Determinando a força mecânica dos metais ultra-finos

Summary

O protocolo aqui apresentado descreve os experimentos radial radial-bigorna de alta pressão e a análise dos dados relacionados, que são essenciais para obter a força mecânica dos nanomateriais com um avanço significativo para a abordagem tradicional.

Abstract

O fortalecimento mecânico dos metais é o desafio de longa data e tema popular da ciência dos materiais nas indústrias e na academia. A dependência de tamanho da força dos nanometais vem atraindo muito interesse. No entanto, caracterizar a força dos materiais na escala de nanômetros inferior tem sido um grande desafio porque as técnicas tradicionais não se tornam mais eficazes e confiáveis, como nano-recuo, compressão micropillar, tração, etc. O protocolo atual emprega técnicas de difração de raios-X (XRD) de células diamantadas radiais (rDAC) para rastrear mudanças diferenciais de estresse e determinar a força dos metais ultrafinos. Descobriu-se que partículas de níquel ultrafino têm mais força de rendimento significativa do que partículas mais grosseiras, e o tamanho do fortalecimento do níquel continua até 3 nm. Este achado vital depende imensamente de técnicas de caracterização eficazes e confiáveis. Espera-se que o método rDAC XRD desempenhar um papel significativo no estudo e na exploração da mecânica nanomaterial.

Introduction

A resistência à deformação plástica determina a resistência dos materiais. A força dos metais geralmente aumenta com a diminuição do tamanho dos grãos. Este fenômeno de fortalecimento de tamanho pode ser bem ilustrado pela teoria tradicional da relação Hall-Petch do milímetro até o regime de submicron ^1,2, que se baseia no mecanismo de deformação mediado por deslocamento de metais de tamanho a granel, ou seja, deslocamentos se acumulam nos limites de grãos (GBs) e dificultam seus movimentos, levando ao fortalecimento mecânico em metais ^3,4.

Em contraste, o amolecimento mecânico, muitas vezes referido como a relação inversa Hall-Petch, foi relatado para nanometais finos nas últimas duas décadas 5,6,7,8,9,10. Portanto, a força das nanometais ainda é intrigante, pois o endurecimento contínuo foi detectado para tamanhos de grãos até ~10 nm^11,12, enquanto os casos de amolecimento de tamanho abaixo do regime de 10 nm também foram relatados ^7,8,9,10. A principal dificuldade ou desafio para este tema debatido é fazer medições estatisticamente reprodutíveis sobre as propriedades mecânicas de nanometais ultrafinas e estabelecer uma correlação confiável entre a força e o tamanho do grão das nanômetros. Outra parte da dificuldade vem da ambiguidade nos mecanismos de deformação plástica das nanonmetais. Vários defeitos ou processos na nanoescala foram relatados, incluindo deslocamentos ^13,14, deformação de 15,16,17, falhas de empilhamento ^15,18, migração GB¹⁹, GB deslizando ^5,6,20,21, rotação de grãos 22,23,24, parâmetros de ligação atômica 25,26,27,28, etc. No entanto, qual domina a deformação plástica e, portanto, determina a força das nanometais ainda não está clara.

Para essas questões acima, abordagens tradicionais de análise de força mecânica, como teste de tração²⁹, teste de dureza vickers^30,31, teste de nano-recuo³², compressão micropillar 33,34,35, etc. são menos eficazes porque a alta qualidade de grandes peças de materiais nanoestruturados é tão difícil de fabricar e o indenter convencional é muito maior do que nanopartículas simples de materiais (para os mecânica de partículas únicas). Neste estudo, introduzimos técnicas radiais da DAC XRD 36,37,38 à ciência material para rastrear o estresse de rendimento e a texturização de deformação de nano níquel de vários tamanhos de grãos, que são utilizados no campo da geociência em estudos anteriores. Verificou-se que o fortalecimento mecânico pode ser estendido até 3 nm, muito menor do que os tamanhos mais substanciais de nanmetais relatados anteriormente, o que amplia o regime da relação Hall-Petch convencional, implicando a significância das técnicas rDAC XRD para a ciência material.

Protocol

1. Preparação da amostra Obtenha 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm e 500 nm de níquel em pó de fontes comerciais (ver Tabela de Materiais). A caracterização da morfologia é mostrada na Figura 1. Prepare partículas de níquel de 8 nm aquecendo partículas de níquel de 3 nm usando uma chaleira de reação (ver Tabela de Materiais). Coloque ~20 mL de etanol absoluto e ~50 mg de 3 nm de níquel em pó…

Representative Results

Sob compressão hidrostática, as linhas de difusão de raios-X não enroladas devem ser retas, não curvas. No entanto, sob pressão não hidrostática, a curvatura (elíptica dos anéis XRD, que se traduz na não linearidade das linhas traçadas ao longo do ângulo azimute) aumenta significativamente o níquel-granulado ultrafino em pressões semelhantes (Figura 4). Em uma pressão semelhante, a tensão diferencial do níquel de 3 nm é a mais alta. Os resultados de força mecânica (curva…

Discussion

Simulações computacionais têm sido amplamente utilizadas para estudar o efeito do tamanho do grão na força das nanonmetais 5,6,16,17,27,42. Deslocamentos perfeitos, deslocamentos parciais e deformação de GB foram propostos para desempenhar papéis decisivos nos mecanismos de deformação dos nanomateriais. Em uma simul…

Materials

20 nm Ni	Nanomaterialstore	SN1601	Flammable
3 nm Ni	nanoComposix		Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni	US nano	US1120	Flammable
Absolute ethanol			as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol			as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder	alfa asear
Copper mesh	Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.		TEM grid
Epoxy glue
Ethanol			clean experimental setup
Focused ion beam	FEI
Glass slide
Glue tape	Scotch
Kapton	DuPont		Polyimide film material
Laser drilling machine			located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray	Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory		X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope	Leica		to mount the gasket and load samples
Pt powder	thermofisher	38374
Reaction kettle	Xian Yichuang Co.,Ltd.		50 mL
Sand paper			from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy	FEI		Titan G2 60-300
Two-dimension image plate	ALS, BL 12.2.2		mar 345