Optimalisering av magnetisk kraftmikroskopioppløsning og følsomhet for å visualisere magnetiske domener i nanoskala

Summary

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM) benytter en vertikalt magnetisert atomkraftmikroskopisonde for å måle prøvetopografi og lokal magnetfeltstyrke med nanoskalaoppløsning. Optimalisering av MFM romlig oppløsning og følsomhet krever balansering av redusert løftehøyde mot økende driv (oscillasjon) amplitude, og drar nytte av å operere i en inert atmosfærehanskeboks.

Abstract

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM) gjør det mulig å kartlegge lokale magnetfelt over en prøveflate med nanoskalaoppløsning. For å utføre MFM svinges en atomkraftmikroskopi (AFM) sonde hvis spiss er magnetisert vertikalt (dvs. vinkelrett på sondens utkrager) i en fast høyde over prøveoverflaten. De resulterende skiftene i oscillasjonsfasen eller frekvensen, som er proporsjonale med størrelsen og tegnet på den vertikale magnetiske kraftgradienten på hver pikselplassering, blir deretter sporet og kartlagt. Selv om den romlige oppløsningen og følsomheten til teknikken øker med synkende løftehøyde over overflaten, kompliseres denne tilsynelatende enkle veien til forbedrede MFM-bilder av hensyn som å minimere topografiske artefakter på grunn av kortere rekkevidde van der Waals-krefter, øke oscillasjonsamplituden for ytterligere å forbedre følsomheten, og tilstedeværelsen av overflateforurensninger (spesielt vann på grunn av fuktighet under omgivelsesforhold). I tillegg, på grunn av orienteringen av sondens magnetiske dipolmoment, er MFM iboende mer følsom for prøver med en magnetiseringsvektor utenfor plan. Her rapporteres høyoppløselige topografiske og magnetiske fasebilder av enkelt- og bikomponent nanomagnet kunstig spinn-is (ASI) arrays oppnådd i en inert (argon) atmosfærehanskeboks med <0,1 ppm O 2 og H₂O. Optimalisering av løftehøyde og drivamplitude for høy oppløsning og følsomhet samtidig som man unngår innføring av topografiske artefakter diskuteres, og deteksjon av de spredte magnetfeltene som kommer fra hver ende av nanoskala stangmagneter (~ 250 nm lang og <100 nm bred) justert i planet til ASI-prøveoverflaten vises. På samme måte, ved å bruke eksemplet på en Ni-Mn-Ga magnetisk formminnelegering (MSMA), demonstreres MFM i en inert atmosfære med magnetisk fasefølsomhet som er i stand til å løse en rekke tilstøtende magnetiske domener hver ~ 200 nm bred.

Introduction

Magnetisk kraftmikroskopi (MFM), en skanningssondemikroskopi (SPM) derivat av atomkraftmikroskopi (AFM), muliggjør avbildning av de relativt svake, men langtrekkende magnetiske kreftene som oppleves av en magnetisert sondespiss når den beveger seg over en prøveoverflate 1,2,3,4,5. AFM er en ikke-destruktiv karakteriseringsteknikk som benytter en nanometerskala spiss på slutten av en bøyelig utkrager for å kartlegge overflatetopografi⁶ samt måle materiale (f.eks. mekaniske, elektriske og magnetiske) egenskaper ^7,8,9 med nanoskala oppløsning. Avbøyning av utkrageren på grunn av tip-sample interaksjoner av interesse måles via refleksjon av en laser på baksiden av cantilever og inn i en posisjonsfølsom fotodiode¹⁰. Høyoppløselig avbildning av et materiales lokale magnetiske egenskaper via MFM gir den unike muligheten til å karakterisere magnetfeltstyrken og orienteringen i nye materialer, strukturer og enheter på nanoskala 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . For å utføre MFM svinges en AFM-sonde hvis spiss er magnetisert vertikalt (dvs. vinkelrett på sondens utkrage og prøveoverflate) mekanisk ved sin naturlige resonansfrekvens i en fast høyde over prøveoverflaten. Resulterende endringer i oscillasjonsamplitude (mindre følsom og dermed mindre vanlig), frekvens eller fase (beskrevet her) overvåkes deretter for å måle magnetfeltstyrken kvalitativt. Mer spesifikt produserer frekvensmodulasjon MFM et kart over skift i oscillasjonsfrekvensen eller fasen, proporsjonal med størrelsen og tegnet på den magnetiske kraftgradienten som sonden opplever. For å opprettholde en konstant høyde over prøven under MFM-målinger, brukes vanligvis en dual-pass-driftsmodus. Prøvetopografien kartlegges først ved hjelp av standard AFM-teknikker, etterfulgt av sammenflettet MFM-avbildning av hver sekvensielle skannelinje i en brukerbestemt løftehøyde (titalls til hundrevis av nm) fra prøveoverflaten. Ved å bruke en slik sammenflettet dual-pass oppkjøpsmodus kan man skille mellom kortdistanse tip-sample van der Waals-interaksjoner som brukes til å kartlegge topografien fra de relativt lengre rekkevidde magnetiske kreftene som oppleves under det sammenflettede løftemoduspasset. MFM-romlig oppløsning øker imidlertid med synkende løftehøyde¹⁸, så det er en iboende spenning mellom å øke MFM-oppløsningen og unngå topografiske artefakter på grunn av van der Waals-krefter. På samme måte er MFM-følsomheten proporsjonal med oscillasjonsamplituden under løftemoduspasset, men den maksimalt tillatte oscillasjonsamplituden er begrenset av løftehøyden og raske endringer i prøvetopografien (dvs. funksjoner med høyt sideforhold).

Nylige studier har fremhevet det vell av muligheter knyttet til anvendelse av nanomagnetisme og nanomagnonikk, utviklet via kunstige spin-is (ASI) strukturer og magnoniske krystaller, som fungerende enheter for logikk, beregning, kryptering og datalagring 19,20,21,22 . Sammensatt av nanomagneter arrangert i forskjellige utvidede gitterformasjoner, viser kunstige spinniser fremvoksende magnetiske dipoler eller monopoler som kan styres via en ekstern stimulus 19,20,23,24,25. Generelt favoriserer ASI-er en momentkonfigurasjon som minimerer energien (f.eks. I en todimensjonal (2D) firkantet ASI, to øyeblikk peker inn og to peker ut av hvert toppunkt), med lavenergimikrotilstandene som følger regler analogt med krystallinske spinnismaterialer^21,26,27,28 . På samme måte viste en nylig MFM-aktivert studie et tredimensjonalt (3D) ASI-gittersystem konstruert av sjeldne jordspinn som ligger på hjørnedelingstetraeder, hvor to spinn peker mot sentrum av tetraederen og to spinn peker ut, noe som resulterer i to like og motsatte magnetiske dipoler og dermed en netto null magnetisk ladning ved tetraedersentrene²³ . Avhengig av justeringen av et påført magnetfelt i forhold til prøveoverflaten, ble det observert signifikante forskjeller i magnetisk rekkefølge og korrelasjonslengde. Justeringen og kontrollen av ASI-dipoler garanterer dermed videre undersøkelser. Metoder for måling av ASI magnetfeltfordelinger har inkludert bruk av et magneto-optisk støyspektrometer²⁹ eller røntgenmagnetisk sirkulær dikroisme fotoemisjonselektronmikroskopi (XMCD-PEEM)²⁵; For å oppnå romlige oppløsninger som er lik eller større enn MFM med XMCD-PEEM, kreves det imidlertid ekstremt korte bølgelengder (dvs. røntgenstråler med høy energi). MFM tilbyr en mye enklere karakteriseringsteknikk som ikke krever eksponering av prøver for potensielt skadelige røntgenstråler med høy energi. I tillegg har MFM blitt brukt til ikke bare å karakterisere ASI-mikrotilstander^21,23,27, men også for topologisk defektdrevet magnetisk skriving ved bruk av høye magnetiske momentspisser³⁰. Følgelig kan MFM spille en viktig rolle i å fremme ASI-forskning og utvikling, spesielt gjennom sin evne til å korrelere prøvetopografi med magnetfeltstyrke og orientering, og dermed avsløre de magnetiske dipolene forbundet med spesifikke topografiske egenskaper (dvs. ASI-gitterelementer).

Høyoppløselig MFM gir også betydelig innsikt i forholdet mellom strukturen av ferromagnetiske formminnelegeringer og deres nanoskala magnetomekaniske egenskaper 14,17,31,32,33. Ferromagnetiske formminnelegeringer, ofte referert til som magnetiske formminnelegeringer (MSMA), viser store (opptil 12%) magnetfeltinduserte stammer, gjennomført gjennom tvillinggrensebevegelse ^29,33,34,35. MFM-teknikker har blitt brukt til å undersøke de komplekse forholdene mellom twinning under deformasjon og martensitisk transformasjon, innrykk, mikrosøyledeformasjon og nanoskala magnetiske responser av MSMA^15,16,17,36. Spesielt oppmerksom har MFM blitt kombinert med nanoindentasjon for å skape og lese et fire-tilstand nanoskala magnetomekanisk minne¹⁷. På samme måte forfølges neste generasjons magnetiske opptaksteknologier via varmeassistert magnetisk opptak (HAMR), og oppnår lineære tettheter på 1975 kBPI og sportettheter på 510 kTPI³⁷. Den økte arealtettheten som kreves for å muliggjøre større, mer kompakt datalagring, har resultert i en betydelig reduksjon i den definerte sporhøyden til HAMR-teknologier, noe som understreker behovet for høyoppløselig MFM-avbildning.

I tillegg til ASI og MSMA, har MFM blitt brukt til å karakterisere ulike magnetiske nanopartikler, nanoarrays og andre typer magnetiske prøver 3,38,39. Imidlertid er den ultimate MFM-oppløsningen og følsomheten begrenset både av ting utenfor brukerens kontroll (f.eks. AFM-deteksjonselektronikk, MFM-sondeteknologi, underliggende fysikk, etc.) og ved valg av bildeparametere og miljø. I mellomtiden fortsetter funksjonsstørrelser i magnetiske enheter å redusere^40,41, noe som skaper mindre magnetiske domener^, og dermed gjør MFM-bildebehandling stadig mer utfordrende. I tillegg er de magnetiske dipolene av interesse ikke alltid orientert ut av plan, parallelt med magnetiseringsvektoren til sonden. Høyoppløselig avbildning av de spredte feltene som kommer fra endene av in-plane eller nesten in-plane orienterte dipoler, som det er tilfelle i ASI-strukturer vist her, krever større følsomhet. Oppnåelse av høyoppløselige MFM-bilder, spesielt av slike magnetiserte prøver i planet som består av magnetiske domener i nanoskala, avhenger derfor av passende valg av MFM-sonde (f.eks. tykkelse, tvang og moment av magnetbelegget, som til tider kan være i strid med forbedring av følsomhet eller sideoppløsning¹⁸ eller bevaring av prøvens magnetiske justering³⁰ ), avbildningsparametere (f.eks. løftehøyde og oscillasjonsamplitude, som nevnt ovenfor, samt minimering av slitasje på spissbelegg under avbildning av topografilinjer) og prøvekvalitet (f.eks. overflateruhet og forurensning, inkludert polering av rusk eller overflatevann på grunn av luftfuktighet). Spesielt kan tilstedeværelsen av vann adsorbert på prøveoverflaten på grunn av omgivelsesfuktighet introdusere sterke spissprøve van der Waals-krefter som kan forstyrre måling av magnetiske krefter betydelig og begrense minimum oppnåelig løftehøyde for MFM-målinger. MFM-drift i en hanskeboks med inert atmosfære eliminerer nesten alle overflateforurensninger, noe som gir lavere løftehøyder og høyere oppløsning kombinert med større følsomhet. Følgelig, i prøveeksemplene vist her, har et AFM-system plassert i en tilpasset hanskeboks i inert atmosfære fylt med argon (Ar) som inneholder <0,1 ppm oksygen (O 2) og vann (H₂O) blitt brukt for å muliggjøre ekstremt lave løftehøyder (ned til 10 nm). Dette muliggjør deretter utsøkt høyoppløselig MFM-avbildning som er i stand til å løse vekslende magnetiske domener <200 nm brede i en større krystallografisk tvilling- og magnetisk dipoler (nanoskala stangmagneter) <100 nm brede og ~ 250 nm lange.

Denne artikkelen forklarer hvordan du skaffer MFM-bilder med høy oppløsning og høy følsomhet ved å kombinere bruken av en hanskeboks med inert atmosfære med nøye prøvepreparering og optimalt valg av bildeparametere. De beskrevne metodene er spesielt verdifulle for avbildning i planorienterte dipoler, som tradisjonelt er vanskelige å observere, og derfor presenteres eksemplariske høyoppløselige MFM-bilder av både Ni-Mn-Ga MSMA-krystaller som viser forskjellige nanoskala magnetiske domener innen krystallografiske tvillinger og over tvillinggrenser, samt nanomagnetiske ASI-arrays produsert med en magnetisk dipolorientering i planet. Forskere på et bredt spekter av felt som ønsker høyoppløselig MFM-bildebehandling, kan ha betydelig nytte av å bruke protokollen som er skissert her, samt diskusjonen om potensielle utfordringer som topografiske artefakter.

Protocol

MERK: I tillegg til protokollen nedenfor, er en detaljert trinnvis MFM-standard operasjonsprosedyre (SOP) som er spesifikk for instrumentet som brukes her og rettet mot generell MFM-avbildning, inkludert som tilleggsfil 1. For å supplere videodelen av dette manuskriptet inneholder SOP bilder av sondeholderen, tipsmagnetisatoren og magnetiseringsprosedyren, programvareinnstillinger, etc. 1. Klargjøring og installasjon av MFM-sonde Åpne AFM-kontroll…

Representative Results

Kunstige spinn-is (ASI) gitterKunstige spinniser er litografisk definerte todimensjonale nettverk av samvirkende nanomagneter. De viser frustrasjon ved design (dvs. eksistensen av mange lokale minima i energilandskapet)21,42,43. Høyoppløselig MFM-avbildning for å belyse magnetiske konfigurasjoner og interaksjoner mellom arraykomponentene gir den unike muligheten til å bedre forstå gitterets spinn-istils…

Discussion

Høyoppløselig MFM-bildebehandling krever at en tilsvarende høyoppløselig, hi-fi-topografiskanning først anskaffes for hver linje. Denne topografiskanningen oppnås vanligvis gjennom intermitterende kontakt- eller tappemodus-AFM, som benytter et amplitudemodulasjonstilbakemeldingssystem for å bildeprøvetopografi⁴⁷. Trofastheten til topografiskanningen kan optimaliseres ved å justere amplitudesettpunktet for utkrageren og tilbakemeldingsgevinster som beskrevet i protokollen. Amplitude-settpu…

Materials

Atomic force microscope	Bruker	Dimension Icon	Uses Nanoscope control software
Glovebox, inert atmosphere	MBraun	LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit	Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere
MFM probe	Bruker	MESP	k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe coercivity, 1 x 10-13 EMU moment. An improved version with tighter specifications, the MESP-V2, is now available. We have also used Bruker's MESP-RC (2x higher resonance frequency than the standard MESP, f0 = 150 kHz, with a marginally stiffer nominal spring constant of 5 N/m) and other MESP variants designed for low (0.3 x 10-13 EMU) or high (3 x 10-13 EMU) moment (i.e., MESP-LM or MESP-HM, respectively) or coercivity. A variety pack of 10 probes containing 4x regular MESP, 3x MESP-LM, and 3x MESP-HM variants is available from Bruker as MESPSP. Other vendors also manufacture MFM probes with specifications similar to the MESP (e.g., PPP-MFMR from Nanosensors, also available in a variety of variants, including -LC for low coercivity, -LM for low moment, and SSS for "super sharp" decreased tip radius; MAGT from AppNano, available in low moment [-LM] and high moment [-HM] variants). Similarly, Team Nanotec offers a line of high resolution MFM probes (HR-MFM) with several options in terms of cantilever spring constant and magnetic coating thickness.
MFM test sample	Bruker	MFMSAMPLE	Section of magnetic recording tape mounted on a 12 mm diameter steel puck; useful for troubleshooting and ensuring the MFM probe is magnetized and functioning properly
Nanscope Analysis	Bruker	Version 2.0	Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others
Probe holder	Bruker	DAFMCH or DCHNM	Specific to the particular AFM used; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder, suitable for most MFM applications, while DCHNM is a special nonmagnet version for particularly sensitive MFM imaging
Probe magnetizer	Bruker	DMFM-START	MFM "starter kit" designed specifically for the Dimension Icon AFM; includes 1 box of 10 MESP probes (see above), a probe magnetizer (vertically aligned, ~2,000 Oe magnet in a mount designed to accommodate the DAFMCH or DCHNM probe holder, above), and a magnetic tape sample (MFMSAMPLE, above)
Sample Puck	Ted Pella	16218	Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Scanning electron microscope (SEM)	Zeiss Merlin	Gemini II	SEM parameters: 5 keV accelaration voltage, 30 pA electron current, 5 mm working distance. Due to nm scale ASI lattice features, the aperture and stigmation alignment were adjusted before acquisition to produce high quality images.