직교 중첩 유변학을 위한 교정 절차
Summary
우리는 최종 효과 보정 계수 결정 방법 및 실험 오류를 줄이기 위한 모범 사례에 대한 권장 사항을 포함하여 뉴턴 유체를 사용하는 상용 직교 중첩 유변학 기술에 대한 자세한 교정 프로토콜을 제시합니다.
Abstract
직교 중첩(OSP) 유변학은 1차 전단 흐름에 직교하는 작은 진폭의 진동 전단 변형을 중첩하는 고급 유변학 기술입니다. 이 기술을 사용하면 비선형 흐름 조건에서 복잡한 유체의 구조 역학을 측정 할 수 있으며, 이는 광범위한 복잡한 유체의 성능을 이해하고 예측하는 데 중요합니다. OSP 유변학 기법은 1960년대부터 오랜 개발 역사를 가지고 있으며, 주로 이 기법의 힘을 강조한 맞춤형 장치를 통해 개발되었습니다. OSP 기술은 현재 유변학 커뮤니티에서 상업적으로 이용 가능합니다. OSP 지오메트리의 복잡한 설계와 비이상적인 유동장을 감안할 때 사용자는 측정 오류의 크기와 원인을 이해해야 합니다. 이 연구는 측정 오류를 줄이기 위한 모범 사례에 대한 권장 사항을 포함하는 뉴턴 유체를 사용한 교정 절차를 제시합니다. 구체적으로, 최종 효과 계수 결정 방법, 샘플 충전 절차 및 적절한 측정 범위(예: 전단 속도, 주파수 등)의 식별에 대한 자세한 정보가 제공됩니다.
Introduction
복잡한 유체의 유변학적 특성을 이해하는 것은 신뢰할 수 있고 재현 가능한 제품의 개발 및 제조를 위한 많은 산업에 필수적입니다1. 이러한 “복합 유체”에는 퍼스널 케어 제품, 식품, 화장품 및 가정 용품과 같이 일상 생활에 널리 존재하는 현탁액, 고분자 액체 및 거품이 포함됩니다. 유변학적 또는 유동 특성(예: 점도)은 최종 용도 및 가공성에 대한 성능 지표를 설정하는 데 중요한 관심사이지만 유동 특성은 복잡한 유체 내에 존재하는 미세 구조와 상호 연결됩니다. 단순한 액체와 구별되는 복합 유체의 두드러진 특징 중 하나는 여러 길이 척도에 걸쳐 다양한 미세 구조를 가지고 있다는 것입니다2. 이러한 미세 구조는 다양한 유동 조건에 의해 쉽게 영향을 받을 수 있으며, 이는 차례로 거시적 특성의 변화를 초래합니다. 흐름과 변형에 반응하는 복잡한 유체의 비선형 점탄성 거동을 통해 이 구조-속성 루프를 잠금 해제하는 것은 실험적 유변학자에게 여전히 어려운 과제입니다.
직교 중첩(OSP) 유변학3 은 이러한 측정 문제를 해결하기 위한 강력한 기술입니다. 이 기술에서는 작은 진폭의 진동 전단 흐름이 단방향 1차 정상 전단 흐름에 직각으로 중첩되어 부과된 1차 전단 흐름 하에서 점탄성 완화 스펙트럼을 동시에 측정할 수 있습니다. 보다 구체적으로, 작은 진동 전단 섭동은 선형 점탄성4의 이론을 사용하여 분석 할 수있는 반면, 비선형 유동 조건은 1 차 정상 전단 흐름에 의해 달성됩니다. 2개의 유동장이 직교하고 따라서 결합되지 않기 때문에, 섭동 스펙트럼은 1차 비선형 유동(5) 하에서의 미세구조의 변화와 직접적으로 관련될 수 있다. 이 고급 측정 기술은 복잡한 유체의 구조-특성-처리 관계를 설명하여 제형, 처리 및 적용을 최적화할 수 있는 기회를 제공합니다.
현대 OSP 유변학의 구현은 갑작스러운 깨달음의 결과가 아닙니다. 오히려 수십 년간의 맞춤형 장치 개발을 기반으로합니다. 최초의 맞춤형 OSP 장치는 Simmons6에 의해 1966 년으로 거슬러 올라가며그 후 7,8,9,10에 많은 노력이 이루어졌습니다. 이러한 초기 맞춤형 장치는 정렬 문제, 펌핑 흐름 효과(직교 진동을 제공하기 위한 밥의 축 방향 이동으로 인해) 및 기기 감도 제한과 같은 많은 단점을 겪습니다. 1997년 Vermant et al.3은 상업용 별도의 모터 변환기 레오미터에서 힘 재균형 변환기(FRT)를 수정하여 이전 장치보다 점도 범위가 넓은 유체에 대한 OSP 측정을 가능하게 했습니다. 이 수정을 통해 수직력 재균형 변환기가 응력 제어 레오미터로 작동하여 축방향 힘 측정 외에도 축 방향 진동을 부과할 수 있습니다. 최근에는 Vermant의 방법론에 따라 OSP 측정에 필요한 형상이 상용 별도의 모터 변환기 레오미터용으로 출시되었습니다.
상용 OSP 유변학의 출현 이후, 다양한 복합 유체의 조사에 이 기술을 적용하는 것에 대한 관심이 증가하고 있습니다. 예로는 콜로이드 현탁액11,12, 콜로이드 겔 13,14 및 유리15,16,17이 있습니다. 상용 기기의 가용성은 OSP 연구를 촉진하지만 복잡한 OSP 지오메트리는 다른 일상적인 유변학 기술보다 측정에 대한 더 깊은 이해가 필요합니다. OSP 플로우 셀은 이중벽 동심 실린더(또는 쿠엣) 형상을 기반으로 합니다. 개방형 상단 및 개방형 하단 설계로 유체가 환형 틈새와 저장소 사이를 앞뒤로 흐를 수 있습니다. 제조업체가 형상 설계를 최적화했음에도 불구하고 OSP 작동을 수행할 때 유체는 불균일한 유동장, 기하학적 최종 효과 및 잔류 펌핑 흐름을 경험하며, 이 모든 것이 상당한 실험 오류를 유발할 수 있습니다. 우리의 이전 연구18은이 기술을 위해 뉴턴 유체를 사용하는 중요한 최종 효과 보정 절차를보고했습니다. 정확한 점도 결과를 얻으려면 1차 및 직교 방향 모두에서 적절한 최종 효과 계수를 적용해야 합니다. 이 프로토콜에서는 OSP 유변학 기술에 대한 자세한 교정 방법론을 제시하고 측정 오류를 줄이기 위한 모범 사례에 대한 권장 사항을 제공하는 것을 목표로 합니다. OSP 지오메트리 설정, 샘플 로딩 및 OSP 테스트 설정에 대해 이 백서에 설명된 절차는 비뉴턴 유체 측정을 위해 쉽게 채택하고 번역할 수 있어야 합니다. 사용자는 여기에 설명된 교정 절차를 활용하여 모든 유체 분류(뉴턴 또는 비뉴턴)에 대한 OSP 측정 전에 응용 분야에 대한 최종 효과 보정 계수를 결정하는 것이 좋습니다. 최종 요인에 대한 교정 절차는 이전에 보고되지 않았습니다. 본 백서에 제공된 프로토콜은 일반적으로 정확한 유변학적 측정을 수행하는 방법에 대한 단계별 가이드 및 팁과 레오미터 사용자가 간과할 수 있는 “원시” 데이터와 “측정된” 데이터의 이해에 대한 기술 리소스도 설명합니다.
Protocol
Representative Results
Discussion
이 프로토콜에서는 이중벽 동심 실린더 형상을 사용하는 상업용 직교 중첩 유변학 기술을 위해 뉴턴 유체를 사용하여 점도 교정 측정을 수행하기 위한 자세한 실험 절차를 제시합니다. 교정 계수, 즉 1차 말단 효과 계수 CL 및 직교 종단 효과 계수 CLo는 꾸준한 전단 속도 스윕 및 직교 주파수 스윕 테스트를 수행하여 독립적으로 결정됩니다. 최종 계수를 ?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
란 타오 (Ran Tao)는 미국 상무부 국립 표준 기술 연구소 (National Institute of Standards and Technology)의 보조금 70NANB15H112에 감사드립니다. Aaron M. Forster에 대한 자금은 의회 세출을 통해 국립 표준 기술 연구소에 제공되었습니다.
Materials
| Advanced Peltier System | TA Instruments | 402500.901 | Enviromental control device |
| ARES-G2 Rheometer | TA Instruments | 401000.501 | Rheometer |
| Brookfield Silicone Fluid, 12500cP | AMTEK Brookfield | 12500 cps | Viscosity standard liquid |
| OSP Slotted Bob, 33 mm | TA Instruments | 402796.902 | Bob, upper geometry |
| OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm | TA Instruments | 402782.901 | Double wall cup, lower geometry |
| Pipette (1 – 10 mL) | Eppendorf | 3120000089 | To load test materials |
| Pipette (100 – 1,000 µL) | Eppendorf | 3123000063 | To load test materials |
| Pipette Tips (0.5 – 10 mL) | Eppendorf | 022492098 | To load test materials |
| Pipette Tips (50 – 1,000 µL) | Eppendorf | 022491555 | To load test materials |
| Spatula | VWR | 82027-532 | To load test materials |
| TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | Rheometer software |
References
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