Magnetische krachtmicroscopie (MFM) maakt gebruik van een verticaal gemagnetiseerde atomaire krachtmicroscopiesonde om monstertopografie en lokale magnetische veldsterkte met nanoschaalresolutie te meten. Het optimaliseren van de ruimtelijke resolutie en gevoeligheid van MFM vereist het balanceren van de afnemende hefhoogte tegen toenemende amplitude van de aandrijving (oscillatie) en profiteert van het werken in een dashboardkastje met inerte atmosfeer.
Magnetische krachtmicroscopie (MFM) maakt het mogelijk om lokale magnetische velden over een monsteroppervlak in kaart te brengen met een resolutie op nanoschaal. Om MFM uit te voeren, wordt een atomic force microscopie (AFM) sonde waarvan de punt verticaal is gemagnetiseerd (d.w.z. loodrecht op de sonde cantilever) op een vaste hoogte boven het monsteroppervlak geoscild. De resulterende verschuivingen in de oscillatiefase of frequentie, die evenredig zijn met de grootte en het teken van de verticale magnetische krachtgradiënt op elke pixellocatie, worden vervolgens gevolgd en in kaart gebracht. Hoewel de ruimtelijke resolutie en gevoeligheid van de techniek toeneemt met afnemende hefhoogte boven het oppervlak, wordt dit schijnbaar eenvoudige pad naar verbeterde MFM-beelden gecompliceerd door overwegingen zoals het minimaliseren van topografische artefacten als gevolg van kortere van der Waals-krachten, het verhogen van de oscillatieamplitude om de gevoeligheid verder te verbeteren, en de aanwezigheid van oppervlakteverontreinigingen (met name water als gevolg van vochtigheid onder omgevingsomstandigheden). Bovendien is MFM door de oriëntatie van het magnetische dipoolmoment van de sonde intrinsiek gevoeliger voor monsters met een buitenvlakse magnetisatievector. Hier worden topografische en magnetische fasebeelden met hoge resolutie gerapporteerd van single en bicomponent nanomagnetische kunstmatige spin-ijs (ASI) arrays verkregen in een inert (argon) atmosfeerhandschoenkastje met <0,1 ppm O2 en H2O. Optimalisatie van hefhoogte en aandrijfamplitude voor hoge resolutie en gevoeligheid, terwijl tegelijkertijd de introductie van topografische artefacten wordt vermeden, en detectie van de verdwaalde magnetische velden afkomstig van beide uiteinden van de nanoschaal staafmagneten (~ 250 nm lang en <100 nm breed) uitgelijnd in het vlak van het ASI-monsteroppervlak wordt getoond. Evenzo, met behulp van het voorbeeld van een Ni-Mn-Ga magnetische vormgeheugenlegering (MSMA), wordt MFM gedemonstreerd in een inerte atmosfeer met magnetische fasegevoeligheid die in staat is om een reeks aangrenzende magnetische domeinen van elk ~ 200 nm breed op te lossen.
Magnetische krachtmicroscopie (MFM), een scanning probe microscopie (SPM) afgeleide van atoomkrachtmicroscopie (AFM), maakt beeldvorming mogelijk van de relatief zwakke maar lange afstand magnetische krachten die een gemagnetiseerde sondepunt ervaart terwijl deze zich boven een monsteroppervlakbevindt 1,2,3,4,5. AFM is een niet-destructieve karakteriseringstechniek die een tip op nanometerschaal aan het einde van een buigzame cantilever gebruikt om oppervlaktetopografie6 in kaart te brengen en materiaal (bijv. Mechanische, elektrische en magnetische) eigenschappen 7,8,9 met nanoschaalresolutie te meten. De afbuiging van de cantilever als gevolg van tip-sample interacties van belang wordt gemeten via reflectie van een laser van de achterkant van de cantilever en in een positiegevoelige fotodiode10. Beeldvorming met hoge resolutie van de lokale magnetische eigenschappen van een materiaal via MFM biedt de unieke mogelijkheid om de magnetische veldsterkte en oriëntatie in nieuwe materialen, structuren en apparaten op nanoschaal te karakteriseren op nanoschaal 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Om MFM uit te voeren, wordt een AFM-sonde waarvan de punt verticaal is gemagnetiseerd (d.w.z. loodrecht op de sonde cantilever en het monsteroppervlak) mechanisch geoscilleerd op zijn natuurlijke resonantiefrequentie op een vaste hoogte boven het monsteroppervlak. Resulterende veranderingen in oscillatieamplitude (minder gevoelig en dus minder vaak voorkomend), frequentie of fase (hier beschreven) worden vervolgens gecontroleerd om de magnetische veldsterkte kwalitatief te meten. Meer specifiek produceert frequentiemodulatie MFM een kaart van verschuivingen in de oscillatiefrequentie of -fase, evenredig met de grootte en het teken van de magnetische krachtgradiënt die door de sonde wordt ervaren. Om tijdens MFM-metingen een constante hoogte boven het monster te behouden, wordt meestal een dual-pass werkingsmodus gebruikt. De topografie van het monster wordt eerst in kaart gebracht via standaard AFM-technieken, gevolgd door interleaved MFM-beeldvorming van elke sequentiële scanlijn op een door de gebruiker bepaalde lifthoogte (tientallen tot honderden nm) van het monsteroppervlak. Het gebruik van een dergelijke interleaved dual-pass acquisitiemodus maakt het mogelijk om de korteafstandstip-sample van der Waals-interacties die worden gebruikt om de topografie in kaart te brengen, te scheiden van de relatief langere magnetische krachten die worden ervaren tijdens de interleaved liftmoduspas. De ruimtelijke resolutie van MFM neemt echter toe met een afnemende hefhoogte18, dus er is een inherente spanning tussen het verhogen van de MFM-resolutie en het vermijden van topografische artefacten als gevolg van van der Waals-krachten. Evenzo is de MFM-gevoeligheid evenredig met de oscillatieamplitude tijdens de liftmoduspas, maar de maximaal toegestane oscillatieamplitude wordt beperkt door de lifthoogte en snelle veranderingen in de monstertopografie (d.w.z. kenmerken met een hoge beeldverhouding).
Recente studies hebben de rijkdom aan kansen benadrukt die gepaard gaan met de toepassing van nanomagnetisme en nanomagnonica, ontwikkeld via kunstmatig spinijs (ASI) structuren en magnonische kristallen, als functionerende apparaten voor logica, berekening, codering en gegevensopslag 19,20,21,22 . Samengesteld uit nanomagneten gerangschikt in verschillende uitgebreide roosterformaties, vertonen kunstmatige spinijsen emergente magnetische dipolen of monopolen die kunnen worden bestuurd via een externe stimulus 19,20,23,24,25. Over het algemeen geven ASI’s de voorkeur aan een momentconfiguratie die de energie minimaliseert (bijvoorbeeld in een tweedimensionale (2D) vierkante ASI, twee momenten wijzen in en twee punt uit elke hoekpunt), waarbij de lage energie microtoestanden regels volgen die analoog zijn aan kristallijne spin-ijsmaterialen 21,26,27,28 . Evenzo toonde een recente MFM-studie een driedimensionaal (3D) ASI-roostersysteem aan dat is opgebouwd uit zeldzame-aardespins op hoekdelende tetrahedra, waarbij twee spins naar het midden van de tetrahedra wijzen en twee spins naar buiten wijzen, wat resulteert in twee gelijke en tegengestelde magnetische dipolen en dus een netto nul magnetische lading in de tetrahedracentra23 . Afhankelijk van de uitlijning van een toegepast magnetisch veld ten opzichte van het monsteroppervlak, werden significante verschillen in de magnetische volgorde en correlatielengte waargenomen. De uitlijning en controle van ASI-dipolen rechtvaardigt dus verder onderzoek. Methoden voor het meten van ASI magnetische veldverdelingen omvatten het gebruik van een magneto-optische ruisspectrometer29 of röntgen magnetisch circulair dichroïsme foto-emissie elektronenmicroscopie (XMCD-PEEM)25; om ruimtelijke resoluties te bereiken die gelijk zijn aan of groter zijn dan die van MFM met XMCD-PEEM, zijn echter extreem korte golflengten (d.w.z. hoogenergetische röntgenstralen) vereist. MFM biedt een veel eenvoudigere karakteriseringstechniek die geen blootstelling van monsters aan potentieel schadelijke hoogenergetische röntgenstralen vereist. Bovendien is MFM niet alleen gebruikt om ASI-microtoestanden21,23,27 te karakteriseren, maar ook voor topologisch defectgestuurd magnetisch schrijven met behulp van hoge magnetische momenttips30. Dienovereenkomstig kan MFM een vitale rol spelen bij het bevorderen van ASI-onderzoek en -ontwikkeling, met name door zijn vermogen om monstertopografie te correleren met magnetische veldsterkte en oriëntatie, waardoor de magnetische dipolen worden onthuld die verband houden met specifieke topografische kenmerken (d.w.z. ASI-roosterelementen).
Hoge resolutie MFM biedt ook een significant inzicht in de relatie tussen de structuur van ferromagnetische vormgeheugenlegeringen en hun magnetomechanische eigenschappen op nanoschaal 14,17,31,32,33. Ferromagnetische vormgeheugenlegeringen, gewoonlijk aangeduid als magnetische vormgeheugenlegeringen (MSMA’s), vertonen grote (tot 12%) magnetische veld geïnduceerde spanningen, gedragen door dubbele grensbeweging 29,33,34,35. MFM-technieken zijn gebruikt om de complexe relaties te onderzoeken tussen jumelage tijdens vervorming en martensitische transformatie, inkeping, micropijlervervorming en magnetische reacties op nanoschaal van MSMA’s 15,16,17,36. Van bijzonder belang is dat MFM is gecombineerd met nano-indentatie om een magnetomechanisch geheugen op nanoschaal van vier toestanden te creëren en te lezen17. Evenzo worden magnetische opnametechnologieën van de volgende generatie nagestreefd via warmteondersteunde magnetische registratie (HAMR), waarbij lineaire dichtheden van 1975 kBPI en spoordichtheden van 510 kTPI37 worden bereikt. De verhoogde oppervlaktedichtheid die nodig is om een grotere, compactere gegevensopslag mogelijk te maken, heeft geresulteerd in een aanzienlijke vermindering van de gedefinieerde spoorbreedte van HAMR-technologieën, waardoor de behoefte aan MFM-beeldvorming met hoge resolutie wordt benadrukt.
Naast ASI’s en MSMA’s is MFM met succes gebruikt om verschillende magnetische nanodeeltjes, nanoarrays en andere soorten magnetische monsterste karakteriseren 3,38,39. De uiteindelijke MFM-resolutie en -gevoeligheid worden echter beperkt door zowel dingen buiten de controle van de gebruiker (bijv. AFM-detectie-elektronica, MFM-sondetechnologie, onderliggende fysica, enz.) als door de keuze van beeldparameters en omgeving. Ondertussen blijven de functiegroottes in magnetische apparaten met40,41 afnemen, waardoor kleinere magnetische domeinen ontstaan, waardoor MFM-beeldvorming steeds uitdagender wordt. Bovendien zijn de magnetische dipolen van belang niet altijd buiten het vlak georiënteerd, parallel aan de magnetisatievector van de sonde. Hoge resolutie beeldvorming van de verdwaalde velden afkomstig van de uiteinden van in-plane of bijna in-plane georiënteerde dipolen, zoals het geval is in de ASI-structuren die hier worden getoond, vereist een grotere gevoeligheid. Het bereiken van MFM-beelden met hoge resolutie, met name van dergelijke in-plane gemagnetiseerde monsters die zijn samengesteld uit magnetische domeinen op nanoschaal, hangt dus af van de juiste keuze van de MFM-sonde (bijv. Dikte, coërciviteit en moment van de magnetische coating, wat soms op gespannen voet kan staan met het verbeteren van de gevoeligheid of laterale resolutie18 of behoud van de magnetische uitlijning van het monster30 ), beeldvormingsparameters (bijv. hefhoogte en oscillatieamplitude, zoals hierboven vermeld, evenals het minimaliseren van slijtage van de tipcoating tijdens topografielijnbeeldvorming) en monsterkwaliteit (bijv. oppervlakteruwheid en verontreiniging, inclusief polijsten van puin of oppervlaktewater als gevolg van omgevingsvochtigheid). Met name de aanwezigheid van water dat als gevolg van omgevingsvochtigheid op het monsteroppervlak wordt geadsorbeerd, kan sterke tip-sample van der Waals-krachten introduceren die het meten van magnetische krachten aanzienlijk kunnen verstoren en de minimaal haalbare hefhoogte voor MFM-metingen kunnen beperken. MFM-werking binnen een dashboardkastje met inerte atmosfeer elimineert bijna alle oppervlakteverontreinigingen, waardoor lagere hefhoogtes en een hogere resolutie in combinatie met een grotere gevoeligheid mogelijk zijn. Dienovereenkomstig is in de hier getoonde voorbeeldvoorbeelden een AFM-systeem gebruikt dat is ondergebracht in een aangepast dashboardkastje met inerte atmosfeer gevuld met argon (Ar) met <0,1 ppm zuurstof (O2) en water (H2O) om extreem lage hefhoogten (tot 10 nm) mogelijk te maken. Dit maakt vervolgens prachtig hoge resolutie MFM-beeldvorming mogelijk die in staat is om afwisselende magnetische domeinen <200 nm breed op te lossen binnen een grotere kristallografische tweeling en magnetische dipolen (nanoschaal staafmagneten) <100 nm breed en ~ 250 nm lang.
In dit artikel wordt uitgelegd hoe u MFM-beelden met een hoge resolutie en hoge gevoeligheid kunt verkrijgen door het gebruik van een dashboardkastje met inerte atmosfeer te combineren met een zorgvuldige monstervoorbereiding en een optimale keuze van beeldparameters. De beschreven methoden zijn vooral waardevol voor het in beeld brengen van in-plane georiënteerde dipolen, die traditioneel moeilijk waarneembaar zijn, en daarom worden voorbeeldige MFM-beelden met hoge resolutie gepresenteerd van zowel Ni-Mn-Ga MSMA-kristallen die verschillende magnetische domeinen op nanoschaal vertonen binnen kristallografische tweelingen en over tweelinggrenzen heen, evenals nanomagnetische ASI-arrays vervaardigd met een in-plane magnetische dipooloriëntatie. Onderzoekers op een breed scala van gebieden die MFM-beeldvorming met hoge resolutie wensen, kunnen aanzienlijk profiteren van het gebruik van het hier beschreven protocol, evenals de bespreking van potentiële uitdagingen zoals topografische artefacten.
MFM-beeldvorming met hoge resolutie vereist dat voor elke lijn eerst een overeenkomstige high-resolution, high-fidelity topografiescan wordt verkregen. Deze topografiescan wordt meestal verkregen via intermitterend contact of tikmodus AFM, die een amplitudemodulatiefeedbacksysteem gebruikt om sample topografie47 in beeld te brengen. De betrouwbaarheid van de topografiescan kan worden geoptimaliseerd door het amplitude-instelpunt van de cantilever en feedbackwinsten aan te passen zoals beschreven i…
The authors have nothing to disclose.
Alle AFM/MFM-beeldvorming werd uitgevoerd in het Boise State University Surface Science Laboratory (SSL). Het dashboardkastje AFM-systeem dat in dit werk werd gebruikt, werd gekocht onder national science foundation Major Research Instrumentation (NSF MRI) Grant Number 1727026, die ook gedeeltelijke ondersteuning bood voor PHD, ACP en OOM. Gedeeltelijke steun voor OOM werd verder verstrekt door NSF CAREER Grant Number 1945650. Onderzoek aan de Universiteit van Delaware, inclusief fabricage en elektronenmicroscopiekarakterisering van kunstmatige spin-ijsstructuren, werd ondersteund door het Amerikaanse ministerie van Energie, Office of Basic Energy Sciences, Division of Materials Sciences and Engineering onder Award DE-SC0020308. De auteurs bedanken Drs. Medha Veligatla en Peter Müllner voor nuttige discussies en voorbereiding van de Ni-Mn-Ga-monsters die hier worden getoond, evenals Dr. Corey Efaw en Lance Patten voor hun bijdragen aan de MFM-standaard operationele procedure, inclusief in het aanvullende bestand 1.
Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | Uses Nanoscope control software |
Glovebox, inert atmosphere | MBraun | LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit | Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere |
MFM probe | Bruker | MESP | k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness. |
MFM test sample | Bruker | MFMSAMPLE | Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly |
Nanscope Analysis | Bruker | Version 2.0 | Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others |
Probe holder | Bruker | DAFMCH or DCHNM | Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging |
Probe magnetizer | Bruker | DMFM-START | MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above) |
Sample Puck | Ted Pella | 16218 | Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 |
Scanning electron microscope (SEM) | Zeiss Merlin | Gemini II | SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images. |