copper mesh	Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.		TEM grid
Epoxy glue
Ethanol			clean experimental setup
Focused ion beam	FEI
Glass slide
Glue tape	Scotch
Kapton	DuPont		Polyimide film material
Laser drilling machine			located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray	Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory		X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope	Leica		to mount the gasket and load samples
Pt powder	thermofisher	38374
Reaction kettle	Xian Yichuang Co.,Ltd.		50 mL
Sand paper			from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy	FEI		Titan G2 60-300
Two-dimension image plate	ALS, BL 12.2.2		mar 345