Détermination de la résistance mécanique des métaux à grain ultrafin

Summary

Le protocole présenté ici décrit les expériences de cellules diamant-enclume radiales à haute pression et analyse les données connexes, qui sont essentielles pour obtenir la résistance mécanique des nanomatériaux avec une percée significative par rapport à l’approche traditionnelle.

Abstract

Le renforcement mécanique des métaux est le défi de longue date et le sujet populaire de la science des matériaux dans les industries et les universités. La dépendance à la taille de la force des nanométaux a suscité beaucoup d’intérêt. Cependant, caractériser la résistance des matériaux à l’échelle nanométrique inférieure a été un grand défi car les techniques traditionnelles ne deviennent plus efficaces et fiables, telles que la nano-indentation, la compression de micropiliers, la traction, etc. Le protocole actuel utilise des techniques de diffraction des rayons X (XRD) à cellules radiales diamant-enclume (rDAC) pour suivre les changements de contrainte différentielle et déterminer la résistance des métaux ultrafins. On constate que les particules de nickel ultrafines ont une limite d’élasticité plus importante que les particules plus grossières, et le renforcement de la taille du nickel se poursuit jusqu’à 3 nm. Cette découverte vitale dépend énormément de techniques de caractérisation efficaces et fiables. La méthode rDAC XRD devrait jouer un rôle important dans l’étude et l’exploration de la mécanique des nanomatériaux.

Introduction

La résistance à la déformation plastique détermine la résistance des matériaux. La résistance des métaux augmente généralement avec la diminution de la taille des grains. Ce phénomène de renforcement de la taille peut être bien illustré par la théorie traditionnelle de la relation de Hall-Petch du millimètre au régime submicronique ^1,2, qui est basée sur le mécanisme de déformation médié par la dislocation des métaux de taille en vrac, c’est-à-dire que les dislocations s’accumulent aux limites des grains (GO) et entravent leurs mouvements, conduisant au renforcement mécanique des métaux ^3,4.

En revanche, un ramollissement mécanique, souvent appelé relation inverse de Hall-Petch, a été rapporté pour les nanométaux fins au cours des deux dernières décennies 5,6,7,8,9,10. Par conséquent, la force des nanométaux est encore déroutante car un durcissement continu a été détecté pour des tailles de grains allant jusqu’à ~ 10 nm ^11,12, tandis que les cas de ramollissement de la taille en dessous du régime de 10 nm ont également été signalés ^7,8,9,10. La principale difficulté ou défi pour ce sujet débattu est de faire des mesures statistiquement reproductibles sur les propriétés mécaniques des nanométaux ultrafins et d’établir une corrélation fiable entre la force et la taille des grains des nanométaux. Une autre partie de la difficulté vient de l’ambiguïté dans les mécanismes de déformation plastique des nanométaux. Divers défauts ou procédés à l’échelle nanométrique ont été signalés, notamment des dislocations ^13,14, des jumelages de déformation ^15,16,17, des défauts ^{d’empilage 15,18}, une migration GB¹⁹, un glissement GB ^5,6,20,21, une rotation des grains 22,23,24, paramètres de liaison atomique 25,26,27,28, etc. Cependant, celui qui domine la déformation plastique et détermine ainsi la résistance des nanométaux n’est pas encore clair.

Pour ces questions ci-dessus, les approches traditionnelles de l’examen de la résistance mécanique, telles que l’essai de traction²⁹, l’essai de dureté Vickers ^30,31, le test de nano-indentation³², la compression micropilier ^33,34,35, etc. sont moins efficaces parce que la haute qualité de gros morceaux de matériaux nanostructurés est si difficile à fabriquer et que le pénétrateur conventionnel est beaucoup plus grand que la nanoparticule unique de matériaux (pour le mécanique monoparticulaire). Dans cette étude, nous introduisons les techniques radiales DAC XRD 36,37,38 à la science des matériaux pour suivre in situ la contrainte d’élasticité et la texturation de déformation du nanonickel de différentes tailles de grains, qui sont utilisées dans le domaine des géosciences dans des études antérieures. Il a été constaté que le renforcement mécanique peut être étendu jusqu’à 3 nm, beaucoup plus petit que les tailles les plus importantes de nanométaux précédemment rapportées, ce qui élargit le régime de la relation Hall-Petch conventionnelle, ce qui implique l’importance des techniques rDAC XRD pour la science des matériaux.

Protocol

1. Préparation de l’échantillon Obtenir de la poudre de nickel de 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm et 500 nm provenant de sources commerciales (voir tableau des matériaux). La caractérisation morphologique est illustrée à la figure 1. Préparer des particules de nickel de 8 nm en chauffant des particules de nickel de 3 nm à l’aide d’une bouilloire à réaction (voir tableau des matériaux). M…

Representative Results

Sous compression hydrostatique, les lignes de diffraction des rayons X non roulées doivent être droites et non incurvées. Cependant, sous pression non hydrostatique, la courbure (ellipticité des anneaux XRD, qui se traduit par la non-linéarité des lignes tracées le long de l’angle azimutal) augmente considérablement le nickel ultrafin à des pressions similaires (Figure 4). À une pression similaire, la déformation différentielle du nickel de taille 3 nm est la plus élevée. Les…

Discussion

Les simulations informatiques ont été largement utilisées pour étudier l’effet de la taille des grains sur la résistance des nanométaux ^{5,6,16,17,27,42}. Des luxations parfaites, des dislocations partielles et une déformation GB ont été proposées pour jouer un rôle décisif dans les mécanismes de déformation des…

Materials

20 nm Ni	Nanomaterialstore	SN1601	Flammable
3 nm Ni	nanoComposix		Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni	US nano	US1120	Flammable
Absolute ethanol			as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol			as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder	alfa asear
Copper mesh	Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.		TEM grid
Epoxy glue
Ethanol			clean experimental setup
Focused ion beam	FEI
Glass slide
Glue tape	Scotch
Kapton	DuPont		Polyimide film material
Laser drilling machine			located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray	Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory		X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope	Leica		to mount the gasket and load samples
Pt powder	thermofisher	38374
Reaction kettle	Xian Yichuang Co.,Ltd.		50 mL
Sand paper			from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy	FEI		Titan G2 60-300
Two-dimension image plate	ALS, BL 12.2.2		mar 345